【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 為終點(diǎn)。（加熱后滴定數(shù)控制 在＜） 總糖測(cè)定 控制標(biāo)準(zhǔn)：≤ % 檢驗(yàn)方法： 菲 林試劑甲、乙的標(biāo)定，同發(fā)酵殘?zhí)菧y(cè)定 菲林試劑 甲、乙液標(biāo)定。 取發(fā)酵料 100ml 加草酸 9g，放在電爐上加熱至微沸，過濾。 以下同殘?zhí)菧y(cè)定。 計(jì)算： %% ??? 稀釋倍數(shù)數(shù)滴定甲、乙液標(biāo)定值殘總糖 的 測(cè)定 控制標(biāo)準(zhǔn)：（暫沒定） 檢驗(yàn)方法： 準(zhǔn)確 取樣品 50ml，加水定容至 100ml，待測(cè)。 滴定方法同殘總糖的測(cè)定。 計(jì)算： %% ??? 稀釋倍數(shù)數(shù)滴定甲、乙液標(biāo)定值還原糖 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 17 、蒸發(fā)鈣含量測(cè)定： 控制標(biāo)準(zhǔn)：發(fā)酵料鈣含量≥ 16% 蒸發(fā)料鈣含量 ～ % 檢驗(yàn)方法： 準(zhǔn)確 吸取料液 1ml，置入 250ml 三角瓶中，加水 50ml，加 ,加入鈣指示劑少許，搖勻，用 。 計(jì)算： %1001000ml D T A% ?? ??? 數(shù)樣品 標(biāo)液濃度滴定數(shù)鈣含量 控制標(biāo)準(zhǔn)：鈣含量 ～ %。 檢驗(yàn)方法： 準(zhǔn)確移取 樣品 10ml，加 水 50ml，加 1mol/LNaOH 液 15ml，以下步驟同乳酸鈣含量的測(cè)定。 鈣的 +測(cè)定 控制指標(biāo)：鈣含量≤ % 檢驗(yàn)方法： 準(zhǔn)確移 取分解放料過濾后樣品 5ml，加水 100ml，加 1mol/L NaOH 溶液 15ml，加鈣試劑少許，搖勻， 用 。 計(jì)算：同糖水中鈣含量測(cè)定。 控制標(biāo)準(zhǔn)：鈣含量≤ %。 檢驗(yàn)方法：取樣品 100ml，加入鈣試劑少許，以下同鈣含量測(cè)定。 ： 控制標(biāo)準(zhǔn)：酸含量 %～ %。 檢驗(yàn)方法： 稱取 分解渣 樣品 50g（精確到 ）， 加水 100ml，過濾待測(cè)。 取過濾液 20ml，加 1%酚酞 2～ 3滴，用 紅色為終點(diǎn)。 計(jì)算： XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 18 %100ml a O Hml% ????? 數(shù)取樣 標(biāo)液濃度數(shù)滴定乳酸含量 注： 3為稀釋倍數(shù) 面粉細(xì)度的測(cè)定 控制標(biāo)準(zhǔn)：細(xì)度 50 目通過率≥ 60%。 檢驗(yàn)方法：取面粉 30g(精確到 )，用 50 目分樣篩篩分，將篩分后的粗面粉稱重。 計(jì)算： %100G GG% 1 ???面粉細(xì)度 式中 G— 取樣量 ， g G1— 篩分后粗面粉重量 ， g 控制標(biāo)準(zhǔn)：干物質(zhì)含量 ～ % 檢驗(yàn)方法： 按規(guī)程校正阿貝折射儀零點(diǎn)。 取糖液少許，用干凈滴管滴在阿貝折射儀棱鏡表面，并將進(jìn)光棱鏡蓋上，用手輪鎖緊，要求液層均勻，充滿視場(chǎng)，無氣泡。打開遮光板，合上反射鏡調(diào)節(jié)鏡視度，使十字線成像清晰，此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪，并在目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線的位置，在旋轉(zhuǎn)手輪，使分界線不帶任何色彩，微調(diào)手輪，使分界線位于十字線中心，再適當(dāng) 轉(zhuǎn)動(dòng)聚光鏡，此時(shí)目鏡視場(chǎng)上方顯示值即為干物質(zhì)讀數(shù)。 DE值的測(cè)定 控制標(biāo)準(zhǔn)：糖液 24～ 27%； 檢驗(yàn)方法： 準(zhǔn)確移 取糖液 1ml，定容至 100ml，待測(cè)。 準(zhǔn)確移 取甲、乙液各 5ml，加入待測(cè)液若干，搖勻，放在電爐上加熱至沸騰 2 分鐘后，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，此為預(yù)備滴定。 ：方法同上，加熱沸騰后滴定 體積 控制在 1ml 以內(nèi)。 計(jì)算： XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 19 % 100% ??? 數(shù)滴定甲乙液標(biāo)定值還原糖濃度 注： 100 為稀釋倍數(shù) %100%DE ??干物值還原糖濃度）值（ DE值測(cè)定 控制標(biāo)準(zhǔn)： DE 值≥ 73% 檢驗(yàn)方法： 取發(fā)酵接料糖水，根據(jù)干物質(zhì)的濃度 折 算 100g 總糖，加入糖化酶 ,恒溫 60℃的水浴鍋中， 后取出測(cè)定還原糖。 以下步驟同（一）。 ：稱取粉末活性炭 加分解過濾料 100g，放在電爐上加熱（約 70℃） 30分鐘，過濾后與標(biāo)準(zhǔn)比色管對(duì)比。 控制標(biāo)準(zhǔn)：色號(hào)≤ 5色。 檢驗(yàn)方法：取發(fā)酵過濾清液 10ml，加水 90ml，搖勻后 與標(biāo)準(zhǔn)比色管比較。 控制標(biāo)準(zhǔn)：≤ 90 秒 /20ml。 檢驗(yàn)方法：取液化料置于 100ml 的量筒上，從第一滴落下時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液面與 20ml刻度線相切時(shí)停止計(jì)時(shí)，此段時(shí)間即為液化料的濾速。 控制標(biāo)準(zhǔn)： 糖水透明度≥ 34mm 發(fā)酵板框下料透明度≥ 190mm 沉淀料透明度≥ 200mm 蒸發(fā)透明度≥ 72mm 檢驗(yàn)方法： 取料液倒入透明度管中，調(diào)節(jié)料液高度，到能看清透明度管底部的物體 ，即為該料液的透明度。 PH值測(cè)定： XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 20 控制標(biāo)準(zhǔn)： — 檢驗(yàn) 方法： 儀器校正：按實(shí)驗(yàn)室 PH 計(jì)操作說明書用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正電極； 樣品測(cè)定：將校正好的電極放入糖液中并按 讀數(shù) 鍵開始測(cè)量，當(dāng)電極 輸出穩(wěn)定后，顯示屏自動(dòng)固定，即可讀數(shù)。 18. OD 值的測(cè)定： 原理：分光光度法分析的原理是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光呈現(xiàn)選擇性吸收現(xiàn)象來進(jìn)行物質(zhì)的定性和定量分析的。本儀器根據(jù)相對(duì)測(cè)量原理先設(shè)定參比樣品（溶劑、蒸餾水、空氣等）的透射比為 100%， 再測(cè)量待測(cè)樣品的透射比，從而達(dá)到分析的目的。測(cè)得的透射比與待測(cè)樣品的濃度之間的關(guān)系，在一定范圍內(nèi)符合朗伯一些耳定律。 公式為： A=KCL=logI/I。 T=I/I。 其中 T：透射比（透過率） A：吸光度 C：溶液的濃度 K：溶液的吸收系數(shù) L：溶液的光徑長(zhǎng)度 I。：入射光強(qiáng)度。 I : 透射光強(qiáng)度 操作規(guī)程： 在測(cè)樣前，先打開分光光度計(jì)的電源開關(guān)，預(yù)熱 30 分鐘，轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕，調(diào)整至 620nm的波長(zhǎng)。準(zhǔn)確吸取 1ml 發(fā)酵液于 10ml 容量瓶中，用 1mol/lHCL 定容，搖勻后，要及時(shí)測(cè)定，以免菌 體下沉影響結(jié)果，將遮光體置入第一空擋中，取一經(jīng)過配對(duì)測(cè)試的比色皿，捏住毛面，用蒸餾水反復(fù)潤(rùn)洗 23 次，置入第二空擋中，作為參比樣品；如上依次將待測(cè)樣品置入各空擋中，合上樣品室蓋，按“功能鍵”切換至透射比測(cè)試模式，拉動(dòng)樣品架拉桿，使其進(jìn)入光路，然后按動(dòng)“調(diào) 0%”鍵，顯示屏上顯示“ ”或“ ” 即完成調(diào)零；拉動(dòng)樣品架拉桿，使參比樣品進(jìn)入光路，然后按動(dòng)“調(diào) 100%”鍵，顯示屏顯示“ ”即自動(dòng)完成調(diào) 100%。