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無溶劑有機合成(1)-wenkub.com

2025-05-11 09:16 本頁面
   

【正文】 (7)取代反應:氨解,水解,酯交換,醚化。 25 文獻報道用醇 27 之粉末,在干燥器中與 HCl 氣體接觸反應 5h ,得烯 28 ,產(chǎn)率達 99100%。 文獻報道用 Al2O3 擔載的醋酸鉀 KAc 與 1溴辛烷反應,用超聲波照射,反應時間 2min,醋酸酯的產(chǎn)率 達 99%。 (六)用研缽研磨反應 22 醛酮縮合反應 當 23 中 Ar 為 pMeC6H4 和 24 中 Ar’為 Ph 時,與NaOH 在室溫下用研缽混合研磨 5min,最初的液狀物變?yōu)榈S色固體,加水過濾得 26(對甲基查耳酮 ) ,收率 97% 。反應物 11 分子左下角的 O 原子與主體 8 形成氫鍵故未還原。共研究了 9 種醇或酚的反應,其中 8 種轉化率達 100% ,離子液體可用乙醚萃取并循環(huán)使用。 C、 5min ,系統(tǒng)經(jīng)一系列反應得產(chǎn)物 3: 14 是比球磨法更強的機械作用方法 ,在密封的不銹鋼制反應器中加入不銹鋼球,反應器以 3500rpm 的轉速旋轉,使加入的物質發(fā)生反應。 12 四、無溶劑有機合成的反應方法及實例 (一)用球磨法反應 在圓筒形金屬制反應器中加入 金屬球 和要進行反應的物質,使反應器旋轉,進行研磨以實現(xiàn)反應。 (4) 提高反應效率 : 11 特別是對以往使用有機溶劑較為普遍的固體物質參與的反應,會存在如下一些問題。 因此,研究固態(tài)有機反應不僅對有機化學的發(fā)展有重要的理論和實際意義,也將為生命科學的研究提供理論依據(jù)。 三、無溶劑有機反應的優(yōu)點和不足 無溶劑固態(tài)有機合成中由于沒有溶劑的參與,減 少了溶劑的揮發(fā)和廢液的排放,也就降低了污 染;同時,熔點在 150 ℃ 以下的有機固體原料只需 室溫攪拌、研磨,不需要加熱操作,因此節(jié)能、 方便;由于不用溶劑降低了生產(chǎn)成本。所用溶劑為無毒或毒性較低的水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。 二、無溶劑反應的操作方法 6 無溶劑反應主要采用如下方法: (1) 室溫下,用研缽粉碎、混合、研磨固體反應原料即可反應。 實驗結果表明,很多固態(tài)下發(fā)生的有機反應,較溶劑中更為有效和更能達到好的選擇性。 3 傳統(tǒng)有機溶劑的優(yōu)點: 能很好地溶解有機反應物; 使反應物分子在溶液中均勻分散; 穩(wěn)定地進行能量交換。1 第五講
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