【文章內(nèi)容簡介】 為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈 (254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；噴以 5％香草醛硫酸溶液，在 105℃加熱數(shù)分鐘，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。（香蘇正胃丸） 例 5 ……置紫外光燈（ 365nm ）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個橙色熒光斑點(diǎn)；用 氨蒸氣熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。（利咽解毒顆粒） （ 4） 高效液相色譜法 高效液相色譜法具有專屬性強(qiáng)、分離度好的特點(diǎn)，在薄層色譜法等其他方法無法滿足鑒別要求時可選用。該方法要求選擇適宜的色譜柱、流動 17 相和檢測器等條件，采用對照品、對照藥材或?qū)φ仗崛∥镒鲗φ?，觀察液相色譜圖，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰，或與對照藥材、對照提取物特征峰保留時間相同的色譜峰。 書寫內(nèi)容依次為：供試品溶液的制備，對照藥材溶液或?qū)φ仗崛∥锶芤旱闹苽?，對照品溶液的制備，色譜條件，觀察結(jié)果。當(dāng)色譜條件與含量測定項一致 時，可簡寫成“取本品，照〔含量測定〕項下的方法試驗。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品（對照提取物）保留時間相同的色譜峰?！? 例 1 取本品，照總氨基酸含量測定項下的方法試驗。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與酪氨酸、賴氨酸、組氨酸和精氨酸對照品保留時間相同的色譜峰。 例 2 取發(fā)酵蟲草菌粉（ CSCQ80）對照藥材 ，同腺苷含量測定項下供試品溶液的制備方法，制成對照藥材溶液。另取尿苷對照品，加 10％甲醇制成每 1ml含 5μ g的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）試驗，以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流 動相 A，以，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為 260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計算應(yīng)不低于 3000。 時間（分鐘） 流動相 A（％） 流動相 B（％） 0～ 15 0 100 15～ 45 0→ 15 100→ 85 分別吸取腺苷含量測定項下的供試品溶液及上述對照藥材溶液和對照品溶 液各 20μ l，注入液相色譜儀。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照藥材色譜中的六個主色譜峰保留時間相同的色譜峰，及與對照品保留時間相同的色譜峰。（百令膠囊） （ 5） 氣相色譜法 鑒別中藥制劑中的揮發(fā)油或多種揮發(fā)性成分可采用氣相色譜法。采用 18 化學(xué)對照品作對照時，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。采用揮發(fā)油對照提取物作對照時，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照提取物特征峰保留時間相同的色譜峰。書寫內(nèi)容依次為：供試品溶液的制備，對照品溶液的制備，色譜條件〔檢測器（氫火焰檢測器除外）、固定相、涂布濃度、柱長、柱溫等〕，進(jìn)樣，觀 察結(jié)果。 例 取本品 8 片，除去蓋襯，剪成小塊，置 250ml 圓底燒瓶中，加水100ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加乙酸乙酯 5ml，加熱回流 40 分鐘，將揮發(fā)油測定器中的液體移至分液漏斗中，分取乙酸乙酯層，用鋪有無水硫酸鈉的漏斗濾過，濾液作為供試品溶液。另取樟腦對照品 20mg、薄荷腦對照品 10mg、冰片對照品 10mg 與水楊酸甲酯對照品 15mg，加乙酸乙酯 10ml 使溶解，作為對照品溶液。照氣相色譜法 (附錄Ⅵ E)試驗，以聚乙二醇戊二酸酯為固定相，涂布濃度為 ％，柱 長為 2m，柱溫為 75℃。分別吸取對照品溶液和供試品溶液適量，注入氣相色譜儀。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。（傷濕止痛膏） 檢查項目 應(yīng)先敘述 特殊規(guī)定的檢查項目， 再按制劑通則項下的檢查順序進(jìn)行 敘 述。 書寫要求如下： （ 1） 當(dāng)檢查項目及方法與制劑通則中的有關(guān)規(guī)定相同時，應(yīng)寫成“應(yīng)符合劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（注明附錄編號）”。 （ 2） 按制劑通則中的規(guī)定，要求列出檢測數(shù)據(jù)的檢查項應(yīng)單列。 例 [檢查 ] 相對密度 應(yīng)不低于 （附錄Ⅶ A）。 pH 值 應(yīng)為 ～ （附錄Ⅶ G）。 