畢業(yè)論文---漂白粉的分析與測定(編輯修改稿)
2024-07-12 09:01 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 為漂白粉的質(zhì)量，將漂白粉試樣加入滴定杯中，待漂白粉完全溶解后，用卡爾費休試劑滴定至終點，記錄滴定的體積。 四、數(shù)據(jù)的記錄與計算 試樣中的水分含量按下式計算： )( 2OHw = %10010 3 ?? ?mTV 式中， T— 卡爾費休試劑水值， mg/mL； V— 卡爾費休試劑消耗的體積， mL； m— 漂白粉的質(zhì)量。 漂白粉的質(zhì)量， g 卡爾費休試劑消耗的體積， mL 卡爾費休試劑水值， mg/mL 水分的含量， % % 漂白粉的分析與測定 第 8 頁 共 15 頁 漂白粉中有效氯的含量 — 間接碘量法 一．測定原理 1．硫代硫酸鈉的標(biāo)定 固體 Na2S2O3： 5H 2O試劑一般都含有少量雜質(zhì)，如 Na2SO3：、 Na2SONa2C0 NaCl和 S等，并且放置過程易風(fēng)化， Na2S2O3溶液由于受水中微生物的作用、空氣中二氧化碳的作用、空氣中 O2的氧化作用、光線及微量的 Cu2+、 Fe3+等作用不穩(wěn)定，容易分解，因此不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。硫代硫酸鈉的標(biāo)定 是氧化還原滴定法的反滴定法，主要分兩步： 第一步反應(yīng)： Cr2O72— +6I— +14H+=2Cr2— +3I2+7H2O 反應(yīng)生成定量的 I2，在用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定； 第二部反應(yīng)： 2S2O32— + I2=S4O62— +2I— 以淀粉為指示劑，當(dāng)溶液為亮綠色即為滴定終點。 2． 有效氯的測定 漂白粉主要成分可用下式表示 :Ca(OH)23Ca(ClO)2 nH2O,用過量的鹽酸和漂白粉作用生成氯氣 .氯氣與漂白粉的質(zhì)量比叫做漂白粉的 有效氯 . 漂白粉的主要成分是 CaCl(OCl)，此外還有 CaCl Ca(Cl3)2 及 CaO 等。CaCl(OCl 遇酸產(chǎn)生 C12。 C12可以起漂白作用，并能殺菌，所以漂白粉的質(zhì)量如何，常以所能釋放的氯含量作為衡量標(biāo)準(zhǔn)。漂白粉中有效氯的含量可用間接碘量法來測定。 在試樣 的酸性溶液中，加入過量的 KI，使 KI 與釋放出來的氯充分作用，析出等物質(zhì)的量的 I2，然后用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液摘定生成的 I2。反應(yīng)式為： I 2 2 N a 2 S 2 O 3 2 N a I + N a 2 S 4 O 6+C a C I( O C I) + 2 H + C a 2 + + H C IO + H C IH C IO + H C I C I 2 + H 2 OC I 2 + 2 K I I 2 + 2 K C I 二．儀器與試劑 1） 測定的儀器 1． 燒杯， 250mL， 2個； 2． 小燒杯， 50mL， 2 個； 3．電爐， 1 個； 4．洗瓶， 1 個。 5．燒杯， 250mL， 2 只； 6．容量瓶， 250mL， 1 個； 7．錐形瓶， 250mL， 3 只； 漂白粉的分析與測定 第 9 頁 共 15 頁 8．玻璃棒， 1 根； 9． 具塞碘量瓶， 250mL， 3 只； 2） 測定的試劑 1．硫 代硫酸鈉（ Na2S2O3）固體； 2．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)（ K2Cr2O7）固體，基準(zhǔn)試劑； 3．碘化鉀 (KI)固體； 4．硫酸（ H2SO4）溶液， w%=20%； 5．淀粉指示劑， 5g/L. ； 7． H2SO4溶液， w%=20%； 三．測定步驟 1．淀粉指示液的配制 稱取 可溶性淀粉放入小燒杯中，加水 10mL，使成糊在攪拌下倒入 90mL沸水中，微沸 2min，冷卻后轉(zhuǎn)移至 100mL 試劑瓶中，貼好標(biāo)簽 2．硫代硫酸鈉（ Na2S2O3）的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 精確稱取無水硫代硫酸鈉 ，置于 250mL的燒杯中，加入蒸餾水溶解，再加熱煮沸約 10分鐘左右，冷卻至室溫后放置 2周后過濾標(biāo)定。 3．硫代硫酸鈉（ Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取 K2Cr2O7于具塞碘量瓶中，加入少量的蒸餾水溶解，在加入 2g的 KI固體和 20mL的 H2SO4溶液，用蒸餾水輕輕噴灑將瓶內(nèi)壁殘留的試劑沖洗下去，然后立即將瓶塞蓋上，再用蒸餾水封住瓶口，放入陰暗處大約 10min。打開瓶塞后加入蒸餾水 80~100mL稀釋，此時用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，待溶液出現(xiàn)淡黃綠色時加入 3mL的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至 溶液有藍(lán)色變?yōu)榱辆G色即為滴定終點，記錄 Na2S2O3消耗的體積。平行測定 3次。 同時做空白測定測定。 4． 有效氯的測定 （ 1）精確稱取漂白粉樣品 5g 于小燒杯中，加入少量蒸
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