化工--淺談操作習(xí)慣對(duì)分析結(jié)果的影響-資料下載頁
2025-05-12 15:24本頁面
【導(dǎo)讀】而分析工作就是產(chǎn)品質(zhì)量的保證。如果分析工作做的不好，讓不合格產(chǎn)品流入市。場，將直接損害到企業(yè)名譽(yù)。而企業(yè)的名譽(yù)好壞又直接決定了企業(yè)的競爭力。的企業(yè)是得不到發(fā)展的，只能慢慢衰亡。綜上所述，說明了質(zhì)監(jiān)部門對(duì)于企業(yè)的重要性。因此就要求我們分析工作者要做到認(rèn)。真仔細(xì)，為公司把好質(zhì)量關(guān)。然而分析工作者的操作習(xí)慣往往會(huì)影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。準(zhǔn)確度帶來較大的影響，有些甚至直接使分析結(jié)果不可信。者，我們必須要有一個(gè)規(guī)范的操作技能。本文便通過對(duì)近來發(fā)生在我身上的以及我看到的
【正文】 立刻接上裝有醋酸鉛棉花的導(dǎo)管，使發(fā)生的砷化氫氣體進(jìn)入盛有 6mlDDTCAg吸收液 的吸收管中，立即有氣泡產(chǎn)生。砷吸收液由 淺黃色 變?yōu)?紅棕色 ，砷標(biāo)液越多，吸收液顏色越深。待反應(yīng) 40 分鐘（注意要防止后一段時(shí)間因砷化氫瓶內(nèi)的溶液溫度下降而使氣壓減少產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象）后，取下導(dǎo)氣管， 用氯仿將吸收管內(nèi)溶液補(bǔ)足 6 mL，將吸收液轉(zhuǎn)入 1 cm 比色皿中，在分光光度計(jì)上于 530 nm 處，以 氯仿 為參比，測定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率便是標(biāo)定 DDTCAg的系數(shù)：六毫升吸收液吸收一微克砷的吸光值。 加入 砷標(biāo)液所得的吸光值便是該吸收液的空白值。 實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理 實(shí)驗(yàn)記錄 ： 表 31 濃度 0 5 10 15 20 A 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 9 圖 31 如圖所示，本次標(biāo) 定結(jié)果為空白值： ，系數(shù) 。 討論 本次實(shí)驗(yàn)雖線性關(guān)系較好，但由于標(biāo)定前未用硝酸將吸收管洗滌干凈，造成空白值過高，使得本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果不可信。 以往 DDTCAg 的空白值在 左右。如標(biāo)定的空白值過高，而吸收液本身空白卻并不高，將導(dǎo)致某些砷含量高的樣品測得結(jié)果顯示為砷含量低。從而得出錯(cuò)誤的結(jié)論。 所以本次實(shí)驗(yàn)便由于化驗(yàn)員標(biāo)定前不洗吸收管的習(xí)慣而致使結(jié)果的不可信。 復(fù)標(biāo)記錄 表 32 濃度 0 5 10 15 20 A 圖 32 y = + R2 = 00 5 10 15 20 25內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 10 復(fù)標(biāo)結(jié)果：空白 ，系數(shù) 第一次標(biāo)定未用硝酸洗吸收容器，兩次實(shí)驗(yàn)對(duì)照結(jié)果相差很大。這說明 操作習(xí)慣不規(guī)范對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大。 在我實(shí)習(xí)時(shí)有一天送來十一個(gè)磷酸鐵鋰樣品進(jìn)行分析，其中有幾個(gè)樣品屬于平行樣，然而我測得的結(jié)果卻不平行。 最后找到問題出在了移液管移取樣品溶液這。 通過這次數(shù)據(jù)的證明，我深刻認(rèn)識(shí)到了 移液管取液習(xí)慣對(duì)取液量有著很大的影響。 下面便是我用同一根 經(jīng)校正過的 10ml 移液管不同操作習(xí)慣移取液體后得出的數(shù)據(jù) : （ 1） 待液體放完后停留 15s 的（實(shí)驗(yàn)當(dāng)天室溫為 14℃ ）； 表 33 移取質(zhì)量（ g） ρ 水 （ t=14℃） 體積（ ml） （ 2） 待液體放完后移液管在接收器口滑動(dòng)幾秒； 表 34 移取質(zhì)量（ g） ρ 水 （ t=14℃） 體積（ ml） （ 3） 直接將液體吹入接收器； 表 35 移取質(zhì)量（ g） ρ 水 （ t=14℃） 體積（ ml） 通過實(shí)驗(yàn)得出，移液管放液習(xí)慣對(duì)放出液體的體積有著很大的影響。液體放完后停留15s和液體放完后移液管口在接收器口滑 動(dòng)數(shù)秒的放出的液體很準(zhǔn)確，而直接吹出的液體體積有的多有的具有很大的不確定性，且不夠穩(wěn)定。因此這樣的操作習(xí)慣移取的液體進(jìn)行定量分析必然使得平行實(shí)驗(yàn)不平行 ，所得結(jié)果因此不可信 。 因此，良好的操作習(xí)慣對(duì)于分析工作者至關(guān)重要。 內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 11 第四章 結(jié)論 通過大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明， 在分析操作中，有很多不好的操作習(xí)慣會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生較大影響。不論是化學(xué)分析還是儀器分析，都會(huì)由于操作原因而引入誤差。因此我們作為分析工作者更要引起重視。規(guī)范自己的操作，一定要樹立“量”的概念。 移液管移取液體一定要洗凈再潤洗，放完液體后在接收器口停 留 15s，不能吹的移液管一定要耐心等待液體放完；滴定管使用時(shí)也一定洗凈再用待裝液潤洗，讀數(shù)時(shí)視線與頁面凹處相平；儀器分析時(shí)務(wù)必將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)后在進(jìn)行測試；顯色反應(yīng)需耐心等待反應(yīng)完全；蒸餾吸收反應(yīng)尤其得將接收溶液洗干凈。 實(shí)踐證明只有規(guī)范的操作才能得出準(zhǔn)確的分析結(jié)果。望分析行業(yè)的新兵們引起重視。 內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 12 參考 文 獻(xiàn) [1] 分析化學(xué)手冊（第三分冊） —— 光譜分析 . 北京：化工工業(yè)出版社， 1998. [2] 黃一石，吳朝華，楊小林編 . 儀器分析 . 第 2版 . 北 京 ： 化學(xué)工業(yè)出版社， 2020. [3] 金中華編 . DDTCAg 比色法測定砷的改進(jìn) . [3] 高職高?；瘜W(xué)教材編寫組 . 分析化學(xué) . 第 2版 . 北京：高等教育出版社， 2020（ 2020重?。?.
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