【文章內容簡介】 為終點。（加熱后滴定數(shù)控制 在＜） 總糖測定 控制標準：≤ % 檢驗方法： 菲 林試劑甲、乙的標定，同發(fā)酵殘?zhí)菧y定 菲林試劑 甲、乙液標定。 取發(fā)酵料 100ml 加草酸 9g，放在電爐上加熱至微沸，過濾。 以下同殘?zhí)菧y定。 計算： %% ??? 稀釋倍數(shù)數(shù)滴定甲、乙液標定值殘總糖 的 測定 控制標準：（暫沒定） 檢驗方法： 準確 取樣品 50ml，加水定容至 100ml，待測。 滴定方法同殘總糖的測定。 計算： %% ??? 稀釋倍數(shù)數(shù)滴定甲、乙液標定值還原糖 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗室檢驗操作規(guī)程 17 、蒸發(fā)鈣含量測定： 控制標準：發(fā)酵料鈣含量≥ 16% 蒸發(fā)料鈣含量 ～ % 檢驗方法： 準確 吸取料液 1ml，置入 250ml 三角瓶中，加水 50ml，加 ,加入鈣指示劑少許，搖勻，用 。 計算： %1001000ml D T A% ?? ??? 數(shù)樣品 標液濃度滴定數(shù)鈣含量 控制標準：鈣含量 ～ %。 檢驗方法： 準確移取 樣品 10ml，加 水 50ml，加 1mol/LNaOH 液 15ml，以下步驟同乳酸鈣含量的測定。 鈣的 +測定 控制指標：鈣含量≤ % 檢驗方法： 準確移 取分解放料過濾后樣品 5ml，加水 100ml，加 1mol/L NaOH 溶液 15ml，加鈣試劑少許，搖勻， 用 。 計算：同糖水中鈣含量測定。 控制標準：鈣含量≤ %。 檢驗方法：取樣品 100ml，加入鈣試劑少許，以下同鈣含量測定。 ： 控制標準：酸含量 %～ %。 檢驗方法： 稱取 分解渣 樣品 50g（精確到 ）， 加水 100ml，過濾待測。 取過濾液 20ml，加 1%酚酞 2～ 3滴，用 紅色為終點。 計算： XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗室檢驗操作規(guī)程 18 %100ml a O Hml% ????? 數(shù)取樣 標液濃度數(shù)滴定乳酸含量 注： 3為稀釋倍數(shù) 面粉細度的測定 控制標準：細度 50 目通過率≥ 60%。 檢驗方法：取面粉 30g(精確到 )，用 50 目分樣篩篩分，將篩分后的粗面粉稱重。 計算： %100G GG% 1 ???面粉細度 式中 G— 取樣量 ， g G1— 篩分后粗面粉重量 ， g 控制標準：干物質含量 ～ % 檢驗方法： 按規(guī)程校正阿貝折射儀零點。 取糖液少許，用干凈滴管滴在阿貝折射儀棱鏡表面，并將進光棱鏡蓋上，用手輪鎖緊，要求液層均勻，充滿視場，無氣泡。打開遮光板，合上反射鏡調節(jié)鏡視度，使十字線成像清晰，此時旋轉手輪，并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置，在旋轉手輪，使分界線不帶任何色彩，微調手輪，使分界線位于十字線中心，再適當 轉動聚光鏡，此時目鏡視場上方顯示值即為干物質讀數(shù)。 DE值的測定 控制標準：糖液 24～ 27%； 檢驗方法： 準確移 取糖液 1ml，定容至 100ml，待測。 準確移 取甲、乙液各 5ml，加入待測液若干，搖勻，放在電爐上加熱至沸騰 2 分鐘后，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點，此為預備滴定。 ：方法同上，加熱沸騰后滴定 體積 控制在 1ml 以內。 計算： XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗室檢驗操作規(guī)程 19 % 100% ??? 數(shù)滴定甲乙液標定值還原糖濃度 注： 100 為稀釋倍數(shù) %100%DE ??干物值還原糖濃度）值（ DE值測定 控制標準： DE 值≥ 73% 檢驗方法： 取發(fā)酵接料糖水，根據干物質的濃度 折 算 100g 總糖，加入糖化酶 ,恒溫 60℃的水浴鍋中， 后取出測定還原糖。 以下步驟同（一）。 ：稱取粉末活性炭 加分解過濾料 100g，放在電爐上加熱（約 70℃） 30分鐘，過濾后與標準比色管對比。 