【正文】 (6) 顯微鏡各種附件 (鏡頭、試板等 )及實(shí)驗(yàn)用巖礦薄片等，應(yīng)嚴(yán)防墮地、跌落、隨意放置或夾在書中，用畢立即放回原處。 (5)如有故障，立即報(bào)告教師。 (3)使用和調(diào)節(jié)時(shí)，要細(xì)心緩慢進(jìn)行，切勿用力過猛 。 五 、 偏光顯微鏡使用注意事項(xiàng) (1) 偏光顯微鏡是 — 種精密而貴重的光學(xué)儀器，使用時(shí)務(wù)必愛護(hù)，謹(jǐn)慎小心，嚴(yán)防損壞 。若視域明亮，說明上下偏光鏡振動(dòng)方向不正交，這時(shí)應(yīng)重新放上薄片，將黑云母解理縫平行于另一十字絲，轉(zhuǎn)動(dòng)下偏光鏡，使黑云母顏色達(dá)最深，這時(shí)下偏光的振動(dòng)方向必定與上偏光振動(dòng)方向正交。 將上偏光鏡推入光路，檢查上 下偏光鏡的振動(dòng)方向是否正交。 將上偏光鏡推出光路，放上薄片，使薄片中黑云母的解理縫平行于某一十字絲方向。通常按下列步驟可一次將偏光鏡校正好。這時(shí)應(yīng)將下偏光鏡固定螺絲旋緊以防下偏光鏡脫落。轉(zhuǎn)動(dòng)下偏光鏡時(shí)，先用左手將偏光鏡托住，再用右手將下偏光鏡固定螺絲 稍微放松，下偏光鏡即可轉(zhuǎn)動(dòng)。若視域不黑（不暗），說明上、下偏光鏡振動(dòng)方向未正交。 b. 上、下偏光鏡振動(dòng)方向正交的判斷與調(diào)整 。在薄片中找一解理清楚的黑云母移至視域中心。 偏光顯微鏡有上、下兩個(gè)偏光鏡，一般上偏光鏡的振動(dòng)方向已固定，下偏光鏡的振動(dòng)方向可調(diào)。調(diào)整偏心圓中心點(diǎn)在視域內(nèi)，再按上述步驟校正即可。如旋轉(zhuǎn)物臺(tái)時(shí)小黑點(diǎn)已在十字絲交點(diǎn)不動(dòng)，表明中心已校正好；若旋轉(zhuǎn)物臺(tái)時(shí)，小黑點(diǎn)仍離開十字絲交點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，則仍需按上述步驟繼續(xù)調(diào)整，直至旋轉(zhuǎn)物臺(tái)時(shí)，小黑點(diǎn)在十字絲交點(diǎn)不動(dòng)，中心才算校正完好。 d. 移動(dòng)薄片，將小黑點(diǎn)由 o 移至十字絲交點(diǎn)（或重新找一小黑點(diǎn)放在十字絲交點(diǎn)），如圖（ e）。 c. 雙手捏住中心校正螺絲手柄分別套在物鏡上的中心校正螺絲上，并同時(shí)注意觀察視域內(nèi)的小黑點(diǎn) a′當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的移動(dòng)方向。 b. 若偏心不大，轉(zhuǎn)動(dòng)物臺(tái)小黑點(diǎn)在視域內(nèi)旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)時(shí)，這時(shí)應(yīng)將小黑點(diǎn) a 由十字絲中心旋轉(zhuǎn) 180176。若在物臺(tái)旋轉(zhuǎn)過程中小黑點(diǎn)離開十字絲交點(diǎn)或跑出視域之外，則表明 中心不正。旋轉(zhuǎn)物臺(tái) 360176。