【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 傳遞平衡過(guò)程，使上升的蒸汽到達(dá)頂部時(shí)，含有很濃的 易 揮發(fā)組分氯乙烯 (幾乎不含乙炔 )，從而現(xiàn)實(shí)完全的分離。高沸塔的分離原理亦如此，只是對(duì)高沸塔 來(lái) 說(shuō) 易揮 發(fā)組分 VC，難 揮發(fā)組分為高沸點(diǎn)雜質(zhì)。 影響精餾的主要因素： a) 、壓力： VC 常壓下沸點(diǎn)為 ℃，壓力升高，沸點(diǎn)相應(yīng)上升，因此提高 壓力，沸點(diǎn)升高，可使制冷劑溫度也相應(yīng)升高，減少制冷動(dòng)力消耗， 因此精餾操柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 12 作宜在加壓條件下進(jìn)行。當(dāng)然壓力升高，由于 要達(dá)到同樣的分離 程度則理論塔板數(shù)增加， 對(duì) VC— C2H2 的分離反而不利。一般生產(chǎn)低沸塔壓力控制在 — （表壓），高沸塔壓力控制在 — （表壓）。 b) 、溫度：低沸塔和高沸塔的塔頂、塔釜溫度是影響精餾質(zhì)量的主要因素。 當(dāng)?shù)头兴敎囟然蛩诇囟冗^(guò)低時(shí)，易使塔頂餾分 (C2H2 )組分冷凝或塔底液 C2H2 蒸出不 完全 ， 使塔底餾分（作為低沸塔加料液） C2H2 含量增加，影響 VC質(zhì)量。過(guò)高時(shí)則使塔頂餾分中 VC 濃度增加，勢(shì)必增加尾氣冷凝器的負(fù)荷， 以至降低液化率，影響精餾收率。若高沸塔塔 釜溫度過(guò)高，不但易使塔底餾分中的高沸物（二氯乙烷）蒸出，使塔頂餾分（作為高純度單體）高沸點(diǎn)物含量增加影響VC質(zhì)量，還會(huì)導(dǎo)致蒸出釜列管中的多氯烴分解，炭化、結(jié)焦、影響 傳熱效果，甚至影響塔 的連續(xù)正常運(yùn)轉(zhuǎn)。 c) 、回流比：是指精餾段內(nèi)液體回流 量與塔頂餾出液量比。在塔板數(shù)及進(jìn) 進(jìn)料條件不變下，增大回流比，可使產(chǎn)品質(zhì)量上升，但相應(yīng)的增加了塔頂冷凝量及塔釜加熱量，一般情況下，不宜采用過(guò)大的回流比 ， 一般低沸塔德回流比在 5— 10 范圍，高沸塔德回流比在 — 范圍。 d) 、惰性氣體和水份對(duì)精餾的影響： 原料氣氯化氫內(nèi)含有 5— 10%惰性氣體，對(duì)氯乙烯氣體的冷凝過(guò)程產(chǎn)生很大的影響。提高氯化氫氣體純度，不僅對(duì)減少氯乙烯精餾尾氣放空損失，而且 對(duì)于提高精餾效率具有重要意義。水份能夠水解由氧與氯乙烯生成的低分子過(guò)氧物，產(chǎn)生氯化氫（遇水變?yōu)辂}酸）、甲酸、甲醛等酸性物質(zhì)，從而使設(shè)備腐蝕。生成的鐵離子又促進(jìn)系統(tǒng)中氧與氯乙烯生成過(guò)氧化物，過(guò)氧化物能夠引發(fā)氯乙烯聚合，生成聚合度較低的聚氯乙烯，造成塔盤部件的堵塞，被迫停車處理，因此水份必須降到盡可能低的程度。 