材料科學與工程基礎實驗講義(編輯修改稿)
2025-08-30 05:02 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 就是把需鍍膜的樣品，放入配置好的前體溶液中，然后拿出烘干，熱處理。這種鍍膜方法，工藝簡單，是室溫下操作，無需昂貴的設備，可以再復雜的樣品形狀表面鍍膜。多次重復上述過程，就獲得所需厚度的膜。三、實驗方法與步驟（一）實驗儀器與材料電子天平，磁力攪拌器，紅外快速烘箱（或鼓風干燥箱），管式爐，熱臺，玻璃儀器，X射線衍射儀。異辛酸（化學純），乙酸鎳（分析純），乙酸鑭（分析純），乙酸丁酯（分析純），氨水（分析純），雙氧水（分析純），鹽酸（分析純），（100）硅片（ρ5 Ωcm），石英燒杯，石英清洗架，石英舟。（二）實驗方法與操作步驟1. 基片清洗（1）按照半導體工藝的RCA配方，在通風櫥里配置堿性、酸性清洗劑。堿性清洗劑：NH3H2O：H2O2：H2O=1:2:5；酸性清洗劑：HCl：H2O2：H2O=1:2:6。（2）將硅片放在石英清洗架上，放入石英燒杯中，加堿性清洗劑至浸過基片約1 cm處，蓋上培養(yǎng)皿，放在通風櫥內(nèi)的電爐上加熱至沸騰。滾沸5 min后，關(guān)閉電源。將殘余溶液導入廢液缸，用去離子水淋洗石英燒杯和石英清洗架上的基片3遍。（3）將酸性清洗劑倒入石英燒杯中，重復上面的步驟，進行酸洗。（4）將去離子水導入石英燒杯中，重復煮沸的步驟2遍，每次3min。（5）最后將清洗干凈的基片放入紅外快速烘箱中烘干，待甩膜用。2. 前體溶液配制（1）異辛酸鑭的合成：將乙酸鑭榮譽去離子水，然后緩緩加入異辛酸的氨水溶液，并不斷攪拌，即有白色泡沫狀固體不斷析出，過濾后用去離子水多次淋洗，得到異辛酸鑭固體，干燥待用。（2）異辛酸鎳的合成：將乙酸鎳溶于去離子水，然后緩緩加入異辛酸的氨水溶液，并不斷攪拌，即有黏稠的綠色異辛酸鎳生成，用乙酸丁酯將異辛酸鎳萃取出來，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，即得到異辛酸鎳。（3）前體溶液配制：將異辛酸鑭和異辛酸鎳按照1:1化學計量比溶解于乙酸丁酯中， mol/L的溶液。3. 薄膜沉積與熱處理（1）接通熱臺電源，溫度升到150 176。C穩(wěn)定。（2）用鑷子夾著清洗好的基片一角浸漬在前體溶液中，待充分浸潤后，去除，用濾紙吸去襯底背面的溶液，放在熱臺上烘烤5 min，然后放入石英舟中。（3）高溫熱處理：將管式爐升溫到600 176。C，將放置了薄膜樣品的石英舟，用帶鉤子的石英玻璃桿推入管式爐，在流動的氧氣分為中，恒溫半小時，取出石英舟，（測量方塊電阻）。然后重復浸漬、干燥和高溫熱處理過程3~5次，獲得所需樣品。4*. 測量方塊電阻使用方塊電阻測試儀測量不同層數(shù)薄膜表面的方塊電阻，記下電阻值的波動范圍。四、思考與討論1. 金屬有機物分解法和溶膠凝膠法制備薄膜有何異同？2. 甩膜前，基片為什么必須進行清洗？酸、堿清洗液各起什么作用？3. 浸漬法和甩膠法有何異同？4*. 隨著LaNiO3沉積層數(shù)的增加，薄膜的方塊電阻會怎樣變化？為什么？ 實驗四 醇鹽水解法制備納米二氧化硅微粒及表征一、實驗內(nèi)容與目的 1. 掌握溶膠凝膠法制備納米二氧化硅的基本原理和方法。2. 通過納米二氧化硅實驗制備過程，了解溶膠凝膠法制備過程中的溶劑、催化劑及溫度對所得產(chǎn)物的影響。3. 掌握激光光散射測定納米微粒粒徑的方法。二、實驗原理概述正硅酸乙酯（TEOS）的水解是利用濕化學方法制備新型玻璃、陶瓷及其他無機功能材料的嶄新方法，也被稱為溶膠凝膠方法。所謂溶膠凝膠法是指金屬有機或無機化合物經(jīng)水解形成溶膠，然后溶膠中溶質(zhì)再進一步聚合凝膠化得到濕凝膠，再將凝膠干燥、焙燒去除有機成分，最后得到無機材料。納米SiO2是一種無毒、無味、無污染的無機非金屬材料，是目前工業(yè)化產(chǎn)量最大和應用最為廣泛的無機納米材料，其分子狀態(tài)呈三維鏈狀結(jié)構(gòu)，初級粒子粒徑一般在10~60 nm，~，熔點1750 176。C。由于其具有小尺寸效應、表面界面效應、量子尺寸效應和宏觀兩字隧道效應，納米二氧化硅顯示出卓越的性能和功能，可廣泛應用于各個領域。在本實驗中，通過TEOS的水解與縮合來制備納米SiO2，氨水的加入起催化作用。當TEOS在極稀濃度中水解時，其水解反應是一級反應，水解速率取決于TEOS的濃度。但當TEOS濃度增大時，此反應變成了復雜的二級房源。堿催化水解的反應歷程，可用親核取代反應機理解釋：TEOS分子中的硅原子周圍有4個烷氧基OR(OC2H5)與之結(jié)合，在堿性催化劑（NH4OH）參與下，OH對硅原子核發(fā)動親核進攻，使硅原子帶負電，并導致電子眼向另一側(cè)的OR基團偏移，使該基團的SiO鍵被削弱而斷裂，發(fā)生水解，水解單體在SiOH基之間，以及SiOH基與SiOR基發(fā)生脫水或脫醇聚合反應，形成SiOSi鏈，SiOSi鏈之間不斷交聯(lián)，最終形成顆粒狀聚集體。在TEOS的反應過程中，第一步水解反應和第二步縮合反應是同
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