電鏡樣品的制備(2)(編輯修改稿)
2025-06-14 22:27 本頁面
【文章內容簡介】 劑 真空升華 粘樣 液氮、丙烷 取材 清洗 固定 脫水 干燥 粘樣 鍍膜 鏡檢 樣品干燥法 （ critical piont drying method CPD) (1)干燥原理 ： 在密閉容器中加熱，使液態(tài)干燥劑 變?yōu)闅鈶B(tài)，當氣態(tài)與液態(tài)物質的密 度相等時，相界消失。這時液態(tài)干 燥劑的分子內聚力為零，此時液體 的表面張力系數為零 (即 臨界狀態(tài) )。 在臨界狀態(tài)下繼續(xù)對容器加熱，同 時以一定速度排出氣體，直到排凈為 止。這時樣品在無表面張力的臨界狀 況下得以干燥。 使干燥劑氣相與液相相等的溫度稱為該干燥劑的 臨界溫度 。 使干燥劑氣相與液相相等的氣壓稱為該干燥劑的 臨界壓強 。 加熱器 CO2 CO2↑ 取材 清洗 固定 脫水 干燥 粘樣 鍍膜 鏡檢 臨界點干燥法 （ 2）常用干燥劑與中間劑 ： 常用干燥劑 ： 中間劑 ： 既可以與干燥劑，又能與脫水劑相溶的液體， 先置換脫水劑而后又被干燥劑所置換。 常用中間劑 ： 醋酸異戊脂，醋酸戊脂。 干燥劑：在臨界點干燥器內起臨界干燥作用的液體 . 液態(tài) CO2： ,臨界溫度為 ℃ ，臨界壓強 。 F12 ： 臨界溫度 ℃ ，臨界壓強 。 取材 清洗 固定 脫水 干燥 粘樣 鍍膜 鏡檢 (3)干燥步驟 ： 第一步：中間劑置換脫水劑： 2次 /10~15分鐘； 第二步：干燥劑置換中間劑： 2次 /10~15分鐘； 第三步：干燥劑進入臨界狀態(tài)并 維持臨界狀態(tài) 排盡干燥劑。 15~30min 5~10 ℃ 15~20 ℃ 10~20min 35~40 ℃ 5~10min 固定脫水 中間劑 置換 預冷樣品室 樣品入 樣品室 注入液態(tài) CO2 CO2 汽化 緩慢排氣 直到排盡 粘樣 鍍膜 CO2 置換 (4)注意事項： ?放置樣品前要預冷樣品室，以免過早汽化影響效果； ?必須保證干燥劑的純度以免污染樣品； ?控制排出氣體速度，必須 保持 在 臨界狀態(tài) 下排凈氣體； ?樣品室溫度回到室溫，壓力回到零后方可開取樣品； ?干燥好的樣品要防止回潮，要妥善保存。 取材 清洗 固定 脫水 干燥 粘樣 鍍膜 鏡檢 利用某些有機溶劑 凝固點 較高的特性，對樣品進行干燥 。 常用有機溶劑：叔丁醇、乙腈、莰烯 純水： 結晶點為 0 ℃ ，再結晶點為 130
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