精細(xì)化工實驗技術(shù)——第十五章(編輯修改稿)
2024-11-12 20:55 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 構(gòu) （ O） 、 并以它們獲得親水性的表面活性劑 。 由于 OH和 O結(jié)構(gòu)在水中不解離 ， 光靠一個羥基或醚鍵結(jié)構(gòu)發(fā)揮作用 ， 其親水性較差 ， 但若同時有幾個這樣的基團或結(jié)構(gòu)共同發(fā)揮作用 ，則其親水性就大大提高 。 聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑 ， 是環(huán)氧乙烷與高級醇進行加成反應(yīng)而制得的 ， 產(chǎn)品為無色透明粘稠液體 。 此類表面活性劑的親水性 ， 由醚鍵結(jié)構(gòu)和羥基二者共同作用所致 ，醚鍵結(jié)構(gòu)越多 ， 其親水性也越強 。 表面活性劑和日用化學(xué)品 三 、 實驗原理 脂肪醇聚氧乙烯醚是非離子表面活性劑中最重要的一類產(chǎn)品 。 而月桂醇聚氧乙烯醚是由月桂醇和環(huán)氧乙烷 ， 按摩爾比 n（ 月桂醇 ） ： n（ 環(huán)氧乙烷 ） =1： 3 ～ 5加成制得 ， 反應(yīng)方程式為： 月桂醇聚氧乙烯醚 C 1 2 H 2 5 O H C H 2 C H 2OC 1 2 H 2 5 O ( C H 2 C H 2 O ) H+ n n表面活性劑和日用化學(xué)品 四 、 主要儀器與藥品 1． 主要儀器 電加熱套及電動攪拌器等 。 2． 主要藥品 mL液體環(huán)氧乙烷試劑（含量 ≥99% ） 過氧化氫及氮氣等。 表面活性劑和日用化學(xué)品 五 、 實驗內(nèi)容與操作步驟 取 （ ） 月桂醇、 流冷凝管的四口燒瓶中，將反應(yīng)物加熱至 120℃ ，通入氮氣置換空氣。氮氣通入量不要太大，以冷凝管口看不到氣體為宜。然后升溫至 160℃ ，邊攪拌邊用恒壓滴液漏斗將 mL（ ） 液體環(huán)氧乙烷滴加至液面下，嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在 160℃ 。環(huán)氧乙烷在 1h內(nèi)加完。恒溫反應(yīng) 3h。 冷卻反應(yīng)物至 80℃ 時放料，用冰醋酸中和至 pH值為 6左右，再加入反應(yīng)物質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1%的過氧化氫，保溫 30min后出料。 表面活性劑和日用化學(xué)品 六 、 實驗記錄與數(shù)據(jù)處理 1．實驗記錄表 2． 數(shù)據(jù)記錄表 月桂醇聚氧乙烯醚的收率計算方法可參照《實驗一 殺蟲劑甲氧氯的制備》中相關(guān)內(nèi)容，將所得數(shù)據(jù)記錄在表 154中。 產(chǎn)品名稱 性狀 產(chǎn)量 /g 月桂醇聚氧乙烯醚 產(chǎn)品名稱 收率 /% 月桂醇聚氧乙烯醚 表 153 月桂醇聚氧乙烯醚制備的實驗記錄表 表 154 月桂醇聚氧乙烯醚制備的數(shù)據(jù)記錄表 表面活性劑和日用化學(xué)品 七 、 安全與環(huán)保 1． 嚴(yán)格按照鋼瓶使用方法使用氮氣鋼瓶 。 本反應(yīng)是放熱反應(yīng) ， 應(yīng)注意控制溫度 。 液體環(huán)氧乙烷的的沸點為 ℃ ，易氣化，與空氣易形成爆炸性混合物，爆炸極限為 %～ 78%（體積），貯存于密封玻璃瓶瓶內(nèi)。最好在室溫較低時做此實驗。若室溫較高，則可把玻璃瓶用冷水降溫后將試劑倒入另一個用冰水浴冷卻的容器內(nèi)，然后通過虹吸方式滴加。 表面活性劑和日用化學(xué)品 實驗三十一 雪花膏的制備 一 、 實驗?zāi)繕?biāo) 1． 了解雪花膏的配制原理及各組分的作用 。 2． 掌握雪花膏的配制方法 。 二 、 產(chǎn)品特性與用途 雪花膏 ， 白色膏狀乳液 ， 是常用的護膚化妝品 。 典型的雪花膏的乳化形式為水包油型 （ O/W） 。 水相主要含水以及甘油 、 堿等水溶性物質(zhì) ， 而油相主要含高級醇 、 高級脂肪酸等油脂類 。 另外 ， 添加一些助劑 ， 如防腐劑 、 香精等 ， 以改善其性能 。 雪花膏的 pH值一般為 5～ 7， 與皮膚表面的 pH值相近 。 雪花膏能保持皮膚的濕度平衡，對皮膚起到保濕、柔軟的作用。以雪花膏為基料，再添加其它成分，可以制成特殊用途的膏霜，如防曬霜、粉刺霜等。 表面活性劑和日用化學(xué)品 三 、 實驗原理 雪花膏常做成水包油型 （ O/W） 乳膏 。 水相量約為 70～90％ ， 主要含水溶性的保濕劑 、 增稠劑 、 低級醇類以及水等 。保濕劑通常選用甘油 、 丙二醇 、 山梨醇 、 甘露糖醇等 ， 能均勻地覆蓋在皮膚表面 ， 阻止皮膚水分的蒸發(fā) 。 增稠劑可選用果膠 、 纖維素衍生物 、 海藻酸鈉等 ， 使乳膏具有一定的黏度 。油相量約為 10～ 30％ ， 主要是烴類 、 油脂 、 蠟類 、 高級醇等油溶性物質(zhì) 。 另外 ， 添加其它助劑 ， 包括防腐劑 、 螯合劑 、抗氧化劑 、 香精等 ， 以改善乳膏的性能 。 對雪花膏理化指標(biāo)要求包括：膏體耐熱、耐寒穩(wěn)定性，微堿性（ pH≤ ）， 微酸性 (pH為 ～ )；感官要求包括：色澤、香氣和膏體結(jié)構(gòu)（細(xì)膩，擦在皮膚上應(yīng)潤滑、無面條狀、無刺激）。 表面活性劑和日用化學(xué)品 四 、 主要儀器與藥品 1． 主要儀器 水浴鍋 、 電動攪拌器 。 2． 主要藥品 單硬脂酸甘油酯 工業(yè)級 。 羊毛脂 工業(yè)級 。 白油 工業(yè)級 。 十六 （ 烷 ） 醇 工業(yè)級 。 十八（碳）醇 工業(yè)級，又稱硬脂醇。 尼泊金乙酯 工業(yè)級 ， 白色結(jié)晶 。 三乙醇胺 工業(yè)級 ， 無色黏稠液體 。 吐溫 80 分析純 。 甘油， AR； 蜂蜜；香精；蒸餾水等。 表面活性劑和日用化學(xué)品 五 、 實驗內(nèi)容與操作步驟 1． 配方 （ 見表 151） 油相 水相 成分 質(zhì)量分?jǐn)?shù) /% 成分 質(zhì)量分?jǐn)?shù) /% 單硬脂酸甘油酯 三乙醇胺 羊毛脂 甘油 白油 吐溫 80 十六醇 蜂蜜
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