【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 常用的粉末樣品架為玻璃試樣架，在玻璃板上蝕刻出試樣填充區(qū)為 20179。 18 平方毫米。玻璃樣品架主要用于粉末試樣較少時(shí) (約少于 500 立方毫米 )使用。充填時(shí)，將試樣粉末 點(diǎn)一點(diǎn)地放進(jìn)試樣填充區(qū)，重復(fù)這種操作，使粉末試 樣在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實(shí)，要求試樣面與玻璃表面齊平。如果試樣的量少到不能充分填滿(mǎn)試樣填充區(qū)，可在玻璃試樣架凹槽里先滴一薄層用醋酸戊酯稀釋的火棉膠溶液，然后將粉末試樣撒在上面，待干燥后測(cè)試。 2．塊狀樣品 先將塊狀樣品表面研磨拋光，大小不超過(guò) 20179。 18 平方毫米 ,然后用橡皮泥將樣品粘在鋁樣品支架上，要求樣品表面與鋁樣品支架表面平齊。 3．微量樣品 取微量樣品放入瑪瑙研缽中將其研細(xì)，然后將研細(xì)的樣品放在單晶硅樣品支架上（切割單晶硅樣品支架時(shí)使其表面不滿(mǎn)足衍射條件），滴數(shù)滴無(wú)水乙醇使微量 樣品在單晶硅片上分散均勻，待乙醇完全揮發(fā)后即可測(cè)試。 11 4．薄膜樣品制備 將薄膜樣品剪成合適大小，用膠帶紙粘在玻璃樣品支架上即可。 六、樣品測(cè)試 1. 首先打開(kāi)冷卻循環(huán)水系統(tǒng)電源； 2. 15min 后開(kāi)啟衍射儀總電源，將制備好的試樣插入衍射儀樣品臺(tái)； 3. 打開(kāi)計(jì)算機(jī)，當(dāng)計(jì)算機(jī)與 X 射線(xiàn)衍射儀聯(lián)機(jī)完成后，點(diǎn)擊 XG operation，啟動(dòng) X 射線(xiàn)衍射儀。將管電壓、管電流逐步由默認(rèn)值 20kV、 2mA 升至 40kV、 20mA。關(guān)閉 XG operation。 4. 點(diǎn)擊 Standard Measurement，設(shè)置參數(shù)； (1) 設(shè)置存盤(pán)路徑、文件名； (2) 掃描范圍的確定； 當(dāng)選用 Cu 靶進(jìn)行無(wú)機(jī)化合物的相分析時(shí)，掃描范圍一般為 90176?！?3176。（ 2θ）；對(duì)于高分子、有機(jī)化合物的相分析，其掃描范圍一般為 60176。～ 3176。本實(shí)驗(yàn)為 10～ 90176。 (3) 掃描速度的確定； 常規(guī)物相定性分析常采用每分鐘 2176?；?4176。的掃描速度，在進(jìn)行點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)定、微量分析或物相定量分析時(shí)，常采用每分鐘 1/2176。或 1/4176。的掃描速度。本實(shí)驗(yàn)為 10176。 /min； (4) 管電壓和管電流的選擇； 工作電壓設(shè)定為 3～ 5 倍的靶材臨界激發(fā) 電壓。選擇管電流時(shí)功率不能超過(guò) X 射線(xiàn)管額定功率，較低的管電流可以延長(zhǎng) X 射線(xiàn)管的壽命。 X 射線(xiàn)管經(jīng)常使用的負(fù)荷 (管壓和管流的乘積 )選為最大允許負(fù)荷的 80％左右。本實(shí)驗(yàn)為 40kV、 40mA。 (5) 狹縫的選擇； DS 和 SS 均為 1 RS 為 。 (6) 各項(xiàng)設(shè)置完成后點(diǎn)擊 Attachment 鍵開(kāi)始測(cè)量。 5. 測(cè)量完畢， 關(guān)閉 X 射線(xiàn)衍射儀應(yīng)用軟件。點(diǎn)擊 XG operation，先將管電壓、管電流逐步由 40kV、 20mA 降至默認(rèn)值 20kV、 2mA ，然后關(guān)閉 X 射線(xiàn)衍射儀，關(guān)閉 X 射線(xiàn)衍射儀電源；取出試樣； 15 分鐘后關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)及線(xiàn)路總電源。 七、數(shù)據(jù)處理 采用 PDXL 理學(xué)全功能粉末衍射分析 析軟件分析測(cè)試數(shù)據(jù)，步驟如下： PDXL 分析軟件， 讀入測(cè)試數(shù)據(jù) ； 12 【分析】菜單中的【數(shù)據(jù)處理】或者流程欄中的【數(shù)據(jù)處理】，將分析欄切換為數(shù)據(jù)處理模式，在分析欄數(shù)據(jù)處理處選擇自動(dòng)數(shù)據(jù)處理； ，可進(jìn)行人工手動(dòng)檢索 ； ，選擇最為匹配的 PDF 卡； 。若分析的一系列測(cè)試數(shù)據(jù)為不同條件制備的同一物質(zhì)，不必逐一分析，可進(jìn)行文件的添加。