【正文】 iXnX 11 1試樣 2＃試樣 3＃試樣 實(shí)驗(yàn)分析 試分析影響陶瓷材料光澤度的因素。數(shù)量三件； ②按儀器操作規(guī)程預(yù)熱穩(wěn)定儀； ③用工作標(biāo)準(zhǔn)板 校核儀器；（本步驟由實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師完成） ④將試樣表面擦拭干凈，在每件試樣表面各側(cè)量五點(diǎn)并記錄。） 100)( )()( ?? ?? ??? csssG 式中 : )(?sG — 試樣的光澤度值； )(??s 試 樣 的鏡向反射強(qiáng)度； )(??cs 標(biāo)準(zhǔn) 板的鏡向反射強(qiáng)度。即在規(guī) 定 入 射角下，以一定條件的光束分別照射標(biāo)準(zhǔn)板和被測(cè)樣品，并在其鏡向反射角上，以一定的接收條件來測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)板的反射光強(qiáng)度。 （三）材料光澤度的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理 陶瓷材料的光澤度指的是其表面對(duì)光的反射能力，它是反映陶瓷釉面磚和拋光磚光學(xué)性能的重要指標(biāo)之一。 ③ 將試樣放入試樣盒，讀取數(shù)顯窗讀數(shù)即為透光度。 實(shí)驗(yàn)步驟 ① 接通電源，給檢流計(jì)調(diào)零。本實(shí)驗(yàn)是用透光度儀測(cè)定制品的相對(duì)透光率來確定其透光度的。 1 2 3 ???ni iXnX 11 1試樣 2＃試樣 3＃試樣 開機(jī)前檢查 開機(jī)預(yù)熱 30min 制樣 校零 校正 樣品測(cè)量 記錄數(shù)據(jù) 清理試樣盒，現(xiàn)場 關(guān)機(jī) 15 結(jié)果分析 ①分析影響白度的因素； ②提出增加產(chǎn)品白度的措施。對(duì)于 連續(xù)測(cè)試且對(duì)比程度要求高的樣品測(cè)試，應(yīng)該時(shí)而以標(biāo)準(zhǔn)板進(jìn)行校正，避免儀器小值漂移，樣品放置時(shí)應(yīng)注意其平整度。 實(shí)驗(yàn)步驟： ① 開機(jī)預(yù)熱：接通電源線，開啟儀器開關(guān)，此時(shí)顯示屏應(yīng)有數(shù)字顯示，預(yù)熱 30min。陶瓷材料（包括陶瓷粉末）的白度是影響陶瓷產(chǎn)品光學(xué)性能的重要因素。 二、實(shí)驗(yàn)儀器 WSB3A 型 白度計(jì) 、 ZTY 智能型透光度測(cè)定儀、陶瓷光澤度測(cè)定儀。 要預(yù)留 30min，因?yàn)殛P(guān)閉真空系統(tǒng)后 30min 才能關(guān)閉全部電源 ，能立即進(jìn)行實(shí)驗(yàn)嗎？為什么？ 不能，因?yàn)楣夤軆?nèi)部不能保持真空狀態(tài)，在下次實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行老練，老練的 作用是是光管能適應(yīng) KV/mA 的變化。 十．思考題 光管是如何產(chǎn)生 X 射線的？ 陰極是由鎢絲繞成的，使用時(shí)，通電加熱至白熾狀態(tài)，陰核放射出 高速運(yùn)動(dòng)的 熱電子，電子流受管內(nèi)高壓電場作用以高 速撞擊 陽極 靶面，靶面釋放出 X 射線 13 ？ 2. 對(duì)儀器 進(jìn)行老練 ？實(shí)驗(yàn)后如果關(guān)機(jī)至少要預(yù)留多少時(shí)間？ 關(guān)閉 X 射線衍射儀應(yīng)用軟件。 九 、 注意事項(xiàng) 1. 特別警告：開始角必須大于 3，結(jié)束角不得大于 140，否則將使測(cè)角儀轉(zhuǎn)臂撞到其它部件，使測(cè)角儀報(bào)廢 。 3．要求用實(shí)驗(yàn)報(bào)告用紙寫出：實(shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)方案步驟 (包括樣品制備、實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇、測(cè)試、數(shù)據(jù)處理等 )，選 擇定性分析方法，物相鑒定結(jié)果分析等。 