其他 應(yīng)符合糖漿劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄Ⅰ H）。（急支糖漿） 19 （ 3） 對制劑通則中所列的檢查項另有特殊規(guī)定時，該項目應(yīng)單列。 例 裝量差異 取本品 10袋，依法（中國藥典 2020年版一部附錄Ⅰ A）檢查。應(yīng)符合裝量差異限度為177。 8％的規(guī)定。 （藿香正氣滴丸） （ 4） 根據(jù)品種特性而設(shè)立的檢查項目應(yīng)單列。 例 1 熱效應(yīng) 取本品 2 袋，除去外包裝，抖動 10～ 15 分鐘，將兩袋的無孔面對合，將精度為177。 1℃的溫度計（ 0～ 100℃）置兩袋之間并使水銀球位于無紡布袋的中心，四周用膠布封嚴(yán)，外面用三條毛巾分別包裹，平置于木質(zhì)臺面上，觀察溫度，然后每隔半小時觀察 1 次。最高溫度不得低于 75℃。 （坎離砂） 例 2 醋酸量 精密量取本品 2ml，置 100ml量瓶中，加新沸過的冷水至刻度，搖勻，精密量取 25ml，加新沸過的冷水 10ml 與酚酞指示液 2～ 3滴，用氫氧化鈉滴定液（ ）滴定，至溶液顯粉紅色 ,即得。每 1ml氫氧化鈉滴定液（ ）相當(dāng)于 的醋酸（ C2H4O2）。含醋酸量不得少于 10％。 （癬濕藥水） （ 5） 如果取消制劑通則中規(guī)定的某項檢查時，須在 [檢查 ]項中予以說明。 例 [檢查 ] 除溶散時限不檢查外，其他應(yīng)符合丸劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。（小金丸） （ 6） 當(dāng)附錄中規(guī)定的檢查方法為兩種或兩種以上時，在引用附錄的同時還須注明所用的方法，以避免由于選擇方法不當(dāng)而影響檢驗結(jié)果的真實性。 例 水分 取本品，依法（附錄Ⅸ H 第三法）測定。 （ 7） 對含毒性藥的品種，應(yīng)制定已知毒性成分的限量檢查。 例 烏頭堿限量 20 中藥固體制劑還可以選擇測定浸出物含量的方法，以控制藥品質(zhì)量。 設(shè)立的項目必須有針對性，確有控制質(zhì)量的意義。常用溶劑有水、乙醇、乙醚等。 如采用的方法與藥典通則項下的方法一致， 則不在詳細(xì)敘述操作過程，如不同，則詳細(xì)敘述。 例 1 取本品約 2g，稱定重量，用乙醇作溶劑，依法（附錄Ⅹ A 醇溶性浸出物測定法－熱浸法）測定。本品含醇溶性浸出物不得少于 ％。（七厘散） 例 2 取本品 20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取 2g，精密稱定，用甲醇作溶劑，依法（附錄Ⅹ A 醇溶性浸出物測定法－熱浸法）測定。本品每片含醇溶性浸出物不得少于 80mg。（腫節(jié)風(fēng)片） 例 3 取本品內(nèi)容物 2g，依法（附錄Ⅹ A 揮發(fā)性醚浸出物測定法）測定。本品含揮發(fā)性醚浸出物不得少于 ％。（龜齡集） 復(fù)方制劑因所含藥味多、成分復(fù)雜，通常選用薄層色譜掃描法、高效液相色譜法和氣相色譜法等測定單一成分。在無干擾的情況下，也可選用容量法、重量法和分光光度法測定某類成分。應(yīng)盡量選擇簡易可行、便于操作和應(yīng)用的方法。 應(yīng)首選君藥、貴重藥、毒性藥的已知有效成分和特征成分作為含量測定指標(biāo)。如果受方法或有效成分不明確等條件限制而無法滿足上述要求時，也可選測其他成分 。 一般情況下應(yīng)規(guī)定含量的下限；毒性藥 以及在規(guī) 格項注明被測成分標(biāo)示量的藥品應(yīng)規(guī)定含量的上限和下限。 所測成分的分子式應(yīng)正確、規(guī)范。 含量測定項的書寫格式因測定方法不同而異。書寫內(nèi)容要求準(zhǔn)確敘述各項的具體操作，文字簡明扼要，層次清楚。如果所用的方法已收載于《中 21 國藥典》附錄中，應(yīng)引用附錄。如果標(biāo)準(zhǔn)中的含量測定項為兩個或兩個以上時，應(yīng)在每項之前加注被測藥味或被測成分的名稱。 鑒別所用試劑試藥的名稱應(yīng)規(guī)范（見附錄）。 （ 1） 重量法 要求敘述供試品的提取、分離、純化的步驟以及干燥條件，必要時須提供換算因子（采用四位有效數(shù)字）。 例 西瓜霜 取本品 60 片，精密 稱定，研細(xì)，取約 18g，精密稱定，加水 150ml，振搖 10 分鐘，離心，濾過，沉淀物用水 50ml分 3次洗滌，離心，濾過，合并濾液，加鹽酸 1ml，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液使沉淀完全，置水浴上加熱 30分鐘，靜置 1小時，用無灰濾紙或已熾灼至恒重的石氏坩堝濾過，用水分次洗滌沉淀，至洗液不顯氯化物的反應(yīng)時為止，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與 ，計算，即得。 本品每片含西瓜霜以硫酸鈉 (Na2SO4)計，小片應(yīng)為 ～ ，大片應(yīng)為 23～ 27mg。（西瓜霜潤喉片） （ 2） 容量法 容量法包括酸堿滴定法、銀量法、容量沉淀滴定法、絡(luò)合滴定法、碘量法、重鉻酸鉀法和硫氰酸銨滴定法。用于中藥制劑分析時，供試品需經(jīng)過提取或有機(jī)破壞后再進(jìn)行滴定。 