點(diǎn)擊 File patterns，雙擊 所選數(shù)據(jù) ，然后點(diǎn)擊 add 鍵，文件添加完成。XRD 圖譜自動(dòng)按添加順序由下向上排列，點(diǎn)擊窗口右側(cè)的功能鍵來(lái)調(diào)節(jié)譜圖間距； 。點(diǎn)擊 File→ Print set up。通過(guò) Copy 可將物相分析報(bào)告粘貼到畫(huà)圖板或Word 文檔里。 八、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及要求 1．實(shí)驗(yàn)課前必須預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)講義和教材，掌握實(shí)驗(yàn)原理等必需知識(shí)。 2．根據(jù)教師給定實(shí)驗(yàn)樣品，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，選擇樣品制備方法、儀器條件參數(shù)等。 3．要求用實(shí)驗(yàn)報(bào)告用紙寫(xiě)出：實(shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)方案步驟 (包括樣品制備、實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇、測(cè)試、數(shù)據(jù)處理等 )，選 擇定性分析方法，物相鑒定結(jié)果分析等。 4．鑒定結(jié)果要求寫(xiě)出樣品名稱(chēng)（中英文）、卡片號(hào)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)三強(qiáng)線(xiàn)的 d 值、相對(duì)強(qiáng)度及（ HKL）。 九 、 注意事項(xiàng) 1. 特別警告：開(kāi)始角必須大于 3，結(jié)束角不得大于 140，否則將使測(cè)角儀轉(zhuǎn)臂撞到其它部件，使測(cè)角儀報(bào)廢 。 2. 關(guān)機(jī)時(shí)必須完全按操作步驟和時(shí)間間隔完成，任何誤操作都可能引起意想不到的傷人事故或設(shè)備事故發(fā)生 。 十．思考題 光管是如何產(chǎn)生 X 射線(xiàn)的？ 陰極是由鎢絲繞成的，使用時(shí)，通電加熱至白熾狀態(tài)，陰核放射出 高速運(yùn)動(dòng)的 熱電子，電子流受管內(nèi)高壓電場(chǎng)作用以高 速撞擊 陽(yáng)極 靶面，靶面釋放出 X 射線(xiàn) 13 ？ 2. 對(duì)儀器 進(jìn)行老練 ？實(shí)驗(yàn)后如果關(guān)機(jī)至少要預(yù)留多少時(shí)間？ 關(guān)閉 X 射線(xiàn)衍射儀應(yīng)用軟件。點(diǎn)擊 XG operation，先將管電壓、管電流逐步由 40kV、 20mA降至默認(rèn)值 20kV、 2mA ，然后關(guān)閉 X 射線(xiàn)衍射儀，關(guān)閉 X 射線(xiàn)衍射儀電源；取出試樣；15 分鐘后關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)及線(xiàn)路總電源。 要預(yù)留 30min，因?yàn)殛P(guān)閉真空系統(tǒng)后 30min 才能關(guān)閉全部電源 ，能立即進(jìn)行實(shí)驗(yàn)嗎？為什么？ 不能，因?yàn)楣夤軆?nèi)部不能保持真空狀態(tài)，在下次實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行老練，老練的 作用是是光管能適應(yīng) KV/mA 的變化。 實(shí)驗(yàn)三 、材料的光學(xué)性能的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握白度、光澤度和透光度的定義和表示方法； 掌握白度、光澤度和透光度的測(cè)定方法； 掌握影響陶瓷材料白度、光澤度和透光度的因素和提高白度、光澤度和透光度的措施。 二、實(shí)驗(yàn)儀器 WSB3A 型 白度計(jì) 、 ZTY 智能型透光度測(cè)定儀、陶瓷光澤度測(cè)定儀。 三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （一）材料白度的測(cè)定 14 實(shí)驗(yàn)原理： 物 體的顏色是光利用于物體時(shí)吸收、反射等的綜合結(jié)果。陶瓷材料（包括陶瓷粉末）的白度是影響陶瓷產(chǎn)品光學(xué)性能的重要因素。