控制標準：色號≤ 5色。 檢驗方法：取發(fā)酵過濾清液 10ml，加水 90ml，搖勻后 與標準比色管比較。 控制標準：≤ 90 秒 /20ml。 檢驗方法：取液化料置于 100ml 的量筒上，從第一滴落下時開始計時，當液面與 20ml刻度線相切時停止計時，此段時間即為液化料的濾速。 控制標準： 糖水透明度≥ 34mm 發(fā)酵板框下料透明度≥ 190mm 沉淀料透明度≥ 200mm 蒸發(fā)透明度≥ 72mm 檢驗方法： 取料液倒入透明度管中，調節(jié)料液高度，到能看清透明度管底部的物體 ，即為該料液的透明度。 PH值測定： XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗室檢驗操作規(guī)程 20 控制標準： — 檢驗 方法： 儀器校正：按實驗室 PH 計操作說明書用標準緩沖液校正電極； 樣品測定：將校正好的電極放入糖液中并按 讀數(shù) 鍵開始測量，當電極 輸出穩(wěn)定后，顯示屏自動固定，即可讀數(shù)。 18. OD 值的測定： 原理：分光光度法分析的原理是利用物質對不同波長的光呈現(xiàn)選擇性吸收現(xiàn)象來進行物質的定性和定量分析的。本儀器根據相對測量原理先設定參比樣品（溶劑、蒸餾水、空氣等）的透射比為 100%， 再測量待測樣品的透射比，從而達到分析的目的。測得的透射比與待測樣品的濃度之間的關系，在一定范圍內符合朗伯一些耳定律。 公式為： A=KCL=logI/I。 T=I/I。 其中 T：透射比（透過率） A：吸光度 C：溶液的濃度 K：溶液的吸收系數(shù) L：溶液的光徑長度 I。：入射光強度。 I : 透射光強度 操作規(guī)程： 在測樣前，先打開分光光度計的電源開關，預熱 30 分鐘，轉動波長旋鈕，調整至 620nm的波長。準確吸取 1ml 發(fā)酵液于 10ml 容量瓶中，用 1mol/lHCL 定容，搖勻后，要及時測定，以免菌 體下沉影響結果，將遮光體置入第一空擋中，取一經過配對測試的比色皿，捏住毛面，用蒸餾水反復潤洗 23 次，置入第二空擋中，作為參比樣品；如上依次將待測樣品置入各空擋中，合上樣品室蓋，按“功能鍵”切換至透射比測試模式，拉動樣品架拉桿，使其進入光路，然后按動“調 0%”鍵，顯示屏上顯示“ ”或“ ” 即完成調零；拉動樣品架拉桿，使參比樣品進入光路，然后按動“調 100%”鍵，顯示屏顯示“ ”即自動完成調 100%。按“功能鍵”切換至吸光度測試模式，拉動樣品架拉桿，使所測樣品進入光路，顯示屏上顯示數(shù)值即為所測數(shù)據。 19. 氨基氮的測定： 原理：氨基酸是同時具有氨基與羧基的兩性化合物，不能用氫氧化鈉直接測定，而采用加入甲醛，使氨基的堿性被掩蔽，只呈現(xiàn)羧基的酸性，再用氫氧化鈉滴定。 操作規(guī)程：取一燒杯，加入適量的蒸餾水，放入轉子，準確吸取 10ml 料液于燒杯中，將燒杯置于磁力攪拌器上，開啟攪拌，將已清洗好的 ph 計探頭垂直插入料液中，探頭不得高于液面位置。用 mol/l NaOH 溶液滴定至 ph 計讀數(shù)為 ，加入準確吸取的 5 ml phXX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗室檢驗操作規(guī)程 21 值為 的甲醛，將滴定管歸至零刻度再勻速滴定，待 ph 計讀數(shù)接近 時，應緩慢滴定，確保 ph 計讀數(shù)為 ，讀取滴定數(shù)進行計算。 NH3N=VNaOH1/10 其中， V為滴定數(shù)值 20. L酸純度的測定： 操作規(guī)程：由測定出的乳酸鈣含量計算出總酸，再推算相應的稀釋倍數(shù)，進行準確稀釋，然后定標，待進樣綠燈閃動時，把已排過氣泡的 25ul 標液注入進樣口，至進樣綠燈一直亮，但不閃動時定標完成，再進一針標液確保酸、糖對應的顯示值為 “ 50”“ 100”，依照以上步驟進樣，由屏幕顯示數(shù)值，計算出相應的乳酸和葡萄糖，計算出的乳酸鈣含量與總酸的比值即為 L— 乳酸的純度。 