第六章巴比妥類藥物的分析(編輯修改稿)
2025-10-07 08:32 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 酸銀試液， 沉淀不再溶解 。 ?取供試品約 50mg，加吡啶溶液 (1→10)5 ml ，溶解后，加銅吡啶試液 1ml，即 顯紫色或生成紫色沉淀 。 (二 )測定熔點(diǎn) 二、鑒別試驗(yàn) 巴比妥類的鈉鹽＋酸 → 游離巴比妥類藥物 ↓ → 過濾 → 洗滌 → 干燥 →測熔點(diǎn) (三 )利用特殊取代基或元素的鑒別試驗(yàn) ? 利用 不飽和取代基 的鑒別試驗(yàn) (司可巴比妥鈉 ) ? 利用 芳環(huán)取代基 的鑒別試驗(yàn) (苯巴比妥鈉 ) ? 硫色素 反應(yīng) (硫代巴比妥類 ) 二、鑒別試驗(yàn) NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I INHNN a O OOC H 3C H 3C H 2B r B rBr2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2O H O HKMnO4 二、鑒別試驗(yàn) 黃色苯巴比妥 ? ???? ?423 SOHK N O 亞硝酸鈉反應(yīng) 苯巴比妥與 NaNO2H2SO4反應(yīng)生成 橙黃色 → 橙紅色 硫酸反應(yīng) 苯巴比妥與甲醛 H2SO4反應(yīng)生成 玫瑰紅色環(huán) 區(qū)分苯巴比妥與不含芳環(huán)取代的巴比妥類藥物。 二、鑒別試驗(yàn) —— 硫色素反應(yīng) NHNOO S N aH 3 CC H 3H 3 C+ P b 2 +N a O HNHNOO SH 3 CC H 3H 3 C2P bP b S硫代巴比妥類與巴比妥類的區(qū)別 三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) (一 )苯巴比妥 C 2 H 5 O H , H 2 S O 4［ 水 解 ］［ 酯 化 ］C H 2 C O N H 2，C H 2 C O O C 2 H 5C 2 H 5 O N a O CO C 2 H 5O C 2 H 5C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ H C l［ 酸 化 ］，［ 消 除 ］C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5Ⅲ C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5C H 3 O N a［ 環(huán) 合 ］CH 2 NH 2 NOC C O N aC 2 H 5C O N HC O NC C OC 2 H 5C O N HC O N H［ 酸 析 ］H C l三、特殊雜質(zhì)試驗(yàn) 中間體 Ⅱ 乙酰化不完全時(shí)， Ⅱ 與尿素縮合產(chǎn)生的雜質(zhì) C OH H
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