精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)技術(shù)——第十五章(編輯修改稿)
2024-11-12 20:55 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 構(gòu) （ O） 、 并以它們獲得親水性的表面活性劑 。 由于 OH和 O結(jié)構(gòu)在水中不解離 ， 光靠一個(gè)羥基或醚鍵結(jié)構(gòu)發(fā)揮作用 ， 其親水性較差 ， 但若同時(shí)有幾個(gè)這樣的基團(tuán)或結(jié)構(gòu)共同發(fā)揮作用 ，則其親水性就大大提高 。 聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑 ， 是環(huán)氧乙烷與高級(jí)醇進(jìn)行加成反應(yīng)而制得的 ， 產(chǎn)品為無色透明粘稠液體 。 此類表面活性劑的親水性 ， 由醚鍵結(jié)構(gòu)和羥基二者共同作用所致 ，醚鍵結(jié)構(gòu)越多 ， 其親水性也越強(qiáng) 。 表面活性劑和日用化學(xué)品 三 、 實(shí)驗(yàn)原理 脂肪醇聚氧乙烯醚是非離子表面活性劑中最重要的一類產(chǎn)品 。 而月桂醇聚氧乙烯醚是由月桂醇和環(huán)氧乙烷 ， 按摩爾比 n（ 月桂醇 ） ： n（ 環(huán)氧乙烷 ） =1： 3 ～ 5加成制得 ， 反應(yīng)方程式為： 月桂醇聚氧乙烯醚 C 1 2 H 2 5 O H C H 2 C H 2OC 1 2 H 2 5 O ( C H 2 C H 2 O ) H+ n n表面活性劑和日用化學(xué)品 四 、 主要儀器與藥品 1． 主要儀器 電加熱套及電動(dòng)攪拌器等 。 2． 主要藥品 mL液體環(huán)氧乙烷試劑（含量 ≥99% ） 過氧化氫及氮?dú)獾取? 表面活性劑和日用化學(xué)品 五 、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟 取 （ ） 月桂醇、 流冷凝管的四口燒瓶中，將反應(yīng)物加熱至 120℃ ，通入氮?dú)庵脫Q空氣。氮?dú)馔ㄈ肓坎灰螅岳淠芸诳床坏綒怏w為宜。然后升溫至 160℃ ，邊攪拌邊用恒壓滴液漏斗將 mL（ ） 液體環(huán)氧乙烷滴加至液面下，嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在 160℃ 。環(huán)氧乙烷在 1h內(nèi)加完。恒溫反應(yīng) 3h。 冷卻反應(yīng)物至 80℃ 時(shí)放料，用冰醋酸中和至 pH值為 6左右，再加入反應(yīng)物質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1%的過氧化氫，保溫 30min后出料。 表面活性劑和日用化學(xué)品 六 、 實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理 1．實(shí)驗(yàn)記錄表 2． 數(shù)據(jù)記錄表 月桂醇聚氧乙烯醚的收率計(jì)算方法可參照《實(shí)驗(yàn)一 殺蟲劑甲氧氯的制備》中相關(guān)內(nèi)容，將所得數(shù)據(jù)記錄在表 154中。 產(chǎn)品名稱 性狀 產(chǎn)量 /g 月桂醇聚氧乙烯醚 產(chǎn)品名稱 收率 /% 月桂醇聚氧乙烯醚 表 153 月桂醇聚氧乙烯醚制備的實(shí)驗(yàn)記錄表 表 154 月桂醇聚氧乙烯醚制備的數(shù)據(jù)記錄表 表面活性劑和日用化學(xué)品 七 、 安全與環(huán)保 1． 