總酸 =鈣含量 / 稀釋倍數(shù) =總酸 1000/50 L酸 =顯示數(shù)稀釋倍數(shù) /1000 葡萄糖 =糖的顯示值稀釋倍數(shù) /1000 L酸純度 =L酸 /總酸 DX值 =葡萄糖 /干物質 含量的測定 控制指標： 20%25% 檢驗方法：用刻度吸管準確量取 1ml 料液于 250ml 錐形瓶中，加入 50ml 水稀釋 搖勻，滴 12 滴酚酞指試劑，用 ,溶液從無色變?yōu)槲⒓t 色即為終點。 計算公式：含量 %=V M 100% M— 氫氧化鈉標準溶液的濃度， mol/L V— 氫氧化鈉標準溶液滴定體積， mL — 乳酸 的 摩爾質量， g/mol （液堿）含量的測定 控制指標： %% 檢驗方法：用刻度吸管準確量取 1ml 燒堿于 100ml 錐形瓶中，加入 50ml 水稀釋 搖勻，滴 12 滴酚酞試劑，用 1mol/L 硫酸標準溶液滴定 ,溶液從紅色變?yōu)闊o色即為終點。 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗室檢驗操作規(guī)程 22 計算公式：含量 %=V M 100% M— 硫酸標準溶液的濃度， mol/L V— 硫酸標準溶液滴定體積， mL — 氫氧化鈉摩爾質量， g/mol 2鹽酸 含量的測定 控制指標： %% 檢驗方法：用刻度吸管準確量取 1ml 鹽酸于 100ml 錐形瓶中，加入 50ml 水稀釋 搖勻，滴 12 滴酚酞試劑，用 ,溶液從無色變?yōu)槲⒓t色 即為終點。讀數(shù)并計算鹽酸的含量。 計算公式：含量 %=V M 100% M— 氫氧化鈉標準溶液的濃度， mol/L V— 氫 氧化鈉標準溶液滴定體積， mL — 鹽酸摩爾質量， g/mol 2一、三級水相及萃余液的酸度 的測定 控制指標：不得過 % 檢驗方法：用刻度吸管準確量取 1ml 料液于 100ml 錐形瓶中，加入 50ml 水稀釋 搖勻，滴 12 滴酚酞試劑，用 ,溶液從無色變?yōu)槲⒓t色 即為終點。 計算公式：含量 %=V M 100% M— 氫氧化鈉標準溶液的濃度， mol/L V— 氫氧化鈉標準溶液滴定體積， mL — 乳酸摩爾質量， g/mol 2空白 有機相和負載有機相酸度 的測定 控制指標： 檢驗方法：用刻度吸管準確量取 1ml 負載有機相（空白有機相）于 100ml 錐形瓶 中， 加入 10ml 無水乙醇 ，搖勻，滴 12滴酚酞試劑，用 , 溶液從無色變?yōu)榧t色，保持 5 分鐘不褪色為滴定終點。 同時做空白試驗。 讀數(shù)并計算負載有機相（空白有機相）中乳酸的濃度。 計算公式：含量 %=(VV0) M 100% XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗室檢驗操作規(guī)程 23 M— 氫氧化鈉標準溶液的濃度， mol/L V0— 空白試驗 氫氧化鈉標準溶液滴定體積， mL V— 氫氧化鈉標 準溶液滴定體積， mL — 乳酸 的 摩爾質量， g/mol 2有機相濃度 的測定 控制指標： % 檢驗方法：用刻度吸管準確量取 1ml 萃取劑于 100ml錐形瓶中，加 1ml冰醋酸搖 勻后，加入 12滴結晶紫指示劑，在高于 18℃室溫下，用 滴定至紫色變?yōu)榧兯{色為終點，并讀數(shù)并計算有機相濃度。 計算公式： 乳酸鈉 含量 %=(VV0) M 100% M— 高氯酸 標準溶液的濃度， mol/L V0— 空白試驗高氯酸 標準溶液滴定體積， mL V— 高氯酸 標準溶液滴定體積， mL — 乳酸 鈉 的 摩爾質量， g/mol 2硫酸鹽 的測定 控制指標：≤ % 檢驗方法：標準管：準確吸取硫酸鹽標準溶液（含硫酸根 ／ mL） 10mL 于 50mL 納氏比色管中，與樣品同時同樣處理。 樣品管：用刻度吸管準確吸取樣液 2mL 置于 50mL 納氏比色管中，加水稀釋到 25 mL，加 3mol／ L 鹽酸 1mL，置于 30℃ 35℃水浴中保溫 10min，加 250g／ L 氯化鋇溶液 3mL，搖勻放置 10min，與標準管目視比濁。 若樣品管濁度等于或不高于標 準管濁度，即硫酸鹽含量等于或低于 ％。 2鐵離子含量 的測定 控制指標：≤ % 檢驗方法：標準管：準確吸取鐵標（含鐵 ／ mL） 1mL 于 50mL 納氏比色管中，與 樣品同時同樣處理。 樣品管：稱取樣品 1g，加水 25mL 轉移到 50mL 納氏比色管中，加 3mol／ L 鹽酸 4mL，