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正文內(nèi)容

無機(jī)材料科學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(編輯修改稿)

2025-01-03 20:53 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 常用的粉末樣品架為玻璃試樣架,在玻璃板上蝕刻出試樣填充區(qū)為 20179。 18 平方毫米。玻璃樣品架主要用于粉末試樣較少時(shí) (約少于 500 立方毫米 )使用。充填時(shí),將試樣粉末 點(diǎn)一點(diǎn)地放進(jìn)試樣填充區(qū),重復(fù)這種操作,使粉末試 樣在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實(shí),要求試樣面與玻璃表面齊平。如果試樣的量少到不能充分填滿試樣填充區(qū),可在玻璃試樣架凹槽里先滴一薄層用醋酸戊酯稀釋的火棉膠溶液,然后將粉末試樣撒在上面,待干燥后測試。 2.塊狀樣品 先將塊狀樣品表面研磨拋光,大小不超過 20179。 18 平方毫米 ,然后用橡皮泥將樣品粘在鋁樣品支架上,要求樣品表面與鋁樣品支架表面平齊。 3.微量樣品 取微量樣品放入瑪瑙研缽中將其研細(xì),然后將研細(xì)的樣品放在單晶硅樣品支架上(切割單晶硅樣品支架時(shí)使其表面不滿足衍射條件),滴數(shù)滴無水乙醇使微量 樣品在單晶硅片上分散均勻,待乙醇完全揮發(fā)后即可測試。 11 4.薄膜樣品制備 將薄膜樣品剪成合適大小,用膠帶紙粘在玻璃樣品支架上即可。 六、樣品測試 1. 首先打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)電源; 2. 15min 后開啟衍射儀總電源,將制備好的試樣插入衍射儀樣品臺; 3. 打開計(jì)算機(jī),當(dāng)計(jì)算機(jī)與 X 射線衍射儀聯(lián)機(jī)完成后,點(diǎn)擊 XG operation,啟動 X 射線衍射儀。將管電壓、管電流逐步由默認(rèn)值 20kV、 2mA 升至 40kV、 20mA。關(guān)閉 XG operation。 4. 點(diǎn)擊 Standard Measurement,設(shè)置參數(shù); (1) 設(shè)置存盤路徑、文件名; (2) 掃描范圍的確定; 當(dāng)選用 Cu 靶進(jìn)行無機(jī)化合物的相分析時(shí),掃描范圍一般為 90176?!?3176。( 2θ);對于高分子、有機(jī)化合物的相分析,其掃描范圍一般為 60176?!?3176。本實(shí)驗(yàn)為 10~ 90176。 (3) 掃描速度的確定; 常規(guī)物相定性分析常采用每分鐘 2176。或 4176。的掃描速度,在進(jìn)行點(diǎn)陣參數(shù)測定、微量分析或物相定量分析時(shí),常采用每分鐘 1/2176?;?1/4176。的掃描速度。本實(shí)驗(yàn)為 10176。 /min; (4) 管電壓和管電流的選擇; 工作電壓設(shè)定為 3~ 5 倍的靶材臨界激發(fā) 電壓。選擇管電流時(shí)功率不能超過 X 射線管額定功率,較低的管電流可以延長 X 射線管的壽命。 X 射線管經(jīng)常使用的負(fù)荷 (管壓和管流的乘積 )選為最大允許負(fù)荷的 80%左右。本實(shí)驗(yàn)為 40kV、 40mA。 (5) 狹縫的選擇; DS 和 SS 均為 1 RS 為 。 (6) 各項(xiàng)設(shè)置完成后點(diǎn)擊 Attachment 鍵開始測量。 5. 測量完畢, 關(guān)閉 X 射線衍射儀應(yīng)用軟件。點(diǎn)擊 XG operation,先將管電壓、管電流逐步由 40kV、 20mA 降至默認(rèn)值 20kV、 2mA ,然后關(guān)閉 X 射線衍射儀,關(guān)閉 X 射線衍射儀電源;取出試樣; 15 分鐘后關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)及線路總電源。 七、數(shù)據(jù)處理 采用 PDXL 理學(xué)全功能粉末衍射分析 析軟件分析測試數(shù)據(jù),步驟如下: PDXL 分析軟件, 讀入測試數(shù)據(jù) ; 12 【分析】菜單中的【數(shù)據(jù)處理】或者流程欄中的【數(shù)據(jù)處理】,將分析欄切換為數(shù)據(jù)處理模式,在分析欄數(shù)據(jù)處理處選擇自動數(shù)據(jù)處理; ,可進(jìn)行人工手動檢索 ; ,選擇最為匹配的 PDF 卡; 。