按“功能鍵”切換至吸光度測(cè)試模式，拉動(dòng)樣品架拉桿，使所測(cè)樣品進(jìn)入光路，顯示屏上顯示數(shù)值即為所測(cè)數(shù)據(jù)。 19. 氨基氮的測(cè)定： 原理：氨基酸是同時(shí)具有氨基與羧基的兩性化合物，不能用氫氧化鈉直接測(cè)定，而采用加入甲醛，使氨基的堿性被掩蔽，只呈現(xiàn)羧基的酸性，再用氫氧化鈉滴定。 操作規(guī)程：取一燒杯，加入適量的蒸餾水，放入轉(zhuǎn)子，準(zhǔn)確吸取 10ml 料液于燒杯中，將燒杯置于磁力攪拌器上，開啟攪拌，將已清洗好的 ph 計(jì)探頭垂直插入料液中，探頭不得高于液面位置。用 mol/l NaOH 溶液滴定至 ph 計(jì)讀數(shù)為 ，加入準(zhǔn)確吸取的 5 ml phXX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 21 值為 的甲醛，將滴定管歸至零刻度再勻速滴定，待 ph 計(jì)讀數(shù)接近 時(shí)，應(yīng)緩慢滴定，確保 ph 計(jì)讀數(shù)為 ，讀取滴定數(shù)進(jìn)行計(jì)算。 NH3N=VNaOH1/10 其中， V為滴定數(shù)值 20. L酸純度的測(cè)定： 操作規(guī)程：由測(cè)定出的乳酸鈣含量計(jì)算出總酸，再推算相應(yīng)的稀釋倍數(shù)，進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋，然后定標(biāo)，待進(jìn)樣綠燈閃動(dòng)時(shí)，把已排過氣泡的 25ul 標(biāo)液注入進(jìn)樣口，至進(jìn)樣綠燈一直亮，但不閃動(dòng)時(shí)定標(biāo)完成，再進(jìn)一針標(biāo)液確保酸、糖對(duì)應(yīng)的顯示值為 “ 50”“ 100”，依照以上步驟進(jìn)樣，由屏幕顯示數(shù)值，計(jì)算出相應(yīng)的乳酸和葡萄糖，計(jì)算出的乳酸鈣含量與總酸的比值即為 L— 乳酸的純度。 總酸 =鈣含量 / 稀釋倍數(shù) =總酸 1000/50 L酸 =顯示數(shù)稀釋倍數(shù) /1000 葡萄糖 =糖的顯示值稀釋倍數(shù) /1000 L酸純度 =L酸 /總酸 DX值 =葡萄糖 /干物質(zhì) 含量的測(cè)定 控制指標(biāo)： 20%25% 檢驗(yàn)方法：用刻度吸管準(zhǔn)確量取 1ml 料液于 250ml 錐形瓶中，加入 50ml 水稀釋 搖勻，滴 12 滴酚酞指試劑，用 ,溶液從無色變?yōu)槲⒓t 色即為終點(diǎn)。 計(jì)算公式：含量 %=V M 100% M— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L V— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積， mL — 乳酸 的 摩爾質(zhì)量， g/mol （液堿）含量的測(cè)定 控制指標(biāo)： %% 檢驗(yàn)方法：用刻度吸管準(zhǔn)確量取 1ml 燒堿于 100ml 錐形瓶中，加入 50ml 水稀釋 搖勻，滴 12 滴酚酞試劑，用 1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ,溶液從紅色變?yōu)闊o色即為終點(diǎn)。 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 22 計(jì)算公式：含量 %=V M 100% M— 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L V— 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積， mL — 氫氧化鈉摩爾質(zhì)量， g/mol 2鹽酸 含量的測(cè)定 控制指標(biāo)： %% 檢驗(yàn)方法：用刻度吸管準(zhǔn)確量取 1ml 鹽酸于 100ml 錐形瓶中，加入 50ml 水稀釋 搖勻，滴 12 滴酚酞試劑，用 ,溶液從無色變?yōu)槲⒓t色 即為終點(diǎn)。讀數(shù)并計(jì)算鹽酸的含量。 