化工--淺談操作習慣對分析結(jié)果的影響(編輯修改稿)
2025-06-26 15:24 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 量分析的誤差 誤差的表征 —— 準確度與精密度 準確度是指分析結(jié)果與真實值的相近程度。他們之間的差值越小則分析結(jié)果的準確度越高。 為了獲得可靠的分析結(jié)果，在實際分析中，人們總是在同樣條件下對試樣平行測定幾份，然后取平均值，如果幾個數(shù)據(jù)比較接近，說明 分析的精密度高。所謂精密度就是指幾次平行實驗結(jié)果的相互接近程度。 精密度是保證準確度的先決條件。精密度差，所測結(jié)果不可靠，就失去了衡量準確度的前提。 誤差的分類 誤差按性質(zhì)不同可分為兩類：系統(tǒng)誤差和隨機誤差。 系統(tǒng)誤差 這類誤差是由某種固定的原因造成的，它具有單向性，即正負、大小都有一定的規(guī)律性。當重復進行測定時系統(tǒng)誤差會重復出現(xiàn)。若能找出原因，并設(shè)法加以校正，系統(tǒng)誤差就可以消除，因此也稱為可測誤差。乙所做結(jié)果精密度高而準確度差，就是由于存在系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的主要原因是： （ 1）方法誤差指分析方法本身所造成的誤差。例如滴定分析中，由指示劑確定的滴定終點與化學計量點不完全符合以及副反應的發(fā)生等，都將系統(tǒng)地使測定結(jié)果偏高或偏內(nèi)蒙古化工職業(yè)學院畢業(yè)論文 4 低。 （ 2）儀器誤差主要是儀器本身不夠準確或未經(jīng)校準所引起的。如天平、砝碼和容鼉器皿刻度不準等，在使用過程中就會使測定結(jié)果產(chǎn)乍誤差。 （ 3）試劑誤差由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的。 （ 4）操作誤差是由于操作人員的主觀原因造成。例如，對終點顏色變化的判斷，有人 敏銳，有人遲鈍；滴定管讀數(shù)偏高或偏低等 。 ．隨機誤差 隨機誤差也稱偶然誤差。這 類誤差是由一些偶然和意外的原因產(chǎn)生的，如溫度、壓力等外界條件的突然變化，儀器性能的微小變化，操作稍有出入等原岡所引起的。在同一條件下多次測定所出現(xiàn)的隨機誤差，其大小、正負不定，是非單向性的，因此不能用校正的方法來減少或避免此項誤差 在分析工作中，由于一些分析工作者的操作習慣不好，總是不可避免的給分析帶來較大的誤差。而這種誤差在分析的各個環(huán)節(jié)都有可能存在。到最后計算結(jié)果時，各個環(huán)節(jié)的誤差匯在一起，就產(chǎn)生了較大的誤差，使得所得的數(shù)據(jù)嚴重失真。而失去了分析的意義 。 由于本人在學校以及實習單位都看到過不少由于操作習慣給分析結(jié)果帶來誤差的情況，尤其是在學校里的學生。因為在學校老師帶的學生往往很多，很多細節(jié)上的東西都不一定能 一一講到 ，加之學生做實驗的時間有限，而且實驗結(jié)果也不是及時的計算，所以就算最后得出的分析結(jié)果自己也意識到了不可靠，但也沒有機會重新做實驗。所以很多學生還不了解分析結(jié)果準確性的重要性。故在本文中列出實際生產(chǎn)中所發(fā)生的幾次由于操作習慣不好而使分析結(jié)果產(chǎn)生較大誤差的事例，以更加直觀的顯現(xiàn)出操作習慣對分析結(jié)果的影響。并希望每個即將踏入分析行業(yè)的新兵對本文所涉 及的內(nèi)容引起重視。 內(nèi)蒙古化工職業(yè)學院畢業(yè)論文 5 第二章 分析工作中容易造成誤差的 一些 操作習慣 滴定管的 用途 滴定管是分析工作中常用的一種玻璃儀器 ， 用來準確放出不確定量液體的容量 儀器 。 用于常量分析和半微量分析。 滴定管分為堿式滴定管和 酸式滴定管 。前者用于量取對玻璃管有侵蝕作用的液態(tài) 試劑 ；后者用于量取對橡皮有侵蝕作用的液體。滴定管容量一般為 50mL，刻度的每一大格為 1mL，每一大格又分為 10 小格，故每一小格為 。精確度是百分之一。即可精確到 。 滴定管的使用 在 滴定 時，加入的液體量不必正好落于刻度線上 （但建議使用時調(diào)零） ，只要能正確的讀取 溶液 的量即可。實驗時將滴定前管內(nèi)液體的量減去滴定后管內(nèi)液體的存量即為滴定溶液的用量。底部的開關(guān)可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全時，可適時地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。在遠離 滴定終點 時可快速的添加滴定液，節(jié)省實驗所需的時間。滴定管于使用時應保持在垂直的位置，不宜傾斜，以免讀取刻度時發(fā)生誤差 （一般讀數(shù)時將滴定管從滴定架上取下，使滴定管與地面垂直，眼睛與液面最低處相平讀數(shù)） 。 滴定管使用中可能引入誤差的細節(jié) 滴定管的清洗 滴定管在裝入待裝液前應洗干凈管壁，并用待裝液潤洗 。 但有些化驗員只記得洗管壁，卻不習慣潤洗管壁。 如不洗凈管壁，管壁內(nèi)的殘留物可能會污染待裝液、如不用待裝液潤洗管壁，管壁內(nèi)附著的水分將稀釋待裝液 。 滴定管中氣泡需排除 滴 定管于裝入液體后管中不可有氣泡，若有氣泡應用橡皮或其它不會敲破玻璃的物品輕敲管壁，讓氣泡浮出液面。活栓開關(guān)的信道內(nèi)也可能會有空氣存在，此時應快速地扭轉(zhuǎn)活栓數(shù)次，則氣泡即可排出。 如不排除氣泡氣泡可能在滴定的過程中消失，這樣便使得讀數(shù)時體積偏大 。 滴定管讀數(shù) 滴定管讀數(shù)時是最容易產(chǎn)生誤差的，也是最容易被忽視的。有些化驗員讀數(shù)時眼睛與溶液凹液面并不平行，對于要求誤差小于 177。 %的滴定分析來說，這樣讀出的數(shù)據(jù)與真實數(shù)據(jù)的差距就太大了。 也有些化驗員讀數(shù)時，拿滴 定管的手處在液面以下，這也是個不好的習慣。因為手內(nèi)蒙古化工職業(yè)學院畢業(yè)論文
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