若分析的一系列測試數(shù)據(jù)為不同條件制備的同一物質(zhì),不必逐一分析,可進(jìn)行文件的添加。點(diǎn)擊 File patterns,雙擊 所選數(shù)據(jù) ,然后點(diǎn)擊 add 鍵,文件添加完成。XRD 圖譜自動按添加順序由下向上排列,點(diǎn)擊窗口右側(cè)的功能鍵來調(diào)節(jié)譜圖間距; 。點(diǎn)擊 File→ Print set up。通過 Copy 可將物相分析報(bào)告粘貼到畫圖板或Word 文檔里。 八、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及要求 1.實(shí)驗(yàn)課前必須預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)講義和教材,掌握實(shí)驗(yàn)原理等必需知識。 2.根據(jù)教師給定實(shí)驗(yàn)樣品,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,選擇樣品制備方法、儀器條件參數(shù)等。 3.要求用實(shí)驗(yàn)報(bào)告用紙寫出:實(shí)驗(yàn)原理,實(shí)驗(yàn)方案步驟 (包括樣品制備、實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇、測試、數(shù)據(jù)處理等 ),選 擇定性分析方法,物相鑒定結(jié)果分析等。 4.鑒定結(jié)果要求寫出樣品名稱(中英文)、卡片號,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)三強(qiáng)線的 d 值、相對強(qiáng)度及( HKL)。 九 、 注意事項(xiàng) 1. 特別警告:開始角必須大于 3,結(jié)束角不得大于 140,否則將使測角儀轉(zhuǎn)臂撞到其它部件,使測角儀報(bào)廢 。 2. 關(guān)機(jī)時(shí)必須完全按操作步驟和時(shí)間間隔完成,任何誤操作都可能引起意想不到的傷人事故或設(shè)備事故發(fā)生 。 十.思考題 光管是如何產(chǎn)生 X 射線的? 陰極是由鎢絲繞成的,使用時(shí),通電加熱至白熾狀態(tài),陰核放射出 高速運(yùn)動的 熱電子,電子流受管內(nèi)高壓電場作用以高 速撞擊 陽極 靶面,靶面釋放出 X 射線 13 ? 2. 對儀器 進(jìn)行老練 ?實(shí)驗(yàn)后如果關(guān)機(jī)至少要預(yù)留多少時(shí)間? 關(guān)閉 X 射線衍射儀應(yīng)用軟件。點(diǎn)擊 XG operation,先將管電壓、管電流逐步由 40kV、 20mA降至默認(rèn)值 20kV、 2mA ,然后關(guān)閉 X 射線衍射儀,關(guān)閉 X 射線衍射儀電源;取出試樣;15 分鐘后關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)及線路總電源。 要預(yù)留 30min,因?yàn)殛P(guān)閉真空系統(tǒng)后 30min 才能關(guān)閉全部電源 ,能立即進(jìn)行實(shí)驗(yàn)嗎?為什么? 不能,因?yàn)楣夤軆?nèi)部不能保持真空狀態(tài),在下次實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行老練,老練的 作用是是光管能適應(yīng) KV/mA 的變化。 實(shí)驗(yàn)三 、材料的光學(xué)性能的測定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握白度、光澤度和透光度的定義和表示方法; 掌握白度、光澤度和透光度的測定方法; 掌握影響陶瓷材料白度、光澤度和透光度的因素和提高白度、光澤度和透光度的措施。 二、實(shí)驗(yàn)儀器 WSB3A 型 白度計(jì) 、 ZTY 智能型透光度測定儀、陶瓷光澤度測定儀。 三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 (一)材料白度的測定 14 實(shí)驗(yàn)原理: 物 體的顏色是光利用于物體時(shí)吸收、反射等的綜合結(jié)果。陶瓷材料(包括陶瓷粉末)的白度是影響陶瓷產(chǎn)品光學(xué)性能的重要因素。