無(wú)溶劑有機(jī)合成(1)(編輯修改稿)
2025-06-20 09:16 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 完成，仍有分離問(wèn)題，又有可能使用有機(jī)溶劑。 12 四、無(wú)溶劑有機(jī)合成的反應(yīng)方法及實(shí)例 （一）用球磨法反應(yīng) 在圓筒形金屬制反應(yīng)器中加入 金屬球 和要進(jìn)行反應(yīng)的物質(zhì)，使反應(yīng)器旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行研磨以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)。 為除去環(huán)境污染物中的有害有機(jī)氯化物，如 DDT（ 雙對(duì)氯苯基三氯乙烷 (ClC6H4)2CH(CCl3)） 、PCB（ 多氯化聯(lián) (二 )苯 ） 、氯苯、二惡英等把污染物與 Mg、或 Ca、 CaO 等混合用球磨法研磨6h 可脫氯。 13 又如烯胺類物質(zhì) 1 與物質(zhì) 2， 用 球磨法 反應(yīng) 3h ，再加熱到 80176。 C 、 5min， 150176。 C、 5min ，系統(tǒng)經(jīng)一系列反應(yīng)得產(chǎn)物 3： 14 是比球磨法更強(qiáng)的機(jī)械作用方法 ，在密封的不銹鋼制反應(yīng)器中加入不銹鋼球，反應(yīng)器以 3500rpm 的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，使加入的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。 （二）用高速振動(dòng)粉碎法反應(yīng) 如 C60 的 (2+2)加成生成二聚體 C120 的反應(yīng)，是將C60 與 KCN 或 KOAc、 K2CO3 及微量的 Li或 Na、 K 等堿金屬一起進(jìn)行高速振動(dòng)粉碎條件下的反應(yīng)，無(wú)機(jī)物是作觸媒的，反應(yīng) 30min 達(dá)到平衡，二聚體含量為 30%。 15 以離子液體 (BMIM)AlCl4 為催化劑 ((BMIM： 1丁基 3甲基咪唑陽(yáng)離子 )， 進(jìn)行醇或酚的四氫吡喃化反應(yīng)，四氫吡喃化是多步有機(jī)合成中最常用的保護(hù)與去保護(hù)方法。 （三）用離子液體催化反應(yīng) 當(dāng) ROH 為環(huán)已醇時(shí)，在 25 ℃ 反應(yīng) 5min，轉(zhuǎn)化率達(dá) 100%。共研究了 9 種醇或酚的反應(yīng)，其中 8 種轉(zhuǎn)化率達(dá) 100% ，離子液體可用乙醚萃取并循環(huán)使用。 16 使用有光學(xué)活性的主體進(jìn)行固相不對(duì)稱還原反應(yīng)。光學(xué)活性的 7 或 8作為主體與酮 9(客體 )的包接化合物結(jié)晶粉末，與硼烷乙二胺 (2BH3?NH2CH2CH2NH2)的配合物粉末混合，反應(yīng)可得到光學(xué)活性的醇 R(+)10，反應(yīng)的收率及光學(xué)活性見(jiàn)表 1。 （四）應(yīng)用主體 客體包接化合物的方法 不對(duì)稱還原反應(yīng) 17 18 對(duì)環(huán)狀的酮分子 11 與主體 8a 以 1:1 的包接化合物粉末，用 NaBH4 還原，混合兩種粉末，放置 3d ，使之反應(yīng)，得到 1
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