校正物鏡中心時(shí)，若發(fā)現(xiàn)校正螺絲旋轉(zhuǎn)費(fèi)力或失靈，應(yīng)立即報(bào)告教師處理，切勿強(qiáng)行扭動(dòng)或只朝一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)過度。由于 XPR500C 型偏光顯微鏡的鏡筒中軸和物臺(tái)旋轉(zhuǎn)軸是固定的，因此只需校正物鏡中軸使之與物臺(tái)旋轉(zhuǎn)軸重合即可。因此，偏光顯微鏡在使用前應(yīng)進(jìn) 行中心校正，使鏡筒軸與載物臺(tái)轉(zhuǎn)軸相重合。 ④ 校正中心 在正常工作的顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)中，載物臺(tái)旋轉(zhuǎn)軸、物鏡中軸和鏡筒中軸應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格地在一條直線上，此時(shí)旋轉(zhuǎn)物臺(tái)，視域中心 (十字絲交點(diǎn) )的物像不動(dòng)，其余物像則繞視域中心作圓周運(yùn)動(dòng)。如果物象不夠清楚，可轉(zhuǎn)動(dòng)微動(dòng)螺絲使之更清晰。 ，旋轉(zhuǎn)粗動(dòng)螺絲，將鏡筒下降到最低位置（高倍物鏡要下降到幾乎與薄片接觸為止）。 ③ 調(diào)節(jié)焦距（準(zhǔn)焦） 24 調(diào)節(jié)焦距主要是為了使物象清晰可見，其步驟如下 。 螺絲扣型：將選用的物鏡裝在鏡筒下的螺絲扣上，擰緊為止。 （ 2） 偏光顯微鏡使用前的調(diào)節(jié) ① 安裝鏡頭 ：將選用的目鏡插入鏡筒上端，目鏡上的齒頭應(yīng)嵌入鏡筒上端切口內(nèi)，使十字絲固定在東西 南北方向。 ? 透光區(qū)域 2mm 以上，可調(diào) ? 顯示溫度與實(shí)際溫度誤差不超過 177。 顯微加熱平臺(tái) 可以隨載物臺(tái)移動(dòng)、工作區(qū)加熱面積大、透光區(qū)域可調(diào)、工作區(qū)溫度梯度低于 177。每段設(shè)定起始溫度，及在該段內(nèi)可維持時(shí)間，升溫速率可調(diào)、精度 177。 除了以上一些主要部件外，顯微鏡還附有物臺(tái)微尺和測(cè)定薄片 礦物光率體橢圓半徑名稱及光程差的補(bǔ)色器、石膏試板、云母試板和石英楔等。 勃式鏡：位于上偏光鏡與目鏡之間，用于觀察干涉圖。但使用時(shí)上偏光的振動(dòng)方向應(yīng)與下偏光的振動(dòng)方向垂直。 顯微鏡總的放大倍數(shù)為目鏡放大倍數(shù)與物鏡放大倍數(shù)之積。同一放大倍數(shù)，數(shù)值孔徑越大，分辨率越高。 22 數(shù)值孔徑：等于光孔角正弦乘介質(zhì)折射率 N。一般顯微鏡通常備有低倍（ 4），中倍（ 25）和高倍（ 63）等物鏡。每臺(tái)顯微鏡上至少有三個(gè)不同放大倍數(shù)的物鏡，物鏡上均刻有放大倍數(shù)、數(shù)值孔徑（ N鏡筒上端裝有目鏡，下端裝有物鏡，中間有試板孔、上偏光鏡和勃式鏡。 鏡筒：聯(lián)結(jié)在鏡臂上的一個(gè)長(zhǎng)形圓筒。物臺(tái)上有一對(duì)彈簧夾，用來(lái)夾持礦物薄片。的刻度，并附有游標(biāo)尺，可以讀出旋轉(zhuǎn)的角度 。邊緣有 0176。聚光鏡可自由推進(jìn)或拉出光路系統(tǒng)。 聚光鏡：在鎖光圈之上，可以把下偏光鏡透出的偏光聚斂成錐形偏光?？梢哉{(diào)節(jié)其振動(dòng)方向，通常以 PP 表示下偏光鏡的振動(dòng)方向，可 360 度旋轉(zhuǎn)。 