該實(shí)驗(yàn)是通過(guò)將標(biāo)準(zhǔn)黑筒的白度定為 0，標(biāo)準(zhǔn)白板的白度定為 100%，再將試樣與標(biāo)準(zhǔn)白板的白度相比得到一個(gè)相對(duì)白度值，從而確定該試樣的白度值。 實(shí)驗(yàn)步驟： ① 開(kāi)機(jī)預(yù)熱：接通電源線(xiàn)，開(kāi)啟儀器開(kāi)關(guān)，此時(shí)顯示屏應(yīng)有數(shù)字顯示，預(yù)熱 30min。 ② 調(diào)零： 按下試樣座滑筒壓板將黑筒放在試樣座上，然后讓滑筒升至測(cè)量口，稍等顯示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的“調(diào)零”旋鈕，使顯示屏顯示 ； ③ 校正：將黑筒取下，放上工作標(biāo) 準(zhǔn)白板（旋開(kāi)保護(hù)盒蓋），稍等數(shù)顯值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的 “校正 ”旋鈕，使顯示值與標(biāo)版背面上的 R457 白度值一致； ④ 樣品的測(cè)量：將試樣放在測(cè)試臺(tái)上，數(shù)顯儀表的讀書(shū)窗將顯示該試樣的測(cè)試值，記下該值。對(duì)于 連續(xù)測(cè)試且對(duì)比程度要求高的樣品測(cè)試，應(yīng)該時(shí)而以標(biāo)準(zhǔn)板進(jìn)行校正，避免儀器小值漂移，樣品放置時(shí)應(yīng)注意其平整度。 簡(jiǎn)單操作流程： 數(shù)據(jù)記錄 本實(shí)驗(yàn)給出的是 R457 藍(lán)光白度，主要用于紙張、塑料行業(yè)。 1 2 3 ???ni iXnX 11 1試樣 2＃試樣 3＃試樣 開(kāi)機(jī)前檢查 開(kāi)機(jī)預(yù)熱 30min 制樣 校零 校正 樣品測(cè)量 記錄數(shù)據(jù) 清理試樣盒，現(xiàn)場(chǎng) 關(guān)機(jī) 15 結(jié)果分析 ①分析影響白度的因素； ②提出增加產(chǎn)品白度的措施。 （二）材料透光度的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理 ：瓷器是一種半透明的制品，其透光度的高低是衡量瓷質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一。本實(shí)驗(yàn)是用透光度儀測(cè)定制品的相對(duì)透光率來(lái)確定其透光度的。其公式如下：相對(duì)透光度：1000 ?? IIt （實(shí)驗(yàn)時(shí)不需計(jì)算） 其中： I 是透射光產(chǎn)生的電流； I0 是入射光所產(chǎn)生的電流。 實(shí)驗(yàn)步驟 ① 接通電源，給檢流計(jì)調(diào)零。 ② 調(diào)滿(mǎn)度：將儀器預(yù)熱三分鐘后，將 檢流計(jì)的顯示值調(diào)為 100。 ③ 將試樣放入試樣盒，讀取數(shù)顯窗讀數(shù)即為透光度。 結(jié)果分析 分析影響透光性能的因素及提高陶瓷產(chǎn)品透光度的方法。 （三）材料光澤度的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理 陶瓷材料的光澤度指的是其表面對(duì)光的反射能力，它是反映陶瓷釉面磚和拋光磚光學(xué)性能的重要指標(biāo)之一。 本實(shí)驗(yàn)根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T32951996 的規(guī)定，采用 陶瓷制品 45 度鏡向光澤度試驗(yàn)方法 。即在規(guī) 定 入 射角下，以一定條件的光束分別照射標(biāo)準(zhǔn)板和被測(cè)樣品，并在其鏡向反射角上，以一定的接收條件來(lái)測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)板的反射光強(qiáng)度。試樣光澤度值 按下式計(jì)算 :（本實(shí)驗(yàn)不用計(jì)算，由儀器自動(dòng)換算。） 100)( )()( ?? ?? ??? csssG 式中 : )(?sG — 試樣的光澤度值； )(??s 試 樣 的鏡向反射強(qiáng)度； )(??cs 標(biāo)準(zhǔn) 板的鏡向反射強(qiáng)度。 實(shí)驗(yàn)步驟 16 ①按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T32951996 的要求制作（或選擇）試樣，要求試樣表 面 應(yīng)無(wú)明顯凹凸不平、翹曲或裂紋。數(shù)量三件； ②按儀器操作規(guī)程預(yù)熱穩(wěn)定儀； ③用工作標(biāo)準(zhǔn)板 校核儀器；（本步驟由實(shí)驗(yàn)指