【正文】 ................................... 19 熱量衡算基礎數(shù)據(jù)的計算和查取 ..................................................... 20 化學反應的熱量衡算 ........................................................................ 24 第 五 章 設備選型 .......................................................................................37 節(jié) 工藝設備選型的方法 ................................................................... 37 節(jié) 主要設備的選型與計算 ............................................................... 37 節(jié) 非主要設備的計算與選型 ............................................................ 41 節(jié) 設備一覽表 ................................................................................... 45 北京化工大學北方學院畢業(yè)設計（論文） 5 第 六 章 管道設計 .......................................................................................46 節(jié) 管道設計的基礎資料 ................................................................... 46 節(jié) 管道設計要求 ............................................................................... 46 節(jié) 管道計算 ....................................................................................... 47 節(jié) 管道選型一覽表 ........................................................................... 50 第 七 章 勞動保障與安全生產(chǎn) ....................................................................51 節(jié) 車間安全生產(chǎn)規(guī)則 ....................................................................... 51 節(jié) 環(huán)境衛(wèi)生 ....................................................................................... 51 節(jié) 生產(chǎn)裝置安全操作要則 ............................................................... 51 附 錄 .......................................................................................................53 結(jié) 論 .......................................................................................................54 北京化工大學北方學院畢業(yè)設計（論文） 6 前 言 氫化可的松又稱為皮質(zhì)醇，是天然存在的糖皮質(zhì)激素，其抗炎作用為可的松的 1． 25倍，也具有免疫抑制作用、抗毒作用、抗休克及一定的鹽皮質(zhì)激素活性等，故而在臨床醫(yī)學上得到了廣泛的 應用。查閱英文并翻譯、繪制相應的工藝圖。 以 17ɑ—羥基黃體酮為原 料，經(jīng)過加成反應得到中間產(chǎn)物，再經(jīng)過碘化反應和置換反應，通過靜置分層 、 減壓 濃縮、 過濾 洗滌、干燥等工序，得到成品。加入 DMF 總量的 3/4，使其溶解降溫到 10℃ 左右加入新配制好的乙酸鉀溶液 (將碳酸鉀溶于余下的1/4DMF 中，攪拌下加入乙酸和乙酸酐，升溫到 90℃ 反應 ,再冷卻備用 )。2℃ ，滴畢，繼續(xù)保溫攪拌 。北京化工大學北方學院畢業(yè)設計（論文） 1 北京化工大學北方學院 NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY （ 2021 屆）本科生畢業(yè)設計 題 目： 年產(chǎn) 50 噸氫化可的松 車間工藝設計 △ 4 孕甾烯 17α， 21二醇 3,20二酮 專 業(yè)： 應 用 化 學 姓 名： 傅宇德 班 級： 0905 學生學院： 理 工 院 日 期： 2021 年 5 月 指導教師： 林 貝 北京化工大學北方學院畢業(yè)設計（論文） 2 年產(chǎn) 50 噸氫化可的松車間工藝設計 —Δ4孕甾烯－ 17α， 21二醇－ 3,20二酮 的制備 摘 要 本工段設計所采用的工藝路線為 ： 在反應罐內(nèi)投入氯仿及氯化鈣 甲醇溶液 1/3 量攪拌下投入 17α羥基黃體酮 (813),待全溶后加入氧化鈣，攪拌冷至 0℃ 。將碘溶于其余 2/3 量氯化鈣 甲醇液中，慢慢滴入反應罐，保待 T=0177。加入預冷至－ 10℃ 的氯化銨溶液，靜置，分出氯仿層，減壓回收氯仿到結(jié)晶析出，加入甲醇 ，攪拌均勻，減壓濃縮至干，即為 17α羥基 21碘代黃體酮。逐步升溫反應到 90℃ ,再保溫反應 ，冷卻到 10℃ ，過濾，用水洗滌，干燥得化合物 S，熔點 226℃ ，收率 95%。設計要求通過物料衡算， 能量衡算，選擇合適的設備、車間布置及管道設計。 