【文章內(nèi)容簡介】 醇和有氣味的低沸物，本設計采用過熱蒸汽直接減壓汽提工藝。汽提干燥工藝參數(shù)確定如下： (1)粗酯人塔溫度： 140～ 1600C (2)汽提塔頂部真空度： 40mbar (3)干燥塔頂部真空度： 99mbar (4)粗酯量：汽提蒸汽量： 10： 1(wt) (5)干燥塔出口酯中含水量： 0． 01％ ～ 0． 05％ (wt) 過濾工序 在粗酯中加入活性炭，脫除粗酯中含色素的有機物和吸附脫除殘存的催化劑和其它機械雜質(zhì)，以保證 DOP產(chǎn)品外觀的透明度和純度。本設計采用二級過濾工藝，粗濾采用時間程控的芬達過濾器，精濾采用多層濾紙。過濾工序工藝參數(shù)確定如下： (1)粗酯溫度： 90℃ (2)活性炭加入量： 0． 05％ (wt) (3)芬達過濾器粗濾 周期： 48h (4)精濾后 DOP色值： 10～ 15(HAzEN) 13 3. 生產(chǎn)工藝流程圖及其說明 生產(chǎn)工藝流程簡圖（見圖 1） 圖 1 DOP 工藝流程方塊圖 生產(chǎn)工藝流程說明（ 參考 CAD 圖紙Ⅰ：工藝流程圖） 熔融苯酐和辛醇以一定的摩爾比 [(1:～ 1:)在 130150℃ 先制成單酯 ,再經(jīng)預熱后進入四個串聯(lián)的階梯式酯化釜的第一級 .非酸化催化劑也在此加入 .第二級酯化釜溫度控制不低 180℃ ,最后一級酯化溫度為 220～ 230℃ ,酯化部分用 的蒸汽加熱 .鄰苯二甲酸單酯的轉(zhuǎn)化率為 %～ %。為了防止反應混合物在高溫下長期停留而著色，并強化酯化過程，在各級酯化釜的底部都通入高純度的氮氣（氧含量＜ 10mg/kg） 。 中和，水洗是在一個帶攪拌的容器中同時進行的。堿的用量為反應混合物酸值的 3～ 5倍。使用 20%的 NaOH 水溶液，當加入無離子水后堿液濃度僅為 %左右。因此無需在進行一次單獨的水洗。非酸性催化劑也在中和、水洗工序被洗去。 然后物料經(jīng)脫醇（ ～ kPa,50～ 80℃ ） 、干燥（ kPa,50～ 80℃ ）后送至過濾工序。過濾工序不用一般的活性炭，而用特殊的吸附劑和助濾劑。吸附劑成分為 SiO AL2O Fe2O3 、 MgO 等，助濾劑（硅藻土）成分為 SiO AL2OFe2O3 、 CaO、 MgO 等。該工序的主要目的是通過吸附劑和助濾劑的吸附，脫色作用，保證產(chǎn)品 DOP 的色澤和體積電阻率兩項指標，同時除去 DOP中殘存的微量催 一級酯化 二級酯化 中和水洗 汽提脫醇 廢水 NaOH 無離子水 干燥 過濾 產(chǎn)品 助濾劑 濾液 苯酐、異辛醇 催化劑、N2 14 化劑和其他機械雜質(zhì)。最后得到高質(zhì)量的 DOP。 DOP 的收率以苯酐或以辛醇為%。 回收的辛醇一部分直接循環(huán)到酯化部分使 用，另一部分需進行分餾和催化加氫處理。生產(chǎn)廢水（ COD值 700～ 1500mg 氧 /L） 用活性污泥進行生化處理后再排放。 本工藝流程特點：原料簡單，工藝流程短，物料循環(huán)使用，生產(chǎn)效率高。 三、工藝計算 物料衡算 設計生產(chǎn)能力 DOP 年生產(chǎn)能力根據(jù)設計任務規(guī)定為年生產(chǎn) 50000 噸 /年，取工作日為 330天，此規(guī)模采用連續(xù)操作比較合理。 DOP 50000 噸 年生產(chǎn)日 330 天 日產(chǎn) DOP 50000247。 330= 噸 每小時 生產(chǎn) 247。 24= 噸 要求達到 最后產(chǎn)品達規(guī)格 產(chǎn)品規(guī)格：一等品 DOP 含量 % 故每小時要得純 DOP 為： %= 噸 設整個過程之中 DOP 損失量為 4% 則實際每小時產(chǎn)純 DOP 為 247。（ 1－ 4%） = 噸 分子量 ： 苯酐 異辛醇 DOP H2O 18 15 一級酯化段物料計算 根據(jù) 一級酯化反應式： 二級酯化反應式： 第一步轉(zhuǎn)化率為 100%，第二步轉(zhuǎn)化率為 %. 一 小 時 一 級 酯 化 反 應 釜 進釜 苯 酐 的 量 為 ： 1000 247。 247。= 根據(jù)投料比 苯酐：異辛醇 =1 : 異辛醇投入量為 = kmol 回流 異辛醇量 kmol 總辛醇量 + = 出釜 異 辛醇量為 － + = 鄰苯二甲酸一辛酯的量 二級酯化段釜 1物料計算 進釜 異辛醇 kmol 鄰苯二甲酸一辛酯的量 kmol 氧化鋁與辛酸亞錫復配 催化劑量 N2 5m3/h 出釜 第一釜的轉(zhuǎn)化率 XA= DOP 的物質(zhì)的量 hk mo ln D / ??? + H2O 16 異辛醇量為 hk mo ln B / ???? 鄰苯二甲酸一辛酯的量 － = hkmol/ 氧化鋁與辛酸亞錫復配 催化劑量 kmol 產(chǎn)生的水的物質(zhì)的量 n 水 = hkmo l / 2 ?? 