氯乙烯單體的脫水可借一下幾種方法進(jìn)行：（我們采用 a、 c、 e、 f） a) 機(jī)前冷凝器冷凝脫水 b) 壓縮前氣態(tài)氯乙烯借吸附法脫水干燥 c) 全凝器后的水分離器借重度差分層脫水 d) 中間槽和尾氣冷凝器后的水分離器借重度差分層脫水 e) 液態(tài)氯乙烯固堿脫水 柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 13 f) 單體貯槽靜置分離水 4 VC 生成工藝流程： 工藝流程圖見帶控制點(diǎn)工藝流程圖。 工藝流程簡(jiǎn)述： 來(lái)自燒堿分廠氯化氫工序的氯化氫氣體進(jìn)入氯化氫冷卻器（ E2101AB）與來(lái)自公用工程冷凍站的 7℃水間接冷卻后凝結(jié)氯化氫氣體中 的部分水份， 以 鹽酸的形式脫出。氯化氫氣體 經(jīng)過(guò)氯化氫酸霧過(guò)濾器（ V2101）后與來(lái)自乙炔站冷卻脫水后的精制乙炔氣經(jīng)乙炔阻火器（ V2102）分別經(jīng)過(guò)各自的孔板流 量計(jì)按一定的比例配比后，以互成 90℃的切線 方向進(jìn)入混合器（ V2106），經(jīng)充分混合然后由中央套管排出再進(jìn)入兩臺(tái)并聯(lián)的一級(jí)石墨冷卻器（ E2104AB），然后再進(jìn)入兩臺(tái)并聯(lián)的二級(jí)石墨冷凝器（ E2105AB），分別與來(lái)自冷凍的 35℃ 鹽水進(jìn)行熱交換，同時(shí)利用氯化氫的吸水性強(qiáng)的性質(zhì)，充分除去混合氣中水份。而后再經(jīng)兩臺(tái)并聯(lián)的一級(jí)酸霧過(guò)濾器（ V2107AB），再進(jìn)入兩臺(tái)并聯(lián)的二級(jí)酸霧器（ V2108AB）除酸霧后，在過(guò)濾器出口 得到干燥的混合氣送至 VC合成工序。由氯化氫 冷卻器、氯化氫 酸霧過(guò)濾器、混脫一級(jí)石墨冷卻器、二級(jí)石墨 冷卻器、一級(jí)酸霧過(guò)濾器、二級(jí)酸霧過(guò)濾器分離出來(lái)的高濃度鹽酸，又底部匯集到放酸總管，進(jìn)入放酸罐（ V2104）。來(lái)自混脫酸霧過(guò)濾器的干燥混合氣進(jìn)入熱水預(yù)熱器（ V2106ABC）與熱水泵送來(lái)的97℃ 熱水進(jìn)行間接換熱至 75℃以上，進(jìn)入一段轉(zhuǎn)化器（ R2101 1～ 28），再進(jìn)入二段轉(zhuǎn)化器（ R2102 1～ 28）， 在氯化氫觸媒的作用下，氯化氫和乙炔進(jìn)行反應(yīng)生成粗氯乙烯氣體，經(jīng)總管匯集至精華工序。合成反應(yīng)所產(chǎn)生的反應(yīng)熱水泵（ P2401AB、 P2402ABC）送來(lái)的熱水在轉(zhuǎn)化器中進(jìn)行間接換熱后回水至熱水槽（ T2401）。 含有未反應(yīng)完的氯化氫、乙炔、升華汞蒸汽和副反應(yīng)高沸物的粗氯乙烯氣體，由二段合成氣總管進(jìn)入脫汞器（ V2109AB），脫除合成氣中的汞 后進(jìn)入合成冷凝器（ E210ABC），以循環(huán)水降溫后進(jìn)入泡沫塔（ T2101）。與上部經(jīng)流量計(jì)加入的閉路循環(huán)稀酸水在塔板上充分接觸后，合成氣中大部分氯化氫被水吸收形成大于 35%的鹽酸進(jìn)入濃鹽酸貯槽（ V2110）。 