精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)技術(shù)——第十五章-在線瀏覽
2024-12-03 20:55本頁面
【正文】 料過熱。 四 、 主要儀器與藥品 1． 主要儀器 電加熱套 、 電動(dòng)攪拌器及尾氣吸收裝置等 。 表面活性劑和日用化學(xué)品 五 、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟 1． 十二烷基磺酸的制備 在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和尾氣能導(dǎo)出至吸收裝置的干燥的四口燒瓶內(nèi)加入 19g（ ） 的月桂醇。反應(yīng)器的排空口必須連接氯化氫氣體吸收裝置。開動(dòng)攪拌器，瓶外用冷水?。囟?0～ 10℃ ）冷卻，然后通過滴液漏斗慢慢滴入 mL（ ） 的氯磺酸。氯磺酸加完后，繼續(xù)在 30～ 35℃ 下攪拌 1h， 結(jié)束反應(yīng)。得到十二烷基磺酸，密封備用。產(chǎn)物在弱酸性和弱堿性介質(zhì)中都是比較穩(wěn)定的，若為酸性，則產(chǎn)物會(huì)分解為醇。 氫氧化鈉水溶液的用量不宜過多，以防止反應(yīng)體系的堿性過強(qiáng)。加料完畢，物料的 pH值應(yīng)在8～ 9。實(shí)驗(yàn)到此時(shí)也可暫告一段落。 表面活性劑和日用化學(xué)品 3． 烘干 將上述的漿液移入蒸發(fā)皿 ， 在蒸汽浴上或烘箱內(nèi)烘干 ，壓碎后即可得到白色顆粒狀或粉狀的十二醇硫酸鈉 。 由于中和前未將反應(yīng)混合物中的 ClSO3H、 H2SO4以及少量的 HCl分離出去，因此最后產(chǎn)物中混有 Na2SO4和 NaCl等雜質(zhì)，會(huì)造成收率超過理論值。微量未轉(zhuǎn)化的十二醇也有柔滑作用。 本實(shí)驗(yàn)制得的產(chǎn)品和工業(yè)品大致相同 ， 不是純品 。 表面活性劑和日用化學(xué)品 六 、 實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理 1． 實(shí)驗(yàn)記錄表 2．?dāng)?shù)據(jù)記錄表 十二醇硫酸鈉的收率計(jì)算方法可參照《實(shí)驗(yàn)一 殺蟲劑甲氧氯的制備》中相關(guān)內(nèi)容，將所得數(shù)據(jù)記錄在表 152中。氯磺酸在加料前應(yīng)蒸餾一次，收集沸程在 151～ 152℃ 的餾分，供使用。 表面活性劑和日用化學(xué)品 實(shí)驗(yàn)三十 月桂醇聚氧乙烯醚的制備 一 、 實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo) 1． 了解月桂醇聚氧乙烯醚的性質(zhì)和用途； 2． 理解聚氧乙烯醚型表面活性劑月桂醇聚氧乙烯醚的合成原理； 3． 掌握聚氧乙烯醚型表面活性劑月桂醇聚氧乙烯醚的合成方法 。 表面活性劑和日用化學(xué)品 2． 產(chǎn)品特性 月桂醇聚氧乙烯醚 （ Polyoxyethylene lauryl alcohol ether） 又稱聚氧乙烯十二醇醚 ， 屬于非離子型表面活性劑 。 由于 OH和 O結(jié)構(gòu)在水中不解離 ， 光靠一個(gè)羥基或醚鍵結(jié)構(gòu)發(fā)揮作用 ， 其親水性較差 ， 但若同時(shí)有幾個(gè)這樣的基團(tuán)或結(jié)構(gòu)共同發(fā)揮作用 ，則其親水性就大大提高 。 此類表面活性劑的親水性 ， 由醚鍵結(jié)構(gòu)和羥基二者共同作用所致 ，醚鍵結(jié)構(gòu)越多 ， 其親水性也越強(qiáng) 。 而月桂醇聚氧乙烯醚是由月桂醇和環(huán)氧乙烷 ， 按摩爾比 n（ 月桂醇 ） ： n（ 環(huán)氧乙烷 ） =1： 3 ～ 5加成制得 ， 反應(yīng)方程式為： 月桂醇聚氧乙烯醚 C 1 2 H 2 5 O H C H 2 C H 2OC 1 2 H 2 5 O ( C H 2 C H 2 O ) H+ n n表面活性劑和日用化學(xué)品 四 、 主要儀器與藥品 1． 主要儀器 電加熱套及電動(dòng)攪拌器等 。 表面活性劑和日用化學(xué)品 五 、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟 取 （ ） 月桂醇、 流冷凝管的四口燒瓶中，將反應(yīng)物加熱至 120℃ ，通入氮?dú)庵脫Q空氣。然后升溫至 160℃ ，邊攪拌邊用恒壓滴液漏斗將 mL（ ） 液體環(huán)氧乙烷滴加至液面下，嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在 160℃ 。恒溫反應(yīng) 3h。 表面活性劑和日用化學(xué)品 六 、 實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理 1．實(shí)驗(yàn)記錄表 2． 數(shù)據(jù)記錄表 月桂醇聚氧乙烯醚的收率計(jì)算方法可參照《實(shí)驗(yàn)一 殺蟲劑甲氧氯的制備》中相關(guān)內(nèi)容，將所得數(shù)據(jù)記錄在表 154中。 本反應(yīng)是放熱反應(yīng) ， 應(yīng)注意控制溫度 。最好在室溫較低時(shí)做此實(shí)驗(yàn)。 表面活性劑和日用化學(xué)品 實(shí)驗(yàn)三十一 雪花膏的制備 一 、 實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo) 1． 了解雪花膏的配制原理及各組分的作用 。 二 、 產(chǎn)品特性與用途 雪花膏 ， 白色膏狀乳液 ， 是常用的護(hù)膚化妝品 。 水相主要含水以及甘油 、 堿等水溶性物質(zhì) ， 而油相主要含高級醇 、 高級脂肪酸等油脂類 。 雪花膏的 pH值一般為 5～ 7， 與皮膚表面的 pH值相近 。以雪花膏為基料，再添加其它成分，可以制成特殊用途的膏霜，如防曬霜、粉刺霜等。 水相量約為 70～90％ ， 主要含水溶性的保濕劑 、 增稠劑 、 低級醇類以及水等 。 增稠劑可選用果膠 、 纖維素衍生物 、 海藻酸鈉等 ， 使乳膏具有一定的黏度 。 另外 ， 添加其它助劑 ， 包括防腐劑 、 螯合劑 、抗氧化劑 、 香精等 ， 以改善乳膏的性能 。 表面活性劑和日用化學(xué)品 四 、 主要儀器與藥品 1． 主要儀器 水浴鍋 、 電動(dòng)攪拌器 。 羊毛脂 工業(yè)級 。 十六 （ 烷 ） 醇 工業(yè)級 。 尼泊金乙酯 工業(yè)級 ， 白色結(jié)晶 。 吐溫 80 分析純 。 表面活性劑和日用化學(xué)品 五 、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟 1． 配方 （ 見表 151） 油相 水相 成分 質(zhì)量分?jǐn)?shù) /% 成分 質(zhì)量分?jǐn)?shù) /% 單硬脂酸甘油酯 三乙醇胺 羊毛脂 甘油 白油 吐溫 80 十六醇 蜂蜜 十八醇 香精 尼泊金乙酯 蒸餾水 表 151 雪花膏配方表 表面活性劑和日用化學(xué)品 2． 制備 將油相中的單硬脂酸甘油酯、羊毛脂、白油、十六醇以
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