無機(jī)材料科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)(參考版)
2024-12-10 20:53本頁面
【正文】 。 ，計(jì)算出給定溫度下的固相反應(yīng)速度常數(shù) Kj。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)氣體體積算出二氧化硅的轉(zhuǎn)化率，根據(jù) 二氧化硅的轉(zhuǎn)化率 算出反應(yīng) 的 J(G)值。 5℃。并關(guān)閉電源。以后將懸絲脫開，使鉑金坩堝落到反應(yīng)管中，同時(shí)，立即按動(dòng)秒表記錄時(shí)間。 ，沒問題時(shí) ，接通電源。 ～ 克，放入鉑金坩堝內(nèi)，鉑金坩堝用懸絲掛在鉤上，并放入反應(yīng)管中。石英砂在空氣中加熱至800℃，保溫 2小時(shí)。為除去顆粒表面吸附的水和其它氣體，并消除研磨時(shí)產(chǎn)生的應(yīng)力，試樣必須進(jìn)行熱處理。 三、儀器與裝置 1． 儀器：（ 1）高溫爐；（ 2）溫度控制器；（ 3）反應(yīng)器一套；（ 4）鉑金坩堝；（ 5）懸絲；（ 6）三通考克；（ 7）溫度計(jì)；（ 8）熱電偶；（ 9）水套管；（ 10）量氣管；（ 11）水準(zhǔn)瓶。利用量氣管測(cè)定固相反應(yīng)過程中生成 的 氣體體積，計(jì)算出轉(zhuǎn)化率求得固相反應(yīng)速度常數(shù)。此方法靈敏度較差，尤其當(dāng)試樣少，失重小時(shí)更難于測(cè)定。一種是失重法，利用熱天平測(cè)定固相反應(yīng)過程中的失重，計(jì)算出轉(zhuǎn)化率 。隨著反應(yīng)產(chǎn)物層的增加，固相反應(yīng)速度逐步減慢。 一般的固相反應(yīng)，往往由擴(kuò)散速度所控制。影響固相反應(yīng) 速度 的因素，主要有反應(yīng)物種類、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、 各反應(yīng)物的比例、粒度以及相互之間接觸的緊密程度等。不同的固相反應(yīng)，可能有不同的反應(yīng)機(jī)理。通常發(fā)生“換位”的溫度遠(yuǎn)低于液相出現(xiàn)的溫度，由此證明，固相之間確實(shí)能夠進(jìn)行反應(yīng)。如果是 一種 固態(tài)物質(zhì)，這標(biāo)志著燒結(jié)的開始。隨著溫度的升高，震動(dòng)逐漸加強(qiáng)。并根據(jù)膠粒移動(dòng)方向確定動(dòng)電位的正負(fù)。 實(shí)驗(yàn)完畢后，清洗電泳管與鉑電極，并將鉑電極浸泡在蒸餾水中。 通電約 5 分鐘開始記錄界 面移動(dòng)數(shù)據(jù)， 每 2 分鐘記錄一次，約記 10 分鐘；取平勻值為電泳速度。 接好電路，打開電泳管活塞。 注入蒸餾水（作為介質(zhì)）至 U 型管 9cm刻度處，兩管保持水平，固定在鐵架臺(tái)上。本實(shí)驗(yàn)采取界面移動(dòng)法。一種是宏觀法 ， 即界面移動(dòng)法，用肉眼觀察 粘土泥漿的界面移動(dòng)情況。因此，可以根據(jù)測(cè)定的膠粒移動(dòng)速度，通過計(jì)算，求出動(dòng)電位。 在外加電場(chǎng)作用下，帶電的粘土 膠粒向電極移動(dòng)，這就是電泳現(xiàn)象。粘土顆粒本身為膠核，膠核與吸附層構(gòu)成粘土膠粒；膠粒與擴(kuò)散層構(gòu)成粘土膠團(tuán) （如下圖所示） 。 二、 實(shí)驗(yàn)原理 粘土泥漿是粘土與水組成的膠體系統(tǒng)。 從爐中取出的瓷舟應(yīng)放到指定的地 點(diǎn) ，實(shí)驗(yàn)完畢將瓷舟交回。 五、注意事項(xiàng) 向爐中放瓷舟時(shí)，瓷舟頭應(yīng)朝向熱電偶 ，但不能與熱電偶接觸。在試樣保溫時(shí)，將梯溫爐作一次測(cè)定，以求得爐中沿長(zhǎng)度分布的溫度曲線， 并 確定整個(gè)瓷舟 所在位置 的溫度范圍。 接通電源，使梯溫爐升溫到中心溫度為 760℃，保溫半小時(shí)。 三、實(shí)驗(yàn)儀器 9 臥式管狀電爐 溫度控制器 熱電偶 磁舟 偏光顯微鏡 四、實(shí)驗(yàn)步驟 試樣放置。本實(shí)驗(yàn)采取強(qiáng)迫析晶法。按照玻璃的組成不同，析出的晶體也不同，一般工業(yè)玻璃中析出的產(chǎn)物為失透石（ ） 、 方石英、磷石英等。但是我們?nèi)绻巡ＡЪ訜岬侥骋粶囟确秶⒕S持相當(dāng)時(shí)間，即滿足動(dòng)力學(xué)上的轉(zhuǎn)化 條件，則玻璃中的質(zhì)點(diǎn)也能作有序排列，產(chǎn)生結(jié)晶作用。從熱力學(xué)觀點(diǎn)，玻璃態(tài)物質(zhì)的內(nèi)能高于晶態(tài)物質(zhì)，處于介穩(wěn)狀態(tài)，總有向晶態(tài)轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)；從動(dòng)力學(xué)觀點(diǎn)，析晶過程必須克服一定的能壘。 二、實(shí)驗(yàn)原理 一般認(rèn)為玻璃是過冷的液體。
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