關(guān)鍵詞 :氫化可的松 車間工藝設計 加成 北京化工大學北方學院畢業(yè)設計（論文） 3 Annual output of 50 tons of hydrocortisone Process Design Workshop Δ4 progesterone ene17α, 21 diol 3,20 – dioPreparation Abstract The design process route is mainly used: in the reaction tank into chloroform and calcium chloride methanol solution of 1 / 3 volume, stirring into 17αhydroxy progesterone, to be fully dissolved after adding calcium oxide, mixing cold to 0 ℃ . The iodine dissolved in the remaining 2 / 3 of calcium chloride methanol solution can slowly drip into the reaction, maintaining the temperature at 0 177。主要用于腎上腺皮質(zhì)功能不足，自身免疫性疾病，變態(tài)反應性疾病，以及急性白血病、眼炎及何杰金氏病，也用于某些嚴重感染所致的高熱綜合治療。所以未來幾年，氫化可的松將繼續(xù)在我國得到長足發(fā)展，以適應經(jīng)濟全球化的市場競爭 ,因此挖掘和完善基于半合成方法的氫化可的 松將是未來中國制藥行業(yè)的一個發(fā)展點。 本次設計內(nèi)容以 17ɑ—羥基黃體酮 為原料，經(jīng)過加成反應得到中間產(chǎn)物，再經(jīng)過碘化反應和置換反應，通過過濾、濃縮、洗滌、干燥等工序，得到成品。設計 成果包括了工藝流程設計、物料衡算、能量衡算、工藝設備選型計算、車間布置設計、管道計算選型、設計說明書的撰寫、查閱英文并翻譯、 并 繪制相應的工藝圖。但由于經(jīng)驗、理論和實踐知識的不足，導致 設計中還存在 著 大量 的不足之處，請老師 指出和修正。 以畢業(yè)設計任務書的要求對氫化可的松車間工藝展開，其詳細過程見工藝路線論證。 （ 2）注意事項： 與降糖藥、抗癲癇藥、噻嗪類利尿藥、水楊酸鹽、抗凝血藥、強心甙等合用須考慮相互作用，應適當調(diào)整劑量。并在停藥后半年內(nèi)使用促腎上腺皮質(zhì)激素。 北京化工大學北方學院畢業(yè)設計（論文） 9 第 二 章 工藝設計與工藝流程 節(jié) 設計任務 本項目設計產(chǎn)品生產(chǎn)工藝資料部分由建設單位提供。本設計的生產(chǎn)工藝的操作方式采用的是間歇操作，整個工藝總體上分為五個工段。查閱資料可得第四階段收率為95%，第五階段的收率為 44%。將碘溶于其余 2/3 的氯化鈣－甲醇溶液中，慢慢滴入反應罐中，保持溫度在 0177。加入 DMF 總量的 3/4,使其溶解，降溫到 10 ℃ 左右，加入新配制的醋酸鉀液，逐步升溫反應到 90 ℃ ,再保溫反應 ，冷卻到－ 10 ℃ ,過濾，用水洗滌，干燥得醋酸化合物。 物料衡算基礎數(shù)據(jù) 年生產(chǎn)批數(shù)計算 第四階段的收率為 95%，第五階段的收率為 44%，根據(jù)以上這二個收率算出后二個階段的總收率進而算出由我所做設計階段的反應物所應得到氫化可的松的批產(chǎn)量。300=166kg（每批氫化可的松的產(chǎn)量）； ⑷ 17ɑ羥基黃體酮日需要量： 247。362=； 注： 3 362 分別是 17ɑ羥基黃體酮和氫 化可的松的分子量。每個過程均需要由系統(tǒng)吸收能量或放出能量，相應的，外界需對系統(tǒng)提供或移出能量。 熱量衡算目的 熱量衡算的 主要目的是為了確定設備的熱負荷，根據(jù)設備熱負荷的大小、所處理物料的性質(zhì)及工藝 要求再選擇傳熱面的型式、計算傳熱面積、確定設備的主要工藝尺寸。 對于有傳熱要求的設備，其熱量平衡方程式為： 1Q ＋ 2Q ＋ 3Q = 4Q ＋ 5Q ＋ 6Q (4 （ 1） 1Q ( 4Q ) 1Q 與 4Q 均可用下式計算： 1Q（ 4Q ） =?mtCp kJ (4℃ ； t—物料的溫度 ℃ 。因為物料的比熱容是溫度的函數(shù)，上式中物料的比熱容是指進、出口物料的定壓平均比熱容，對于進口物料取基準溫度與物料進口溫度的平均溫度下的比熱容；對于出口物料取基準溫度與物料出口溫度的平均溫度下的比熱容。 （ 2）過程熱效應 3Q 化學過程的熱效應包括化學反應熱與狀態(tài)變化熱。在熱量衡算中，過程熱效應 3Q 的符號為：放熱為正；吸熱為負。 （ 4） Q2的計算 由以上計算過程得到 1Q 、 3Q 、 4Q 、 5Q 、 6Q 后，根據(jù)熱量平衡方程式求出設備的熱負荷 2Q 。 熱量衡算基礎數(shù)據(jù)的計算和查取 在熱量衡算中，大部分物料的物性常數(shù)可通過相關(guān)的物性常數(shù)手冊查取，如《 化學工程手冊》（第 1 冊），《化工工藝設計手冊》（下）。在本設計中涉及的物性計算有比熱容、化學反應熱效應等，以下介紹他們的計算方法。先根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu)，將各種基團結(jié)構(gòu)的摩爾熱容數(shù)值加和，求出摩爾熱容，再由化合物的分子量換算成比熱容。 北京化工大學北方學院畢業(yè)設計（論文） 21 表 4. 1 Missenard 基團貢獻法的基團參數(shù)值 基團 T,K 0 298 323 348 基團參考值 —H —CH3 —CH2— —CH— C —O— —CO—(酮 ) —OH —COO—(酯 ) —COOH （ 3）固體的比熱容的計算 固體的比熱容可應用科普定律來計算： C= MCan? ( kJ/kg3) 式中 Ca—元素的原子比熱容 kJ/kg 表 元素原子的比熱容 元素 Ca (kcal/kg凡高于 20℃ 時的化合物，比熱容可根據(jù)上述公式計算所得結(jié)果再加大20～ 25%。它包括汽化熱、熔融熱、熔解熱等，下面分別加以論述。4 ） 式中 RP 對比壓強（實際壓強與臨界壓強之比值）； RT 對比溫度（實際溫度與臨界溫度之比值）； CT 臨界溫度 K。5 ） 無機化合物