八、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及要求 1．實(shí)驗(yàn)課前必須預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)講義和教材，掌握實(shí)驗(yàn)原理等必需知識(shí)。點(diǎn)擊 File→ Print set up。點(diǎn)擊 File patterns，雙擊 所選數(shù)據(jù) ，然后點(diǎn)擊 add 鍵，文件添加完成。 七、數(shù)據(jù)處理 采用 PDXL 理學(xué)全功能粉末衍射分析 析軟件分析測(cè)試數(shù)據(jù)，步驟如下： PDXL 分析軟件， 讀入測(cè)試數(shù)據(jù) ； 12 【分析】菜單中的【數(shù)據(jù)處理】或者流程欄中的【數(shù)據(jù)處理】，將分析欄切換為數(shù)據(jù)處理模式，在分析欄數(shù)據(jù)處理處選擇自動(dòng)數(shù)據(jù)處理； ，可進(jìn)行人工手動(dòng)檢索 ； ，選擇最為匹配的 PDF 卡； 。 5. 測(cè)量完畢， 關(guān)閉 X 射線衍射儀應(yīng)用軟件。 (5) 狹縫的選擇； DS 和 SS 均為 1 RS 為 。 X 射線管經(jīng)常使用的負(fù)荷 (管壓和管流的乘積 )選為最大允許負(fù)荷的 80％左右。 /min； (4) 管電壓和管電流的選擇； 工作電壓設(shè)定為 3～ 5 倍的靶材臨界激發(fā) 電壓。的掃描速度。的掃描速度，在進(jìn)行點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)定、微量分析或物相定量分析時(shí)，常采用每分鐘 1/2176。 (3) 掃描速度的確定； 常規(guī)物相定性分析常采用每分鐘 2176?！?3176?！?3176。關(guān)閉 XG operation。 六、樣品測(cè)試 1. 首先打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)電源； 2. 15min 后開啟衍射儀總電源，將制備好的試樣插入衍射儀樣品臺(tái)； 3. 打開計(jì)算機(jī)，當(dāng)計(jì)算機(jī)與 X 射線衍射儀聯(lián)機(jī)完成后，點(diǎn)擊 XG operation，啟動(dòng) X 射線衍射儀。 3．微量樣品 取微量樣品放入瑪瑙研缽中將其研細(xì)，然后將研細(xì)的樣品放在單晶硅樣品支架上（切割單晶硅樣品支架時(shí)使其表面不滿足衍射條件），滴數(shù)滴無水乙醇使微量 樣品在單晶硅片上分散均勻，待乙醇完全揮發(fā)后即可測(cè)試。 2．塊狀樣品 先將塊狀樣品表面研磨拋光，大小不超過 20179。充填時(shí)，將試樣粉末 點(diǎn)一點(diǎn)地放進(jìn)試樣填充區(qū)，重復(fù)這種操作，使粉末試 樣在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實(shí)，要求試樣面與玻璃表面齊平。 18 平方毫米。較方便地確定 10 微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾動(dòng)，兩手指間沒有顆粒感覺的粒度大致為 10 微米。所以，通常將試樣研細(xì)后使用，可用瑪瑙研缽研細(xì)。樣品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），則樣品制備方法也不同。的掃描速度。的掃描速度，在進(jìn)行點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)定，微量分析或物相定量分析時(shí)，常采用每分鐘 1/2176。 ： Z 濾 Z 靶－ (1～ 2) Z 靶 40,Z 濾 =Z 靶－ 1 Z 靶 40,Z 濾 =Z 靶－ 2 7． 掃描速度的確定 常規(guī)物相定性分析常采用每分鐘 2176。接收狹縫越小，分辨率越高，衍射強(qiáng)度越低。）發(fā)散狹縫。發(fā)散狹縫，當(dāng)?shù)徒嵌妊苌涮貏e重要時(shí)，可以選用 1/2176。、 4176。、 1176。 生產(chǎn)廠家提供 1/6176。如果使用較寬的發(fā)射狹縫， X 射線強(qiáng)度增加，但在低角處入射 X 射線超出試樣范圍，照射到邊上的試樣架，出現(xiàn)試樣架物質(zhì)的衍射峰或漫散峰，對(duì)定量相分析帶來不利的影響。