異辛醇一部分作為帶水劑與水一起出釜，異辛醇經(jīng)冷凝器冷卻再回流至反應釜中，經(jīng)測定 nB:n 水 =:1。所以 nB=? = N2 5m3/h,轉(zhuǎn)化為摩爾流量： k m olm ol 1015005 ???? ∴ 每一小時將有： mpnR TV 1202101500 )( ??????? 3 排出反應釜。 酯化工段物料衡結(jié)果 表 4．一級酯化段物料衡算表 入塔 苯酐 異辛醇 鄰苯二甲酸一辛酯 出塔 苯酐 異辛醇 鄰苯甲酸辛酯 量（ kmol/h） 0 量（ kmol/h） 0 摩爾含量（ %） 0 摩爾含量（ %） 0 17 表 5 二級酯化段釜 1 物料衡算表 入釜 異辛醇 鄰苯二甲酸一辛 酯 氧化鋁與辛酸亞錫 N2 水 DOP 量 （ kmol/h） 0 0 出釜 異辛醇 鄰苯二甲酸一辛酯 氧化鋁與辛酸亞錫 N2 水 DOP 量 （ kmol/h） 表 6 各物質(zhì)比熱容 物質(zhì) Cp,m/kJ/() (303K） Cp,m/kJ/() (423K） ? ?, ? ?298KHΔ mf /kJ/mol 異辛醇 0..3454 苯酐 鄰苯二甲酸一辛酯 注： A苯酐； B異辛醇 。C鄰苯二甲酸一辛酯 ： 預熱器采用 蒸汽將原料先預熱到 1500C QA =nA Amp,C T? = )30150( ????? 6kJ QB= . 5 250TC Bmp, ??????Bn 6kJ 以一級酯化反應釜為例： 連續(xù)釜式反應器可看成為一敞開物系，根據(jù)熱力學第一定律，其熱力學衡算式可表達為： qH?? 18 式中： H? ———— 物系焓變及反應焓變， kJ。 q———— 物系與環(huán)境交換的熱。 由于反應是在恒溫下進行，所以物系焓變?yōu)榱恪? 反應焓變的計算如下： A(l， )+ B(l,) 7H? C(l,) 1H? 4H? A(l， ) 2H? 6H? A(s， ) 3H? 5H? A(s， )+ B(l,) C(l,) ) 3 11 5 0( 6 ,1 ??????????? TCnH mpA6kJ/h 由于在恒溫恒壓下進行，所以 2H? =0 104 8 ) 3 1( 6 ,3 ??????????? TCnH mpA 6kJ/h )25150(,4 ??????????? TCnH mpB6kJ/h ) 7 7 1 2 0()(5 ?????????????? mBfmAfCC HHfHmnH 6kJ/h )25150(,6 ?????????? TCnH mCpC6kJ/h 所以： ???????????????? HHHHHHH 6kJ/h 故反應物系將放出 ? 6kJ/h，為保持反應在恒溫下進行，需在夾套中沖一定流量的冷卻水。 四、主要 設備設計與選型 反應釜的設計與選型 反應釜體積確定 19 為方便起見，以下用 A 表示苯酐，用 B 表示異辛醇。物料在反應過程中的體積基本不變。由于攪拌速度較大，反應物料在反應器內(nèi)的流動狀況可視為呈全混流，在定態(tài)時，在等溫等容條件下對整個反應器作 A 的物料衡算： 反應釜容積按下式計算： VR=Q0 t (1+? ) (8) Q0=QA+QB (9) 式中： QA和 QB，分別為苯酐和異辛醇的體積流量 。? 為攪拌容器的備用系數(shù)，一般取 ～ ，本設計取 。 QA=nAMA/ρ At (10) 式中： nA 單位時間內(nèi)（ 1 小時）處理的苯酐摩爾數(shù)； MA 苯酐的式量；ρ A 苯酐密度 。 t 單位時間（ 1 h） QA=nAMA/ρ t= 1000 247。 ( 3600)= cm3 / S 同理異辛醇體積流量 QB ρ B 異辛醇密度 QB=nBMB/ρ Bt= 1000 247。 ( 3600)= / S Q0=QA+QB=+=2685cm3 / S 單級酯化反應釜中，物料的平均停留時間為 h VR=Q0t（ 1+? ） =2685 3600 = 裝料系數(shù) ? ，根據(jù)實際生產(chǎn)條件或?qū)嶒灲Y(jié)果而定，通常取 ～ 。若攪拌時產(chǎn)生泡沫或呈沸騰狀態(tài)， ? 應取低值，約為 ～ ；若攪拌狀態(tài)平穩(wěn)或物料的粘度較高 ? 可取 ～ 。本設計物料攪拌狀態(tài)較平穩(wěn)， ? 取 。 20 故攪拌釜的有效體積為： V=VR/= 反應釜高度與底面直徑 反應釜的高度與底面直徑關(guān)系： H= 底面直徑： mVDi . 4 33 ????? ? 故液面深度 h=4VR/? Di2=4 ＝ 反應釜高： H== = 當 0mm562Di ? ，查表 166 得各參數(shù)如表 6所示 表 7 所查得的各參數(shù) 曲面高度 h1 直邊高度 h2 700mm 40mm 反應釜溫度與壓力 查表 4— 5 設計溫度： 150℃ +20