計(jì)算公式：含量 %=V M 100% M— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L V— 氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積， mL — 鹽酸摩爾質(zhì)量， g/mol 2一、三級(jí)水相及萃余液的酸度 的測(cè)定 控制指標(biāo)：不得過 % 檢驗(yàn)方法：用刻度吸管準(zhǔn)確量取 1ml 料液于 100ml 錐形瓶中，加入 50ml 水稀釋 搖勻，滴 12 滴酚酞試劑，用 ,溶液從無色變?yōu)槲⒓t色 即為終點(diǎn)。 計(jì)算公式：含量 %=V M 100% M— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L V— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積， mL — 乳酸摩爾質(zhì)量， g/mol 2空白 有機(jī)相和負(fù)載有機(jī)相酸度 的測(cè)定 控制指標(biāo)： 檢驗(yàn)方法：用刻度吸管準(zhǔn)確量取 1ml 負(fù)載有機(jī)相（空白有機(jī)相）于 100ml 錐形瓶 中， 加入 10ml 無水乙醇 ，搖勻，滴 12滴酚酞試劑，用 , 溶液從無色變?yōu)榧t色，保持 5 分鐘不褪色為滴定終點(diǎn)。 同時(shí)做空白試驗(yàn)。 讀數(shù)并計(jì)算負(fù)載有機(jī)相（空白有機(jī)相）中乳酸的濃度。 計(jì)算公式：含量 %=(VV0) M 100% XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 23 M— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L V0— 空白試驗(yàn) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積， mL V— 氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定體積， mL — 乳酸 的 摩爾質(zhì)量， g/mol 2有機(jī)相濃度 的測(cè)定 控制指標(biāo)： % 檢驗(yàn)方法：用刻度吸管準(zhǔn)確量取 1ml 萃取劑于 100ml錐形瓶中，加 1ml冰醋酸搖 勻后，加入 12滴結(jié)晶紫指示劑，在高于 18℃室溫下，用 滴定至紫色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，并讀數(shù)并計(jì)算有機(jī)相濃度。 計(jì)算公式： 乳酸鈉 含量 %=(VV0) M 100% M— 高氯酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L V0— 空白試驗(yàn)高氯酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積， mL V— 高氯酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積， mL — 乳酸 鈉 的 摩爾質(zhì)量， g/mol 2硫酸鹽 的測(cè)定 控制指標(biāo)：≤ % 檢驗(yàn)方法：標(biāo)準(zhǔn)管：準(zhǔn)確吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（含硫酸根 ／ mL） 10mL 于 50mL 納氏比色管中，與樣品同時(shí)同樣處理。 樣品管：用刻度吸管準(zhǔn)確吸取樣液 2mL 置于 50mL 納氏比色管中，加水稀釋到 25 mL，加 3mol／ L 鹽酸 1mL，置于 30℃ 35℃水浴中保溫 10min，加 250g／ L 氯化鋇溶液 3mL，搖勻放置 10min，與標(biāo)準(zhǔn)管目視比濁。 若樣品管濁度等于或不高于標(biāo) 準(zhǔn)管濁度，即硫酸鹽含量等于或低于 ％。 2鐵離子含量 的測(cè)定 控制指標(biāo)：≤ % 檢驗(yàn)方法：標(biāo)準(zhǔn)管：準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)（含鐵 ／ mL） 1mL 于 50mL 納氏比色管中，與 樣品同時(shí)同樣處理。 樣品管：稱取樣品 1g，加水 25mL 轉(zhuǎn)移到 50mL 納氏比色管中，加 3mol／ L 鹽酸 4mL，