由于連續(xù) X 射線的強(qiáng)度與管壓的平方呈正比，特征 X 射線與連續(xù) X 射線的強(qiáng)度之比，隨著管壓的增加接近一個(gè)常數(shù)，當(dāng)管壓超過激發(fā)電壓的 4～ 5 倍時(shí)反而變小，所以，管壓過高，信噪比 P/B 將降低，這是不可取得的。所以，在相同負(fù)荷下產(chǎn)生 X 射 線時(shí)，在管壓約為激發(fā)電壓 5 倍以內(nèi)時(shí)要優(yōu)先考慮管壓，在更高的管壓下其負(fù)荷可用管流來調(diào)節(jié)。 X 射線管經(jīng)常使用的負(fù)荷 (管壓和管流的乘積 )選為最大允許負(fù)荷的 80％左右。 3．管電壓和管電流的選擇 工作電壓設(shè)定為 3～ 5 倍的靶材臨界激發(fā)電壓。（ 2θ）；對(duì)于高分子，有機(jī)化合物的相分析，其掃描范圍一般為 60～ 2176。當(dāng)選用 Cu 靶進(jìn)行無機(jī)化合物的相分析時(shí)，掃描范圍一般為 90176。此外還可選用鉬靶，這是由于鉬靶的特征 X 射線波長較短，穿透能力強(qiáng)，如果希望在低角處得到高指數(shù)晶面衍射峰，或?yàn)榱藴p少吸收的影響等，均可選用鉬靶。為了使這一范圍內(nèi)的衍射峰易于分離而被檢測(cè)，需要選擇合適波長的特征 X 射線。 X 射線衍射所能測(cè)定的 d 值范圍，取決于所使用的特征 X 射線的波長。當(dāng) X 射線的波長稍 9 短于試樣成分元素的吸收限時(shí)，試樣強(qiáng)烈地吸收 X 射線，并激發(fā)產(chǎn)生成分元素的熒光 X 射線，背底增高。不同靶材的使用范圍。通常利用 PDF 衍射卡片進(jìn)行物相分析?？梢?d 和 |F|2 都是由晶體的結(jié)構(gòu)所決定的，因此每種物質(zhì)都必有其特有 的衍射圖譜。 由布拉格 (Bragg)方程得晶體的每一個(gè)衍射峰都和一組晶面間距為 d 的晶面組的關(guān)系： 式中， 為入射線與晶面的夾角，λ為入射線的波長。根據(jù)晶體對(duì) X 射線的衍射特征－衍射線的位置、強(qiáng)度及數(shù)量來鑒定結(jié)晶物質(zhì)方法，就是 X 射線物相分析。所以任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù) d 和 I／ I0 是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映。因此，當(dāng) X 射線被晶體衍射時(shí)，每一種結(jié)晶 物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)衍射晶面間距 d 和衍射線的相對(duì)強(qiáng)度 I／ I0 來表征。 每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)。 CBO 技術(shù)與自動(dòng)校準(zhǔn)相結(jié)合，使 Ultima IV X 射線衍射儀成為多功能應(yīng)用的最靈活系統(tǒng) ，本儀器主要技術(shù)參數(shù)：有 1） . X 射線發(fā)生器功率為 3KW 2） . 測(cè)角儀為水平測(cè)角儀 3） . 測(cè)角儀最小步進(jìn)為 1/10000 度 4） . 測(cè)角儀配程序式可變狹縫 5） . 高反射效率的石墨單色器 6） . CBO 交叉光路，提供聚焦光路及高強(qiáng)度高分辨平行光路（帶 Mirror）（理學(xué)獨(dú)有） 7） . 小角散射測(cè)試組件 8） . InPlane 測(cè)試組件（理學(xué)獨(dú)有） 9） . 高速探測(cè)器 D/teXUltra 10） . 8 分析軟件包括： XRD 分析軟件包、 NANOSolver 軟件包等 。他結(jié)合了理學(xué)公司專利的可永不拆卸CBO 技術(shù)，永久對(duì)準(zhǔn)，平行光與聚焦光靈活轉(zhuǎn)換， Ultima IV X 射線衍射儀可快速執(zhí)行多種不同測(cè)量。將這種微弱的光用光電倍增管來放大，發(fā)光體的藍(lán)紫色光激發(fā)光電倍增管的光電面 (光陰極 )而發(fā)出光電子 (一次電子 )，光電倍增管電極由 10 個(gè)左右的聯(lián)極構(gòu)