濃鹽酸用泵（ P210AB）從 濃鹽 酸貯槽（ V2110）中打至解析塔（ T2701），從塔頂噴淋而下，在塔中和來(lái)自再沸器（ E2702）的熱稀算氣液混合物相遇進(jìn)行傳柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 14 熱和傳質(zhì)，解吸出 氯化氫氣體，含水蒸汽的氯化氫氣體從塔頂出來(lái) 經(jīng)一級(jí)、二級(jí)石墨冷凝器冷卻后進(jìn)入氣水分離器，分離出的氯化氫氣體送往轉(zhuǎn)化工序，濃酸進(jìn)入稀鹽酸貯罐。由塔底得到的稀酸，一部分流入再沸器以產(chǎn)生稀釋酸氣液混合物，一部分進(jìn)入濃酸預(yù)熱器、稀酸冷卻器后進(jìn)入稀鹽酸貯槽。再沸器所用蒸汽冷凝進(jìn)入蒸汽冷凝水回收裝置，定期送往氯化氫合成工序。 經(jīng)泡沫塔脫氯化氫后含有少量氯化氫的合成氣由泡沫塔頂部引出至填料水洗塔（ T2102），進(jìn)一步與塔頂經(jīng)流量計(jì)加入的閉路循環(huán)稀 酸 算水吸收除去氯化氫后， 送入堿洗塔（ T2103），與塔頂加入的 12%左右的堿液 進(jìn)行中和，中性粗氯乙烯合成氣送至 VC 氣柜（ V3102）或壓縮精餾工序進(jìn)一步精制。水洗閉路循環(huán)流程是：水洗塔底的液體被鹽酸循環(huán)泵（ P2102AB）吸入，提高壓力后經(jīng)稀算冷卻器（ E2110AB）降溫進(jìn)入分配臺(tái)，大部分液體經(jīng)水洗塔流量計(jì)返回塔頂，少部分經(jīng)泡沫塔流量計(jì)分流至泡沫塔（ T2101），分流后造成水洗塔（ T2101）液面下降則靠調(diào)節(jié)閥來(lái)調(diào)節(jié)補(bǔ)充循環(huán)水實(shí)現(xiàn)液面穩(wěn)定。 由 VC氣柜（ V3102） 或 VC 合成而來(lái)的粗 VC 氣體依次進(jìn)入機(jī)前冷卻器（ E2201AB），以 7℃水冷卻后進(jìn)入機(jī)前除霧器（ V2201）脫水，以正壓 低溫狀態(tài)進(jìn)入壓縮機(jī)（ C2201A～ E）。經(jīng)壓縮后的高溫高壓 VC氣體經(jīng)機(jī)后油水分離器（ V2202）除去夾帶機(jī)油后機(jī)后，進(jìn)入冷卻器（ E2202AB），以循環(huán)水冷卻降溫后，送至精餾工序。 由機(jī)后而來(lái)的粗 VC 氣體，分別進(jìn)入一段全凝器（ E2301AB） 以 5℃冷凍水進(jìn)行間接冷卻，使絕大部分氯乙烯氣體冷凝液化。不凝性氣體（主要為惰性氣體）進(jìn)入尾氣冷凝器（ E2302A～ C），用 35℃冷凍鹽水進(jìn)一步降溫冷凝回收氯乙烯。全凝器（ E2301AB）和尾氣冷凝器（ E2302 A～ C）的冷凝液體氯乙烯借位差進(jìn)入水分離器（ V2301） ，利用水和 VC 的密度差連續(xù)分層除水后，經(jīng)低沸塔進(jìn)料泵（ P2304AB）進(jìn)入低沸塔（ T2301）。低沸塔再沸器（ E2303）由熱水泵送來(lái)的循環(huán)熱水進(jìn)行間接加熱， 將 VC 液體中的低沸物蒸出， 沿逐層塔板而上，在逐塊塔板上與下流的液體接觸進(jìn)行熱量及質(zhì)量交換，使液相中的低沸點(diǎn)組分得以汽化蒸出，氣相中高 沸點(diǎn)組分 VC 得以冷凝，二相流體均得到逐級(jí)提純。