【文章內(nèi)容簡介】 17ɑ—21—碘羥基黃體酮 D廢液 1 （ ） ③ 減壓濃縮（產(chǎn)物的損失 3%） 圖 減壓濃縮 A分層有機層 B17ɑ—21—碘羥基黃體酮晶體 97%= C甲醇溶液 含水 D廢氣 （ ） 靜置分層 A 減壓濃縮 C B D A 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 15 ④ 置換反應(yīng)單元 A B C 圖 置換反應(yīng) A 17ɑ—21—碘羥基黃體酮晶體 () B DMF () 純品 = 雜質(zhì) = C 醋酸鉀（ ） 純品 = 含水 = D 反應(yīng)混合物（ ） 產(chǎn)物 醋酸鉀剩余量 其它雜質(zhì)量 含水 ⑤ 過濾洗滌單元（產(chǎn)物損失 1%） A 水 B C 圖 過濾洗滌 A反應(yīng)混合物 () 產(chǎn)物 醋酸鉀剩余量 置換反應(yīng) 過濾洗滌 D 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 16 其它雜質(zhì)量 含水 過濾水（ ） B濾液（ ） 溶質(zhì) 水 C產(chǎn)品（ ） 純品 99%= 含水 ⑥ 干燥單元（產(chǎn)物的損失 1%） A B 圖 干燥 A 進料（ ） 含水 B 產(chǎn)品（ ） 99%= 干燥 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 17 表 進、出物料平衡表 進料 出料 序號 物料名稱 組成（ %） 數(shù)量（ kg） 序號 物料名稱 組成（ %） 數(shù)量（ kg） 1 17ɑ羥基黃體酮粗品 1 廢液 2 氯化鈣 甲醇溶液 100 （ 1） 氯化銨 （ 1） 純品 45 （ 2） 雜志 55 3 氯仿 1454 （ 2） 雜質(zhì) （ 1） 純品 （ 3） 水 （ 2） 雜質(zhì) 2 廢 氣 4 氧化鈣 （ 1） 氯仿 5 碘 （ 2） 甲醇 6 氯化銨 （ 3） 碘 （ 1） 純品 （ 4） 損失 （ 2） 雜質(zhì) 3 濾液 7 甲醇 （ 1） 溶質(zhì) （ 1） 純品 （ 2） 水 （ 2） 雜質(zhì) 4 產(chǎn)物 8 DMF （ 1） 水 1 （ 1） 純品 （ 2） 純品 99 （ 2） 雜質(zhì) 9 醋酸鉀 （ 1） 純品 （ 1） 雜質(zhì) 11 添加水 合 計 合 計 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 18 物料衡算流程圖 靜置分層 減壓回收 減壓濃縮 廢液 廢氣 17ɑ— 羥基黃體酮 過濾，洗滌 濾液 干燥 孕甾烯 — 17ɑ， 21— 二醇— 3， 20— 二酮 水 2908kg DMF kg 醋酸鉀 氯仿 1454kg 氯化鈣 — 甲醇 氧化鈣 、碘 氯化鈣 — 甲醇 氯化銨 甲 醇 碘化反應(yīng) 置換 有機層分層 反應(yīng)混合物 產(chǎn)品 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 19 第四章 熱量衡算 藥物生產(chǎn)的整個過程由許許多多的基本單元操作組成，每個基本單元操作過程均伴隨能量的轉(zhuǎn)換，并需要保持平衡。每個過程均需要由系統(tǒng)吸收能量或放出能量，相應(yīng)的，外界需對系統(tǒng)提供或移出能量。由此確定外供的公用工程消耗，如蒸汽、冷卻水、循環(huán)水等等用量。 熱量衡算目的 熱量衡算的 主要目的是為了確定設(shè)備的熱負(fù)荷，根據(jù)設(shè)備熱負(fù)荷的大小、所處理物料的性質(zhì)及工藝 要求再選擇傳熱面的型式、計算傳熱面積、確定設(shè)備的主要工藝尺寸。 衡算依據(jù) 熱量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律，以車間物料衡算的結(jié)果為基礎(chǔ)而進行的 ,所以車間物料衡算表是進行車間熱量衡算的首要條件。 對于有傳熱要求的設(shè)備，其熱量平衡方程式為： 1Q ＋ 2Q ＋ 3Q = 4Q ＋ 5Q ＋ 6Q (41) 式中 1Q —物料帶入到設(shè)備的熱量 kJ； 2Q —輔料及催化劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱量 kJ； 3Q —過程熱效應(yīng) kJ； 4Q —物料離開設(shè)備所帶走的熱量 kJ； 5Q —加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量 kJ； 6Q —設(shè)備向環(huán)境散失的熱量 kJ。 （ 1） 1Q ( 4Q ) 1Q 與 4Q 均可用下式計算： 1Q（ 4Q ） =?mtCp kJ (42) 式中 m—輸入（或輸出）設(shè)備的物料量 kg； Cp—物料的平均比熱容 kJ/kg℃ ； t—物料的溫度 ℃ 。 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 20 該式的計算基準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，即 0℃ 及 105Pa 為計算基準(zhǔn)。因為物料的比熱容是溫度的函數(shù)，上式中物料的比熱容是指進、出口物料的定壓平均比熱容，對于進口物料取基準(zhǔn)溫度與物料進口溫度的平均溫度下的比熱容；對于出口物料取基準(zhǔn)溫度與物料出口溫度的平均溫度下的比熱容。對于不同物料的比熱容可查《化學(xué)工程手冊》（第 1冊）或《 化學(xué)工藝設(shè)計手冊》（下），若查不到，各種估算方法求出相應(yīng)溫度下的比熱容值。 （ 2）過程熱效應(yīng) 3Q 化學(xué)過程的熱效應(yīng)包括化學(xué)反應(yīng)熱與狀態(tài)變化熱。純物理過程只產(chǎn)生狀態(tài)變化熱；而對于化學(xué)反應(yīng)過程，在產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的同時，往往還伴有狀態(tài)變化熱。在熱量衡算中，過程熱效應(yīng) 3Q 的符號為：放熱為正；吸熱為負(fù)。 （ 3） 5Q 與 6Q 的確定 根據(jù)工藝操作經(jīng)驗，（ 5Q ＋ 6Q ）一般為（ 4Q ＋ 5Q ＋ 6Q ）的 5%～ 10%，只要計算出 4Q ，就可以確定 5Q ＋ 6Q ，從而計算出 2Q 。 （ 4） Q2的計算 由以上計算過程得到 1Q 、 3Q 、 4Q 、 5Q 、 6Q 后，根據(jù)熱量平衡方程式求出設(shè)備的熱負(fù)荷 2Q 。 2Q 正值表示需對設(shè)備加熱；負(fù)值表示需冷卻。 熱量衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的計算和查取 在熱量衡算中，大部分物料的物性常數(shù)可通過相關(guān)的物性常數(shù)手冊查取，如《 化學(xué)工程手冊》（第 1 冊），《化工工藝設(shè)計手冊》（下）。當(dāng)遇到手冊中數(shù)據(jù)不全的情況時，就需通過一些公式來估算這些物性常數(shù)。在本設(shè)計中涉及的物性計算有比熱容、化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)等，以下介紹他們的計算方法。 （ 1）液體的比熱容的計算 對于絕大多數(shù)有機化合物，其比熱容可依據(jù)《藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計》求得。先根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu)，將各種基團結(jié)構(gòu)的摩爾熱容數(shù)值加和，求出摩爾熱容，再由化合物的分子量換算成比熱容。另外，如果作為近似計算，液體的比熱容也可按照計算固體比熱容的科普定律求取，其具體計算 過程見固體的比熱容計算。 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 21 表 4. 1 Missenard 基團貢獻法的基團參數(shù)值 基團 T,K 0 298 323 348 基團參考值 —H —CH3 —CH2— —CH— C —O— —CO—(酮 ) —OH —COO—(酯 ) —COOH （ 3）固體的比熱容的計算 固體的比熱容可應(yīng)用科普定律來計算： C= MCan? ( kJ/kg℃ ) (43) 式中 Ca—元素的原子比熱容 kJ/kg℃ ，其值見下表； n—固體分子中同種原子的個數(shù)； M—化合物分子量。 表 元素原子的比熱容 元素 Ca (kcal/kg℃ ) 液態(tài) 固態(tài) C H O 北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