【文章內容簡介】 程、儀器說明書復印件、在用的使用記錄等。 儀器設備異常情況控制 儀器設備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負荷（過載）或事故時，發(fā)現(xiàn)檢測精確度不符合要求，顯示的結果可疑或通過校準 /檢測不合格時，應立即停止使用，經(jīng)重新檢定、校準或檢測證明運行滿意方可使用。由于儀器設備異常情況的原因造成對檢測工作影響時，按不符合檢測工作的控制程序進行處理。 儀器設備運行檢查 ? 儀器設備運行檢查作用 10 為保證檢測設備 在兩次檢定 /校準期間運行狀態(tài)和性能符合檢測工作要求，在此期間需要對檢驗設備進行檢查，即儀器設備的運行檢查。 儀器設備的運行檢查最終的落腳點在于對核查數(shù)據(jù)的分析，通過數(shù)據(jù)分析對測量設備的計量性能是否符合使用要求作出判斷。有利于檢測機構動態(tài)掌握檢測設備的計量性能，并根據(jù)運行檢查的結果合理確定檢定 /校準間隔，以提高測量數(shù)據(jù)的可信度，而且可以縮短由于儀器設備功能異常對檢測數(shù)據(jù)的追 溯期，因此，檢測機構應在檢測設備的兩次 檢定 /校準周期之間進行運行檢查。 ? 需要進行運行檢查的儀器設備 在以下情況的儀器設備需要進行運行檢 查： ① 使用頻繁的儀器設備； ② 漂移率大的儀器設備； ③ 經(jīng)檢定，但在檢定有效期內已長時間不使用的儀器設備； ④ 使用一段時間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測精度不符合要求的儀器設備。 ? 儀器設備運行檢查方法 ① 對儀器設備的技術指標 (精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標回收率等 )進行檢查； ② 用兩臺或多臺同型號 /規(guī)格儀器設備進行測量結果比較； ③ 利用儀器設備的自校功能進行檢查； ④ 使用有證標準物質進行檢驗。 ? 實施運行檢查注意要點 ① 運行檢查的性質不同于檢定 /校準； 運行機制檢查發(fā)生的時間 是在兩次檢定 /校準之間，它通過驗證檢測設備計量性能的穩(wěn)定性，以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。 ② 運行檢查要運用核查標準進行過程控制 運行檢查的實質是過程控制，是檢測機構使用核查標準對檢測設備計量性能的過程控制。使用核查標準進行運行檢查，首先要選擇適宜的核查標準，對被核查儀器設備的常用檢測點進行核查；其次在運行檢查的檢測設備進行一定時間的監(jiān)測，建立核查數(shù)據(jù)庫，通過繪制極差控制圖、平均值標準偏差控制圖等控制圖的方式來檢測檢測設備的計量性能。 ③ 實施運行檢查的儀器設備一般是重要的測量設備或參考標準 并非所有重要檢測設 備都可以找到合適的核查標準，因此《評審準則》 條有“適當時”進行說明。如果找不到合適的核查標準，在檢定規(guī)程建議有效期內做好儀器設備的使用維護工作，也是保證儀器設備量值準確的一種常用手段。 ④ 運行檢查應文件化，記錄保存分析 11 對儀器設備實施運行檢查時，應制定各種重要儀器設備運行檢查的作業(yè)指導書，具體描述實施運行檢查的過程，重點是核查標準的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測量點的確定、核查頻率、控制圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù)據(jù)應按記錄控制程序妥善保存。 標準物質 標準物質是保證準確量值和量值溯源的計 量標準，它廣泛應用于校準測量儀器、評價測量方法、賦予材料特性量值。在質量管理、質量保證、技術仲裁等方面起著重要作用。 標準物質定義、分級、編號及量值的溯源體系 ? 定義 有證標準物質是經(jīng)權威部門認證的標準物質，其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序確定，并可溯源到準確復現(xiàn)表示該特性量值的計量單位。我國有證標準物質由國家標準計量主管部門批準、頒布并授權生產(chǎn)。 ? 分級 我國將標準物質分為一級和二級，它們都符合有證標準物質的定義。 一級標準物質 (Primary Reference Material)定值準確度高，主要用于評價標準方法、作仲裁分析的標準，為二級標準物質定值，是量值傳遞的依據(jù)。 一級標準物質具備如下條件： ① 用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下，用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值。 ② 準確度具有國內最高水平，均勻性在準確度范圍之內。 ③ 穩(wěn)定性在一年以上，或達到國際同類標準物質水平。 ④ 包裝形式符合標準物質技術規(guī)范要求。 二級標準物質 (Secondary Reference Material)主要特點是滿足現(xiàn)場測量的需要，可作為工作標準直接使 用，準確度能適應現(xiàn)場測量的需要。 二級標準物質具備如下條件： ① 用與一級標準物質進行比較測量的方法或一級標準物質定值方法定值。 ② 準確度和均勻性未達到一級標準物質的水平，但能滿足一般測量的需要。③ 穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實際一級標準物質測量的需要。 ④ 包裝形式符合標準物質技術規(guī)范要求。 ? 編號 一級標準物質的編號是以標準物質代號“ GBW”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質的大類號，第三位數(shù)是標準物質的小類號，第四、五位數(shù)是同一類標準物質的順序號。復制批號用英文小寫字母表示，排于標準物質編號的最 12 后一位。 二級標準物質的編號是以二級標準物質代號“ GBW(E)”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質的大類號，后四位數(shù)為該大類標準物質的順序號。復制批號用英文小寫字母表示，排于標準物質編號的最后一位。 ? 量值的溯源體系 量值的溯源體系見圖 1。 圖 1 標準物質量值溯源圖 標準物質的作用 ? 保存和傳遞特性量值，建立測量溯源性 標準物質是特性量準確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計量標準，具有在時間上保持特性量值，在空間上傳遞量值的功能。通過使用標準物質，可以使實際測量結果獲得量值溯源性。 ? 保證測量結果的一致性、可比性 通過校準測量儀器，評價測量過程，由標準物質將測量結果 溯源到國家單位制 (SI)，保證測量結果的一致性、可比性，從而達到量值統(tǒng)一。 ? 研究與評價測量方法 標準物質可作為特性量值已知的物質，用于研究和評價測量這些成分或 特性的方法，從而判斷該方法的準確度和重復性，并通過驗證和改進測量方法的準確SI 制 基準物質 高精度比較法 標準方法 一級標準物質 比 較 法 有效方法 二級標準物 現(xiàn)場分析 13 度，評價檢測方法在特定場合的適應性，促進測試技術的發(fā)展。 ? 建立測量系統(tǒng)的質量保證 檢測機構通過使用標準物質進行質量控制，實現(xiàn)質量保證，這是確保檢測數(shù)據(jù)準確、可靠，具有可比性的做好方法。 標準物質使用與管理 ? 標準物質統(tǒng)一采購，采購時 應考慮使用的要求，如量值范圍、基體組成和標準值的不確定度等； ? 建立標準物質總帳，并實行領用登記制度。標準物質總帳內容包括：名稱、組成、供應商、批號、購入日期、有效日期、證書號、驗收情況 或結論、存放地點等信息； ? 標準物質按證書或有關的儲藏條件要求進行安全處置，指定專人保管，設專門存放區(qū)域。存放區(qū)要標識明顯，并有防污染措施，以確保標準物質處于標準狀態(tài)，維持其有效性； ? 使用 國家或有關部門正式批準的有證標準物質，以便能溯源到國家基準、國家測量基準或國家標準物質基準。對于 使用未經(jīng)正式批準的標準物質，必須經(jīng)過分析、比對驗證，證明符合要求方能使用； ? 標準溶液的量值必須按規(guī)定的方法測試、核定、比對確定，能溯源到國家基準；無法溯源到國家基準的，要按標準測試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時方能使用，標準溶液 的配制、定值、保管按有關規(guī)定執(zhí)行； ? 標準物質已超過其有效期限，或在有效期限內，但已出現(xiàn)異常情況，經(jīng)測試分析已發(fā)生變化，由管理人員填寫標準物質報廢申請，經(jīng)審批后，及時處理； ? 屬于劇毒化學品的標準物質及標準溶液按劇毒化學品的管理規(guī)定進行管理，對使用進行跟蹤記錄。 標準溶液配制管理要點 ? 準確稱（量）取溶質 對于固體試劑，要按照規(guī)定，先進行充分干燥，并冷卻至室溫后立即稱重以供配制，稱量時，準確稱量至 。對于液體試劑，應根據(jù)需要計算出所需體積后，直接量取。標準溶液配制應使用合格的 A 級容 量瓶。 ? 正確選擇溶劑 選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級大致相同。必要時，應對溶劑質量進行檢驗，若其純度不符合要求則應進行處理，以保證標準溶液的質量。 ? 控制配制數(shù)量 應根據(jù)標準溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進行配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標準溶液一次可配制一個月左右的使用量，濃度較低、穩(wěn)定性差的標準溶液 14 則應分次少量配制。 ? 做好標定工作 應對標準溶液濃度進行定期標定，尤其是對濃度不穩(wěn)定的標準溶液，最好每次使用前進行標定，確保準確無誤。 3 記錄與報告 記錄 記錄是為已完成的活動或達 到的結果提供客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主要是為檢測工作的質量效用提供客觀證據(jù)，為預防和糾錯溯源提供依據(jù)。 記錄的基本要求 ? 檢測測試過程的基本步驟和依據(jù)； ? 參加檢測人員的資格； ? 檢測使用的儀器設備及場地； ? 檢測實驗環(huán)境條件； ? 檢測分析的數(shù)據(jù)； ?