最后進(jìn)入塔頂冷凝器（ E2307）以 5℃冷凍水冷凝回流至低沸塔回流罐（ V2313）內(nèi)，再經(jīng)低沸塔回流泵（ P2305AB），進(jìn)入低沸塔（ T23O1）。塔頂 出 來(lái)的不凝性氣體及低沸物去柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 15 尾氣冷凝器（ E2302A～ C）回收氯乙烯單體由底部回至水分離器（ V2301） 。尾氣冷凝器（ E2302A～ C）排出的不凝性氣體，經(jīng)調(diào)節(jié)閥進(jìn)入變壓吸附工序回收尾氣中的 VC、乙炔氣（工藝見變壓吸附工藝規(guī)程）。 塔底的 VC 液進(jìn)入高沸塔進(jìn)料罐（ V2315） ，再經(jīng)自 經(jīng)自動(dòng)過(guò)料閥連續(xù)送至高沸塔 （ T2302）。含有高沸物的液體氯乙烯連續(xù)進(jìn)入高沸塔（ T2302）中部，塔釜內(nèi)液體中的輕組分 VC，被高沸塔再沸器（ E2305）以 97℃熱水加熱汽化而上升，與下降的液體在逐層塔板上充分接 觸 ，進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)過(guò) 程 ，上升氣相中的組分被 液化，下降液相的輕組分被氣化上升，進(jìn)入高沸塔冷凝器，經(jīng)冷凝器的液相VC經(jīng)入高沸塔回流罐（ V2314），用高沸塔回流泵（ P2306AB） 打入塔頂，作為塔頂回流液與輕組分在精餾段塔板上進(jìn)行冷凝和蒸發(fā)，使物料得以充分地分離提純，直至在塔頂冷凝器出口獲得純度極高的 VC 氣體。再經(jīng)成品冷凝器（ E2304AB）以 5℃冷凍水液化為液體，經(jīng)固堿干燥器（ V2302AB）脫水后，送至單體貯槽（ V2501A～ F）再由單體泵（ P2501AB）送至聚合。 高沸塔（ T2302）塔底以 1， 1 一二氯乙烷為主的高沸點(diǎn)物質(zhì)間歇 排入高物貯罐（ V2304）至一定液位后進(jìn)入精餾三塔（ T2303），經(jīng)三塔蒸餾，經(jīng)塔頂冷凝器（ E2306）由 5℃水控制回流比后，液相進(jìn)入二氯乙烷貯罐（ V2305），氣相經(jīng)回收氯乙烯氣水分離器（ V3103）回收至氣柜（ V3102）。 5 各崗位工藝控制指標(biāo)： VC 合成 、 C2H2總管壓力≤ , C2H2純度≥ %不含 S、 P，含氧≤ 1% . HCl 總管壓力≤ ， HCL 純度≥ %,含游離氯≤ % . HCl 預(yù)冷器出口溫度≤ 10℃、放酸罐液面≤ 2/3 . 乙炔總管溫度≤ 10℃ . C2H2/HCl 分子比： 1： ～ 、混合器溫度：≤ 40℃，冬季≤ 30℃ 、混脫一級(jí)石冷出口溫度： 5～ 9℃ 、混脫二級(jí)石冷出口溫度： 14177。 2℃ 、活化 HCl 出口溫度： 14177。 2℃ 、混合脫水后氣體含水：≤ % 、混合氣預(yù)熱溫度：≥ 75℃ 、轉(zhuǎn)化器反應(yīng)溫度： 80～ 180℃ 、轉(zhuǎn)化器開車溫度：≥ 80℃ 、熱水槽熱水溫度： 97177。 