該實(shí)驗(yàn)是通過將標(biāo)準(zhǔn)黑筒的白度定為 0,標(biāo)準(zhǔn)白板的白度定為 100%,再將試樣與標(biāo)準(zhǔn)白板的白度相比得到一個(gè)相對白度值,從而確定該試樣的白度值。 實(shí)驗(yàn)步驟: ① 開機(jī)預(yù)熱:接通電源線,開啟儀器開關(guān),此時(shí)顯示屏應(yīng)有數(shù)字顯示,預(yù)熱 30min。 ② 調(diào)零: 按下試樣座滑筒壓板將黑筒放在試樣座上,然后讓滑筒升至測量口,稍等顯示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)面板上的“調(diào)零”旋鈕,使顯示屏顯示 ; ③ 校正:將黑筒取下,放上工作標(biāo) 準(zhǔn)白板(旋開保護(hù)盒蓋),稍等數(shù)顯值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)面板上的 “校正 ”旋鈕,使顯示值與標(biāo)版背面上的 R457 白度值一致; ④ 樣品的測量:將試樣放在測試臺上,數(shù)顯儀表的讀書窗將顯示該試樣的測試值,記下該值。對于 連續(xù)測試且對比程度要求高的樣品測試,應(yīng)該時(shí)而以標(biāo)準(zhǔn)板進(jìn)行校正,避免儀器小值漂移,樣品放置時(shí)應(yīng)注意其平整度。 簡單操作流程: 數(shù)據(jù)記錄 本實(shí)驗(yàn)給出的是 R457 藍(lán)光白度,主要用于紙張、塑料行業(yè)。 1 2 3 ???ni iXnX 11 1試樣 2#試樣 3#試樣 開機(jī)前檢查 開機(jī)預(yù)熱 30min 制樣 校零 校正 樣品測量 記錄數(shù)據(jù) 清理試樣盒,現(xiàn)場 關(guān)機(jī) 15 結(jié)果分析 ①分析影響白度的因素; ②提出增加產(chǎn)品白度的措施。 (二)材料透光度的測定 實(shí)驗(yàn)原理 :瓷器是一種半透明的制品,其透光度的高低是衡量瓷質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一。本實(shí)驗(yàn)是用透光度儀測定制品的相對透光率來確定其透光度的。其公式如下:相對透光度:1000 ?? IIt (實(shí)驗(yàn)時(shí)不需計(jì)算) 其中: I 是透射光產(chǎn)生的電流; I0 是入射光所產(chǎn)生的電流。 實(shí)驗(yàn)步驟 ① 接通電源,給檢流計(jì)調(diào)零。 ② 調(diào)滿度:將儀器預(yù)熱三分鐘后,將 檢流計(jì)的顯示值調(diào)為 100。 ③ 將試樣放入試樣盒,讀取數(shù)顯窗讀數(shù)即為透光度。 結(jié)果分析 分析影響透光性能的因素及提高陶瓷產(chǎn)品透光度的方法。 (三)材料光澤度的測定 實(shí)驗(yàn)原理 陶瓷材料的光澤度指的是其表面對光的反射能力,它是反映陶瓷釉面磚和拋光磚光學(xué)性能的重要指標(biāo)之一。 本實(shí)驗(yàn)根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T32951996 的規(guī)定,采用 陶瓷制品 45 度鏡向光澤度試驗(yàn)方法 。即在規(guī) 定 入 射角下,以一定條件的光束分別照射標(biāo)準(zhǔn)板和被測樣品,并在其鏡向反射角上,以一定的接收條件來測量樣品和標(biāo)準(zhǔn)板的反射光強(qiáng)度。試樣光澤度值 按下式計(jì)算 :(本實(shí)驗(yàn)不用計(jì)算,由儀器自動換算。) 100)( )()( ?? ?? ??? csssG 式中 : )(?sG — 試樣的光澤度值; )(??s 試 樣 的鏡向反射強(qiáng)度; )(??cs 標(biāo)準(zhǔn) 板的鏡向反射強(qiáng)度。 實(shí)驗(yàn)步驟 16 ①按國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T32951996 的要求制作(或選擇)試樣,要求試樣表 面 應(yīng)無明顯凹凸不平、翹曲或裂紋。數(shù)量三件; ②按儀器操作規(guī)程預(yù)熱穩(wěn)定儀; ③用工作標(biāo)準(zhǔn)板 校核儀器;(本步驟由實(shí)驗(yàn)指
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