下偏光鏡： 一般由人造偏光片制成，光通過它后變?yōu)檎駝?dòng)方向固定的偏光。 鏡臂：連接鏡筒與 鏡座的弓形臂，可向后自由傾斜。 21 光源： 一般為 6V/30W 的鹵素?zé)粽彰?，為在偏光下觀察標(biāo)本提供了充足的照明，發(fā)出自然光。 二、 實(shí)驗(yàn) 用具 XPR500C 型 熱臺(tái) 偏光顯微鏡 ；巖石礦物薄片； 擦鏡紙、吹風(fēng)球 。 實(shí)驗(yàn) 五 偏光顯微鏡的認(rèn)識(shí)、調(diào)節(jié)和校正 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1． 熟悉偏光顯微鏡的構(gòu)造及各部件的用途。 強(qiáng)均向重均轉(zhuǎn)換需要精確的 Mie 方程， Mie 方程是在球形顆粒的假設(shè)上作出的，對(duì)于長(zhǎng)徑比小于 3： 1 和粒徑小于 500nm 且長(zhǎng)徑比小于 5： 1 的非球型粒子，只能用 Mie理論近似轉(zhuǎn)換，其它的非球形顆粒，目前則無(wú)法進(jìn)行強(qiáng)均和重均之間的轉(zhuǎn)換。分散溶液稀釋程度以及顆粒表面所帶電荷情況都是產(chǎn)生誤差的明顯因素。納米材料不是球形時(shí)會(huì)導(dǎo)致怎樣的測(cè)試誤差？ 答：動(dòng)態(tài)激光光散射是基于 PCS 原理的測(cè)試，所利用的數(shù)學(xué)公式是在不存在顆粒間相互作用的條件下得到的。 清潔完后甩干，外部可用紙巾擦干，內(nèi)部風(fēng)干即可 五、注意事項(xiàng) 使用前，必須詳細(xì)閱讀使用說明書； 儀器內(nèi)部有強(qiáng)電壓，嚴(yán)禁非工作人員私自拆卸儀器； 避免用眼睛直視激光束，以免影響視力； 電源電壓波動(dòng)較大的區(qū)域應(yīng)該加穩(wěn)壓電源，儀器必須使用三線接地電源插座，儀器接地必須可靠，并經(jīng)常檢查接線端是否接觸良好，地線盡可能遠(yuǎn)離電源線，避 免與電源線交叉和纏繞； 主機(jī)周圍不能有強(qiáng)電、磁干擾源，強(qiáng)電、磁干擾源包括：大電感、大電容器件（如大電動(dòng)機(jī)）等； 接通訊電纜時(shí) ,儀器必須處于斷電狀態(tài)，否則可能損壞通訊口； 環(huán)境要求：實(shí)驗(yàn)室溫度要求在 5~35 度之間，濕度控制在 75%以下，在正常的實(shí)驗(yàn)室條件下，空氣中的灰塵不影響測(cè)試，必要時(shí)要安裝空調(diào)，將儀器放在平整的實(shí)驗(yàn)工作臺(tái)上，計(jì)算機(jī)和儀器的距離不能超過 3 米； 若儀器運(yùn)行不正常且不能確認(rèn)原因時(shí)，不得私自拆卸儀器！ 六、思考題 粒度分析有哪些常用的方法？ 分析不同粒徑表示方式的物理含義，并 相應(yīng)指出其表示哪種粒徑分布的顆粒較為合適？強(qiáng)均粒徑：由動(dòng)態(tài)激光光散射根據(jù)顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)和光子相關(guān)光譜直接測(cè)試得出的， 反映的是樣品中不同顆粒粒徑所貢獻(xiàn)的相對(duì)光散射強(qiáng)度百分比，與顆粒折光指數(shù)，散射角度等有關(guān)，分布圖中每個(gè)粒徑下顯示的含量值與該粒徑的光散射強(qiáng)度占整個(gè)光散射強(qiáng)度的百分?jǐn)?shù)成正比； 體積粒徑： 按照相同粒徑顆粒的體積占樣品顆?？