顏生膠囊中阿魏酸的定性鑒別與含量測定-畢業(yè)論(編輯修改稿)
2024-07-10 23:18 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司）、環(huán)己烷（天津市福晨化學(xué)試劑廠）、冰乙酸（北京北化精細(xì)化學(xué)品有限責(zé)任公司）、二氯甲烷（天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司）、稀鹽酸（天津市化學(xué)試劑三廠）、碳酸氫鈉（天津市永大化學(xué)試劑有限公司）、碳酸鈉（天津市永大化學(xué)試劑有限公司）、 二、阿魏酸的定性鑒別 5 薄層板的制備 [1] 取 5g 硅膠 G與 %CMCNa 的濾液按 1:3 比例混合。研磨均勻后，涂布于玻璃板上（ 10*15 或 20*20），厚度為 室溫干燥后，置烘箱中于 105攝氏度活化30min，置于干燥器中放冷備用。 阿魏酸的提取分離方法 [23] a 取當(dāng)歸對照藥材粉末和川芎對照藥材粉末各 2g，加 1%碳酸氫鈉溶液 50ml，超聲處理 20min 離心 15min 取上清液用稀鹽酸調(diào) ph至 23，用乙醚振搖提取 2次，每次 20ml，合并乙醚液。 b 取當(dāng)歸對照藥材粉末和川芎對照藥材粉末各 2g，加 5%碳酸鈉溶液 30ml，超聲處理 40min，濾液用乙醚萃取，棄乙醚層，用稀 鹽酸調(diào) ph 值至 12 在用乙醚提取 3 次，每次 15ml，合并乙醚液。 c 取當(dāng)歸對照藥材粉末和川芎對照藥材粉末各 2g，加稀鹽酸 80ml 于 500ml 燒杯中。超聲處理 40min 后，離心 15min，取上清液，用乙醚提取 2次每次 20ml，合并乙醚液。 d 取當(dāng)歸對照藥材粉末和川芎對照藥材粉末各 2g，置于錐形瓶中，加甲醇適量，超聲 30min，分取甲醇液，水浴蒸干。殘?jiān)由倭克芙狻Ｓ孟←}酸調(diào) ph 至 2左右，乙醚萃取 3 次（ ）。合并萃取液，回收乙醚，殘?jiān)蒙僭S甲醇溶解，得對照藥材溶液。 陰性對照的 制備 按武警內(nèi)蒙古總隊(duì)醫(yī)院提供的處方制法，將含有阿魏酸的當(dāng)歸、川芎兩味藥材去掉按制法制作，得到陰性對照品。 薄層色譜條件 照薄層色譜法試驗(yàn) [4]，吸取供試品溶液 10ul，點(diǎn)于薄層板上，在吸取對照藥材溶液各 10ul 點(diǎn)于同一薄層板上，在吸取阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液 10ul 點(diǎn)于同一薄層板上，在吸取陰性對照藥材溶液 10ul 點(diǎn)于同于薄層板上，將點(diǎn)樣后的薄層板置于以展開系統(tǒng)：環(huán)己烷：二氯甲烷：冰乙酸（ 16ml:16ml:2ml）為展開劑的飽和層析缸內(nèi)（層析缸先飽和 ），展開。 紫外分析儀檢測 置紫外燈 365nm 檢視，供試品薄層色譜圖中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 方法篩選結(jié)果 經(jīng)實(shí)驗(yàn)以上 4 種提取方法中以第四種方法為佳，提取后所得阿魏酸含量較高。 6 結(jié)果見圖 1 a 方法 b 方法 c方法 d 方法 圖 1 三、 阿魏酸的含量測定 對照品溶液的制備 取阿魏酸對照品精密稱取 ,加甲醇溶解，超聲 30min,甲醇定容至 100ml，搖勻，濃度為 ,作為對照品溶液。 供試品溶液的制備 取顏生 膠囊 5 粒 ,去囊殼 ,取內(nèi)容物 2 g 精密稱量 ,置錐形瓶中 ,加甲醇 50ml,超聲處理 30 min,分取甲醇液 ,水浴蒸干 ,殘?jiān)?20 ml 水溶解 ,并用稀鹽酸調(diào) pH 1～2,置分液漏斗中 ,用乙醚萃取 3次 (30,20,20 ml),合并乙醚萃取液回收乙醚至干 ,殘?jiān)眉状既芙舛ㄈ葜?25ml,得供試品溶液。 色譜條件 流動(dòng)相：甲醇 1%冰乙酸水溶液（ 30:70）；等度洗脫，保留時(shí)間： ，流速： 1ml/min；柱溫： 25℃；檢測波長： 320nm。理論塔板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)不低于 3000。 線性 關(guān)系 分別精密吸取對照品儲(chǔ)備液 (),分別在 25ml 容量瓶中稀釋成,,按上述色譜條件進(jìn)樣測定，以峰面積積分值 A 為縱坐標(biāo)，對照品量 C(ug)為橫坐標(biāo)，作線性回歸，得回歸方程 y=131443x+451980,r=,結(jié)果表明，阿魏酸 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。結(jié)果見圖 2 7 y = 3E+06x + 451980R2 = 05000001000000150000020210002500000300000035000004000000450000050000000 1 系列1線性 (系列1) 圖 2 精密度 精密吸取對照品溶液 ，及供試品溶液各 25ul，分別重復(fù)進(jìn)樣 5 次，按上述色譜條件測定，阿魏酸峰面積積分值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 分別為 %， %。 結(jié)果見表 1 編號(hào) 1 2 3 4 5 RSD% 標(biāo)準(zhǔn)品 2059799 2057967 2051794 2041411 2052083 供試品 1432888 1425482 1448862 1441177 1437977
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