輝光放電光譜法定量分析金屬材料表(編輯修改稿)
2025-06-17 21:15 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 DOES定量深度逐層分析方法 光源參數(shù)的優(yōu)化 —— 速率實(shí)驗(yàn) 結(jié)論 通過實(shí)驗(yàn) ， 得出滿足分析要求的光源參數(shù)： 500V10mA， 500V20mA，500V30mA， 500V40mA， 500V50mA， 700V10mA， 700V20mA， 900V10mA，1300V10mA， 1100V10mA， 。 在這些光源參數(shù)條件下 ， 能保證大多數(shù)樣品的每次采集深度小于 。 GDOES定量深度逐層分析方法 在束斑形狀和分辨率都滿足要求的情況下，本方法應(yīng)盡可能的采用低的分析電壓和電流，因?yàn)榉治鰧?duì)象是納米級(jí)厚度的薄膜，低濺射率能保證得到納米級(jí)的元素深度分布信息和足夠的采集量。根據(jù)三組實(shí)驗(yàn)的維恩圖發(fā)現(xiàn)， 700V和20mA是比較合適的分析條件。而根據(jù)正交試驗(yàn)的結(jié)果，高電流和高電壓的光源條件能剝離表面足夠的量，能保證分析元素強(qiáng)度的穩(wěn)定性。 速率實(shí)驗(yàn) 正交實(shí)驗(yàn) 束斑輪廓實(shí)驗(yàn) 維恩圖 光源條件實(shí)驗(yàn)的討論 GDOES定量深度逐層分析方法 在預(yù)濺射時(shí)采用高電壓高電流，分析時(shí)采用適當(dāng)?shù)偷碾妷汉碗娏?，這樣既能確保建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí)，被分析元素的強(qiáng)度信號(hào)的穩(wěn)定性，使之不受表面狀態(tài)的影響，又能滿足對(duì)納米級(jí)膜層進(jìn)行深度逐層定量分析的要求。 所以本方法采用的光源條件為預(yù)濺射電壓和電流為 1300V和 40mA，預(yù)濺射時(shí)間 40s，分析電壓和分析電流700V和 20mA。 0246810121416Mn Si Cr Ni C P Al O N 3.(1300V40mA)700V20mA40s光源條件實(shí)驗(yàn)的結(jié)論 主要元素 RSD值 GDOES定量深度逐層分析方法 定量逐層分析 將待分析的樣品制成長寬各大于 15mm形狀 ， 不用任何機(jī)械手段擦磨待分析樣品的表面 ， 僅能用丙酮或無水酒精清洗表面 ， 并用熱風(fēng)吹干 。 應(yīng)用已建立的 GDOES深度逐層定量分析的方法 ， 以經(jīng)優(yōu)化的光源參數(shù)鋼鐵樣品的表面進(jìn)行分析 ， 得到定量逐層分析的結(jié)果 。 結(jié)果是以被測樣品的表面深度 （ nm） 為橫坐標(biāo) 、 元素的百分含量 （ ％ ） 為縱坐標(biāo)的圖譜 ， 見下圖 。 GDOES定量深度逐層分析方法 深度 , nm 質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ 深度， nm 精密度實(shí)驗(yàn) 選擇 NCS進(jìn)口弱酸洗閃鍍鎳?yán)滠埌鍢悠?， 用已建立的 GDOES分析方法連續(xù)進(jìn)行了 10次分析 ， 測定其閃鍍鎳膜厚 。 分析結(jié)果見下表： 樣品 閃鍍鎳厚度， nm 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均 值 標(biāo)準(zhǔn) 偏差 相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差 閃鍍鎳 樣品 11% 對(duì)于納米級(jí)厚度的樣品 ， 其膜厚分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 11%。 此方法可以滿足對(duì)納米級(jí)厚度的鍍層和膜層的分析測定 。 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) 分別用輝光放電光譜 （ GDOES） ， X射線光電子譜 （ XPS） 及俄歇電子譜 (AES)三種表面分析方法對(duì)同一批樣品進(jìn)行研究 ， 定量分析膜或鍍層中元素的含量及其元素分布狀況 ， 并測定膜厚 。 橫向比較三種方法的分析結(jié)果 。 待測樣品：其中 1號(hào)～ 6號(hào)為冷軋板 ， 表面形成自然氧化膜 ， 7號(hào)和 8號(hào)為表面
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