傮w積的分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)計(jì)算出來(lái)的粒徑，大顆粒的體積大，對(duì)體積粒徑影響較大 ； 數(shù)均粒徑： 按照相同粒徑顆粒的個(gè)數(shù)占樣品顆?？倐€(gè)數(shù)的分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)計(jì)算出來(lái)的粒徑，小 20 粒徑顆粒相對(duì)對(duì)其影響較大。 2. 測(cè)試結(jié)束后將樣品池中的樣品甩出，用兩支針管接在兩孔上，其中一支針管吸滿清水，然后來(lái)回?cái)D水 16~20 次。 19 5. 如要編輯結(jié)果，必須將測(cè)試窗口關(guān)閉 。結(jié)果會(huì)自動(dòng)保存。輸入樣品名稱，選擇樣品參數(shù)、分散劑和樣品池類型，設(shè)定平衡時(shí)間及測(cè)量次數(shù)。 2. 打開軟件，儀器按鈕變?yōu)榫G色，按下按鈕，蓋子彈起，將樣品池標(biāo)插入槽中，然后關(guān)上蓋子。 （ 二 ） Zeta 電位測(cè)試 1. 將樣品按要求稀釋后用滴管或針筒在樣品池的一側(cè)緩緩加入樣品，直至 U 型管中充滿樣品，塞上蓋子，溢出的樣品用紙巾擦干。 5. 測(cè)量下個(gè)樣品時(shí)，在測(cè)試窗口中點(diǎn)擊 setting，然后輸入其樣品名稱和相關(guān)測(cè)試條件。 4. 利用 Expert advise 檢測(cè)測(cè)試質(zhì)量。點(diǎn)擊ok，出現(xiàn)測(cè)量窗口，點(diǎn)擊綠色圖標(biāo)開始測(cè)試。 3. 選擇 measure— manual，出現(xiàn)設(shè)置窗口，點(diǎn)擊 measurement type，表單中點(diǎn)擊 size。 （一） 粒度測(cè)試 1. 將準(zhǔn)備 35個(gè)濃度相差一個(gè)數(shù)量級(jí)樣品，加樣 1ml左右（參照儀器樣品區(qū)蓋上的示意圖），然后蓋上蓋子。所用儀器為 NanoZS90 激光粒度分析儀。因此，上述兩 種納米材料的測(cè)試方法各有優(yōu)缺點(diǎn)。測(cè)試顆粒粒徑的方法有許多種，其中，電子顯微鏡法和激光光散射法均可用納米材料粒度的測(cè)試，電子顯微鏡法表征納米材料比較直觀，可觀察到納米顆粒 18 的形態(tài)，但需要通過統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)（一般需統(tǒng)計(jì) 1000 個(gè)以上顆粒的粒徑）方法來(lái)得到顆粒粒徑，比較煩瑣費(fèi)時(shí)，尤其是在納米顆粒的粒徑分布較寬時(shí)，統(tǒng)計(jì)得到的粒徑及粒徑分布誤差將增大。 二、實(shí)驗(yàn)儀器 NanoZS90 激光粒度分析儀；納米材料（隨機(jī)） 三、 實(shí)驗(yàn)原理 納米顆粒材料（粒徑 100nm）是納米材料中最重要的一種，可廣泛用于納米復(fù)合材料制備中的填料、光催化顆粒、電池電極材料、功能性分散 液等。也可用同一試片邊磨邊測(cè)，由厚到薄，但 一定要烘干，精確測(cè)量厚度。 25mm）或圓形（Φ 20mm），厚度為 2mm、 、 1mm、 。 數(shù)據(jù)處理 1 2 3 4 5 ???ni