2℃， 開車時(shí)＞ 80℃（根據(jù)熱水水樣與分析數(shù)據(jù)加入緩蝕劑）熱水槽液面 60～ 80% 、轉(zhuǎn)化器新觸媒活化時(shí)間≥ 6h(轉(zhuǎn)化器進(jìn)出口 HCl 純度差≤ 1%，全面通 HCl活化時(shí)流量在 200500m3/h暫定 ，并根據(jù)轉(zhuǎn)化器活化情況進(jìn)行調(diào)整 HCl 流量。柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 16 單臺(tái)轉(zhuǎn)化器通 HCl 活化時(shí)，經(jīng)過(guò)活化氯化氫冷卻器，并控制流量在 100 m3/h 以下 )。說(shuō)明：活化氯化氫設(shè)施出故障，不能專通 HCl 活化觸媒時(shí)，可采取小流量代替的方法進(jìn)行，待分析樣合格后，方可正常使用。 、后段轉(zhuǎn)化器反應(yīng)后： C2H2≤ 1%， HCl≤ 10% 、后段轉(zhuǎn)化器出口總管： C2H2≤ 1%， HCl≤ 10% 、堿洗塔出口總管： VC≥ 80%， C2H2≤ 1%，含 O2 ＜ 3% 、除汞器切換時(shí)間：水洗填料塔下水含 Hg＞ 、泡沫塔下酸含氯化氫： 20～ 30% 、水洗塔下水含氯化氫：≤ 5% 、 VC 氣柜純度：含 VC≥ 80%， C2H2≤ 1%，含 O2 ≤ 3%，貯氣量：氣柜高度的1080% 、氣柜水分離器及進(jìn)氣管放水： 1 小時(shí) 1次 、水洗塔噴淋量： 18～ 22 m3/h 、石冷下酸溫度：常溫 、濃酸貯槽液位： 3/4 以下 、堿洗塔循環(huán)堿濃度： NaOH:5～ 15% NaCO3≤ 10% (冬季≤ 8%) 、配堿濃度： NaOH 12%左右 NaCO3≤ 2% 、堿洗塔出口氣相： PH≥ 7 、脫吸蒸汽壓力≤ MPa 、解吸塔頂溫度≤ 80℃ 、 HCl 輸送壓力： 250～ 450mmg 溫度≤ 10℃ 、 HCl 純度（干基）≥ % 含游離 Cl=0 、濃酸 純度≥ 35% 稀酸純度： ～ % 、稀酸貯槽液位： 2/3 以下 壓縮、精餾 、壓縮機(jī)進(jìn)氣壓力：正壓不允許負(fù)壓 、機(jī)前冷卻器出口溫度：≤ 10℃ 放水 1 小時(shí) 1次 冷凝水 PH≥ 7 、壓縮機(jī)出口壓力：≤ 、壓縮機(jī)出口溫度 : ≤ 90℃ 、壓縮機(jī)潤(rùn)滑油溫度 : ≤ 60℃ 、機(jī)后冷卻器出口溫度 :45～ 55℃ 、機(jī)后油分離器放油 :一班一次 、全凝器下料溫度 : ≤ 25℃ 、全凝器氣相出口 溫度 : ≤ 40℃ 、低沸塔塔頂、塔釜壓力： ～ 、低沸塔塔釜溫度： 38～ 43℃ 、低沸塔塔釜液面控制： 1/2 左右 、低沸塔塔頂溫度： 35～ 42℃ 、低沸塔塔頂、塔釜壓差： ～ 、 35℃鹽水溫度： 25～ 35℃ 壓力： 、 5℃水溫度： 0～ 5℃ 壓力： 、尾排壓力： ～ 、尾氣冷凝器氣相出口溫度： 10～ 18℃ 放水 1小時(shí) 1 次 、水分離器壓力： ～ ，放水 1小時(shí) 1次 柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 17 、高沸塔塔頂、塔釜壓力： ～ 、高沸塔塔頂、塔釜壓差： ～ 、高沸塔塔頂溫度： 20～ 35℃ 、高沸塔塔釜溫度： 25～ 45℃ 、高沸塔液