例 1 取本品 20 片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量 (約相當(dāng)于總生物堿 80mg)置具塞錐形瓶中，加乙酸乙酯 25ml，振搖 30 分鐘，濾過，用乙酸乙酯 10ml 分三次洗滌容器及濾渣，洗液與濾液合并，置水浴上蒸干，加無水乙醇 10ml使溶解，精密加硫酸滴定液 () 25ml 與甲基紅指示液 2 滴，用氫氧化鈉滴定液 ()滴定，將滴定結(jié)果 用空白試驗校正，即得。每 1ml 硫酸滴定液 () 相當(dāng)于 蝙蝠葛堿 (C38H44N2O6)。 22 本品含生物堿以蝙蝠葛堿 (C38H44N2O6)計，應(yīng)為標(biāo)示量的 ％～％。（北豆根片） 例 2 取本品約 2g，精密稱定，加稀硝酸 25ml，待紅粉溶解后，濾過，濾渣用水約 80ml，分次洗滌，合并洗液與濾液，加硫酸鐵銨指示液 2ml，用硫氰酸銨滴定液 ()滴定。每 1ml 硫氰酸銨滴定液 ()相當(dāng)于 的氧化汞 (HgO)。 本品每 1g 含紅粉以 氧化汞 (HgO)計，應(yīng)為 90～ 110mg。（九一散） （ 3） 分光光度法 分光光度法用于中藥制劑的含量測定，視品種具體情況可選用紫外－可見分光光度法和原子吸收分光光度法。 －可見分光光度法 一般采用對照品比較法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法。書寫內(nèi)容分為對照品溶液的制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備、供試品溶液的制備、測定方法項，并規(guī)定含量限度。“對照品溶液的制備”需敘述配制對照品溶液的具體操作，并注明其濃度?！皹?biāo)準(zhǔn)曲線的制備”需敘述用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的對照品溶液和空白溶液的配制、測定波長及繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求。采用對照品比較法時， “供試品溶液的制備”項的內(nèi)容獨(dú)立成段；采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法時，“供試品溶液的制備”的有關(guān)內(nèi)容合并于“測定法”項中。書寫格式舉例如下。 例 總黃酮 對照品溶液的制備 取在 120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對照品 ，精密稱定，置 100ml量瓶中，加 70％乙醇 70ml，置水浴上微熱使溶解，放冷，加 70％乙醇至刻度，搖勻。精密量取 10ml，置 100ml 量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得（每 1ml 中含無水蘆丁 ）。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照品溶液 6ml，分別置25ml 量瓶中，加水 至 6ml，加 5％亞硝酸鈉溶液 1ml，混勻，放置 6分鐘，加 10％硝酸鋁溶液 1ml，搖勻，放置 6 分鐘，加氫氧化鈉試液 10ml，再加 23 水至刻度，搖勻，放置 15 分鐘；以相應(yīng)的溶液為空白。照紫外－可見分光光度法（附錄Ⅴ A），在 500nm 波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測定法 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取 ，精密稱定，置 100ml量瓶中，加 70％乙醇 70ml，置水浴上微熱并時時振搖30分鐘，放冷，加 70％乙醇至刻度，搖勻，放置 4小時，精密量取上清液1ml，置 25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法，自“加水至 6ml”起，依法測定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中無水蘆丁的量，計算，即得。 本品每粒含總黃酮以無水蘆?。?C27H30O16）計，不得少于 26mg。 （獨(dú)一味膠囊） 測定中藥制劑中的金屬元素及某些非金屬元素的含量可選用原子吸收分光光度法。書寫內(nèi)容分為對照品溶液的制備、供試品溶液的制備、測定法項，并規(guī)定含量限度。 例 對照品溶液的制備 取在 110℃干燥至恒重的碳酸鈣對照品約60mg，精 密稱定，置 100ml量瓶中，加水 10ml 濕潤后，加稀鹽酸 5ml使溶解，加水至刻度，搖勻，精密量取 25ml，置 100ml 量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取 、 、 3ml，分別置 25ml 量瓶中，各加鑭試液1ml，加水至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，取 ，精密稱定，置 100ml量瓶中，加水 10ml使?jié)駶?，加稀鹽酸 5ml 使溶解，加水至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液 2ml，置 25ml 量瓶中，加鑭試液 1ml，加水至刻度，搖勻，即得。 測定法 取對照品溶液與供試品溶液，照原子吸收分光光度法 (附錄Ⅴ 24 D 第一法 )，在 的波長處測定，計算，即得。 本品每袋含鈣 (Ca)不得少于 。（龍牡壯骨顆粒） （ 4） 薄層色譜掃描法 薄層色譜掃描法用于中藥制劑的含量測定，視品種具體情況可選擇反射方