【文章內(nèi)容簡介】 常用的粉末樣品架為玻璃試樣架，在玻璃板上蝕刻出試樣填充區(qū)為 20179。 18 平方毫米。玻璃樣品架主要用于粉末試樣較少時 (約少于 500 立方毫米 )使用。充填時，將試樣粉末 點一點地放進試樣填充區(qū)，重復這種操作，使粉末試 樣在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實，要求試樣面與玻璃表面齊平。如果試樣的量少到不能充分填滿試樣填充區(qū)，可在玻璃試樣架凹槽里先滴一薄層用醋酸戊酯稀釋的火棉膠溶液，然后將粉末試樣撒在上面，待干燥后測試。 2．塊狀樣品 先將塊狀樣品表面研磨拋光，大小不超過 20179。 18 平方毫米 ,然后用橡皮泥將樣品粘在鋁樣品支架上，要求樣品表面與鋁樣品支架表面平齊。 3．微量樣品 取微量樣品放入瑪瑙研缽中將其研細，然后將研細的樣品放在單晶硅樣品支架上（切割單晶硅樣品支架時使其表面不滿足衍射條件），滴數(shù)滴無水乙醇使微量 樣品在單晶硅片上分散均勻，待乙醇完全揮發(fā)后即可測試。 11 4．薄膜樣品制備 將薄膜樣品剪成合適大小，用膠帶紙粘在玻璃樣品支架上即可。 六、樣品測試 1. 首先打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)電源； 2. 15min 后開啟衍射儀總電源，將制備好的試樣插入衍射儀樣品臺； 3. 打開計算機，當計算機與 X 射線衍射儀聯(lián)機完成后，點擊 XG operation，啟動 X 射線衍射儀。將管電壓、管電流逐步由默認值 20kV、 2mA 升至 40kV、 20mA。關(guān)閉 XG operation。 4. 點擊 Standard Measurement，設(shè)置參數(shù)； (1) 設(shè)置存盤路徑、文件名； (2) 掃描范圍的確定； 當選用 Cu 靶進行無機化合物的相分析時，掃描范圍一般為 90176。～ 3176。（ 2θ）；對于高分子、有機化合物的相分析，其掃描范圍一般為 60176?！?3176。本實驗為 10～ 90176。 (3) 掃描速度的確定； 常規(guī)物相定性分析常采用每分鐘 2176?；?4176。的掃描速度，在進行點陣參數(shù)測定、微量分析或物相定量分析時，常采用每分鐘 1/2176?；?1/4176。的掃描速度。本實驗為 10176。 /min； (4) 管電壓和管電流的選擇； 工作電壓設(shè)定為 3～ 5 倍的靶材臨界激發(fā) 電壓。選擇管電流時功率不能超過 X 射線管額定功率，較低的管電流可以延長 X 射線管的壽命。 X 射線管經(jīng)常使用的負荷 (管壓和管流的乘積 )選為最大允許負荷的 80％左右。本實驗為 40kV、 40mA。 (5) 狹縫的選擇； DS 和 SS 均為 1 RS 為 。 (6) 各項設(shè)置完成后點擊 Attachment 鍵開始測量。 5. 測量完畢， 關(guān)閉 X 射線衍射儀應(yīng)用軟件。點擊 XG operation，先將管電壓、管電流逐步由 40kV、 20mA 降至默認值 20kV、 2mA ，然后關(guān)閉 X 射線衍射儀，關(guān)閉 X 射線衍射儀電源；取出試樣； 15 分鐘后關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)及線路總電源。 七、數(shù)據(jù)處理 采用 PDXL 理學全功能粉末衍射分析 析軟件分析測試數(shù)據(jù)，步驟如下： PDXL 分析軟件， 讀入測試數(shù)據(jù) ； 12 【分析】菜單中的【數(shù)據(jù)處理】或者流程欄中的【數(shù)據(jù)處理】，將分析欄切換為數(shù)據(jù)處理模式，在分析欄數(shù)據(jù)處理處選擇自動數(shù)據(jù)處理； ，可進行人工手動檢索 ； ，選擇最為匹配的 PDF 卡； 。若分析的一系列測試數(shù)據(jù)為不同條件制備的同一物質(zhì)，不必逐一分析，可進行文件的添加。點擊 File patterns，雙擊 所選數(shù)據(jù) ，然后點擊 add 鍵，文件添加完成。XRD 圖譜自動按添加順序由下向上排列，點擊窗口右側(cè)的功能鍵來調(diào)節(jié)譜圖間距； 。點擊 File→ Print set up。通過 Copy 可將物相分析報告粘貼到畫圖板或Word 文檔里。 八、實驗報告及要求 1．實驗課前必須預習實驗講義和教材，掌握實驗原理等必需知識。 2．根據(jù)教師給定實驗樣品，設(shè)計實驗方案，選擇樣品制備方法、儀器條件參數(shù)等。 3．要求用實驗報告用紙寫出：實驗原理，實驗方案步驟 (包括樣品制備、實驗參數(shù)選擇、測試、數(shù)據(jù)處理等 )，選 擇定性分析方法，物相鑒定結(jié)果分析等。 4．鑒定結(jié)果要求寫出樣品名稱（中英文）、卡片號，實驗數(shù)據(jù)和標準數(shù)據(jù)三強線的 d 值、相對強度及（ HKL）。 九 、 注意事項 1. 特別警告：開始角必須大于 3，結(jié)束角不得大于 140，否則將使測角儀轉(zhuǎn)臂撞到其它部件，使測角儀報廢 。 2. 