嚴(yán)格按照鋼瓶使用方法使用氮?dú)怃撈?。 本反應(yīng)是放熱反應(yīng) ， 應(yīng)注意控制溫度 。 液體環(huán)氧乙烷的的沸點(diǎn)為 ℃ ，易氣化，與空氣易形成爆炸性混合物，爆炸極限為 %～ 78%（體積），貯存于密封玻璃瓶瓶?jī)?nèi)。最好在室溫較低時(shí)做此實(shí)驗(yàn)。若室溫較高，則可把玻璃瓶用冷水降溫后將試劑倒入另一個(gè)用冰水浴冷卻的容器內(nèi)，然后通過虹吸方式滴加。 表面活性劑和日用化學(xué)品 實(shí)驗(yàn)三十一 雪花膏的制備 一 、 實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo) 1． 了解雪花膏的配制原理及各組分的作用 。 2． 掌握雪花膏的配制方法 。 二 、 產(chǎn)品特性與用途 雪花膏 ， 白色膏狀乳液 ， 是常用的護(hù)膚化妝品 。 典型的雪花膏的乳化形式為水包油型 （ O/W） 。 水相主要含水以及甘油 、 堿等水溶性物質(zhì) ， 而油相主要含高級(jí)醇 、 高級(jí)脂肪酸等油脂類 。 另外 ， 添加一些助劑 ， 如防腐劑 、 香精等 ， 以改善其性能 。 雪花膏的 pH值一般為 5～ 7， 與皮膚表面的 pH值相近 。 雪花膏能保持皮膚的濕度平衡，對(duì)皮膚起到保濕、柔軟的作用。以雪花膏為基料，再添加其它成分，可以制成特殊用途的膏霜，如防曬霜、粉刺霜等。 表面活性劑和日用化學(xué)品 三 、 實(shí)驗(yàn)原理 雪花膏常做成水包油型 （ O/W） 乳膏 。 水相量約為 70～90％ ， 主要含水溶性的保濕劑 、 增稠劑 、 低級(jí)醇類以及水等 。保濕劑通常選用甘油 、 丙二醇 、 山梨醇 、 甘露糖醇等 ， 能均勻地覆蓋在皮膚表面 ， 阻止皮膚水分的蒸發(fā) 。 增稠劑可選用果膠 、 纖維素衍生物 、 海藻酸鈉等 ， 使乳膏具有一定的黏度 。油相量約為 10～ 30％ ， 主要是烴類 、 油脂 、 蠟類 、 高級(jí)醇等油溶性物質(zhì) 。 另外 ， 添加其它助劑 ， 包括防腐劑 、 螯合劑 、抗氧化劑 、 香精等 ， 以改善乳膏的性能 。 對(duì)雪花膏理化指標(biāo)要求包括：膏體耐熱、耐寒穩(wěn)定性，微堿性（ pH≤ ）， 微酸性 (pH為 ～ )；感官要求包括：色澤、香氣和膏體結(jié)構(gòu)（細(xì)膩，擦在皮膚上應(yīng)潤(rùn)滑、無面條狀、無刺激）。 表面活性劑和日用化學(xué)品 四 、 主要儀器與藥品 1． 主要儀器 水浴鍋 、 電動(dòng)攪拌器 。 2． 主要藥品 單硬脂酸甘油酯 工業(yè)級(jí) 。 羊毛脂 工業(yè)級(jí) 。 白油 工業(yè)級(jí) 。 十六 （ 烷 ） 醇 工業(yè)級(jí) 。 十八（碳）醇 工業(yè)級(jí)，又稱硬脂醇。 尼泊金乙酯 工業(yè)級(jí) ， 白色結(jié)晶 。 三乙醇胺 工業(yè)級(jí) ， 無色黏稠液體 。 吐溫 80 分析純 。 甘油， AR； 蜂蜜；香精；蒸餾水等。 表面活性劑和日用化學(xué)品 五 、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟 1． 配方 （ 見表 151） 油相 水相 成分 質(zhì)量分?jǐn)?shù) /% 成分 質(zhì)量分?jǐn)?shù) /% 單硬脂酸甘油酯 三乙醇胺 羊毛脂 甘油 白油 吐溫 80 十六醇 蜂蜜
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