關(guān)機時必須完全按操作步驟和時間間隔完成，任何誤操作都可能引起意想不到的傷人事故或設(shè)備事故發(fā)生 。 十．思考題 光管是如何產(chǎn)生 X 射線的？ 陰極是由鎢絲繞成的，使用時，通電加熱至白熾狀態(tài)，陰核放射出 高速運動的 熱電子，電子流受管內(nèi)高壓電場作用以高 速撞擊 陽極 靶面，靶面釋放出 X 射線 13 ？ 2. 對儀器 進行老練 ？實驗后如果關(guān)機至少要預留多少時間？ 關(guān)閉 X 射線衍射儀應(yīng)用軟件。點擊 XG operation，先將管電壓、管電流逐步由 40kV、 20mA降至默認值 20kV、 2mA ，然后關(guān)閉 X 射線衍射儀，關(guān)閉 X 射線衍射儀電源；取出試樣；15 分鐘后關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)及線路總電源。 要預留 30min，因為關(guān)閉真空系統(tǒng)后 30min 才能關(guān)閉全部電源 ，能立即進行實驗嗎？為什么？ 不能，因為光管內(nèi)部不能保持真空狀態(tài)，在下次實驗前必須進行老練，老練的 作用是是光管能適應(yīng) KV/mA 的變化。 實驗三 、材料的光學性能的測定 一、實驗?zāi)康? 掌握白度、光澤度和透光度的定義和表示方法； 掌握白度、光澤度和透光度的測定方法； 掌握影響陶瓷材料白度、光澤度和透光度的因素和提高白度、光澤度和透光度的措施。 二、實驗儀器 WSB3A 型 白度計 、 ZTY 智能型透光度測定儀、陶瓷光澤度測定儀。 三、實驗內(nèi)容 （一）材料白度的測定 14 實驗原理： 物 體的顏色是光利用于物體時吸收、反射等的綜合結(jié)果。陶瓷材料（包括陶瓷粉末）的白度是影響陶瓷產(chǎn)品光學性能的重要因素。該實驗是通過將標準黑筒的白度定為 0，標準白板的白度定為 100%，再將試樣與標準白板的白度相比得到一個相對白度值，從而確定該試樣的白度值。 實驗步驟： ① 開機預熱：接通電源線，開啟儀器開關(guān)，此時顯示屏應(yīng)有數(shù)字顯示，預熱 30min。 ② 調(diào)零： 按下試樣座滑筒壓板將黑筒放在試樣座上，然后讓滑筒升至測量口，稍等顯示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的“調(diào)零”旋鈕，使顯示屏顯示 ； ③ 校正：將黑筒取下，放上工作標 準白板（旋開保護盒蓋），稍等數(shù)顯值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的 “校正 ”旋鈕，使顯示值與標版背面上的 R457 白度值一致； ④ 樣品的測量：將試樣放在測試臺上，數(shù)顯儀表的讀書窗將顯示該試樣的測試值，記下該值。對于 連續(xù)測試且對比程度要求高的樣品測試，應(yīng)該時而以標準板進行校正，避免儀器小值漂移，樣品放置時應(yīng)注意其平整度。 簡單操作流程： 數(shù)據(jù)記錄 本實驗給出的是 R457 藍光白度，主要用于紙張、塑料行業(yè)。 1 2 3 ???ni iXnX 11 1試樣 2＃試樣 3＃試樣 開機前檢查 開機預熱 30min 制樣 校零 校正 樣品測量 記錄數(shù)據(jù) 清理試樣盒，現(xiàn)場 關(guān)機 15 結(jié)果分析 ①分析影響白度的因素； ②提出增加產(chǎn)品白度的措施。 （二）材料透光度的測定 實驗原理 ：瓷器是一種半透明的制品，其透光度的高低是衡量瓷質(zhì)好壞的重要指標之一。本實驗是用透光度儀測定制品的相對透光率來確定其透光度的。其公式如下：相對透光度：1000 ?? IIt （實驗時不需計算） 其中： I 是透射光產(chǎn)生的電流； I0 是入射光所產(chǎn)生的電流。 實驗步驟 ① 接通電源，給檢流計調(diào)零。 ② 調(diào)滿度：將儀器預熱三分鐘后，將 檢流計的顯示值調(diào)為 100。 ③ 將試樣放入試樣盒，讀取數(shù)顯窗讀數(shù)即為透光度。 結(jié)果分析 分析影響透光性能的因素及提高陶瓷產(chǎn)品透光度的方法。 （三）材料光澤度的測定 實驗原理 陶瓷材料的光澤度指的是其表面對光的反射能力，它是反映陶瓷釉面磚和拋光磚光學性能的重要指標之一。 本實驗根據(jù)國家標準 GB/T32951996 的規(guī)定，采用 陶瓷制品 45 度鏡向光澤度試驗方法 。即在規(guī) 定 入 射角下，以一定條件的光束分別照射標準板和被測樣品，并在其鏡向反射角上，以一定的接收條件來測量樣品和標準板的反射光強度。試樣光澤度值 按下式計算 :（本實驗不用計算，由儀器自動換算。） 100)( )()( ?? ?? ??? csssG 式中 : )(?sG — 試樣的光澤度值； )(??s 試 樣 的鏡向反射強度； )(??cs 標準 板的鏡向反射強度。 實驗步驟 16 ①按國家標準 GB/T32951996 的要求制作（或選擇）試樣，要求試樣表 面 應(yīng)無明顯凹凸不平、翹曲或裂紋。數(shù)量三件； ②按儀器操作規(guī)程預熱穩(wěn)定儀； ③用工作標準板 校核儀器；（本步驟由實驗指