【正文】 量， g/mol 2鹽酸 含量的測(cè)定 控制指標(biāo)： %% 檢驗(yàn)方法：用刻度吸管準(zhǔn)確量取 1ml 鹽酸于 100ml 錐形瓶中，加入 50ml 水稀釋 搖勻，滴 12 滴酚酞試劑，用 ,溶液從無(wú)色變?yōu)槲⒓t色 即為終點(diǎn)。 同時(shí)做空白試驗(yàn)。 樣品管：用刻度吸管準(zhǔn)確吸取樣液 2mL 置于 50mL 納氏比色管中，加水稀釋到 25 mL，加 3mol／ L 鹽酸 1mL，置于 30℃ 35℃水浴中保溫 10min，加 250g／ L 氯化鋇溶液 3mL，搖勻放置 10min，與標(biāo)準(zhǔn)管目視比濁。 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 24 若樣品管顏色等于或不高于標(biāo)準(zhǔn)管，即鐵含量等于或低于 ％。 若樣品管濁度等于或不高于標(biāo)準(zhǔn)管濁度，即氯化物含量等于或低于 ％ 。每毫升 1mol/L 的氫氧化鈉相當(dāng)于 的 C3H6O3 。 5HO2)的摩爾質(zhì)量數(shù)值，（ g/mol） 計(jì)算公式二（乳酸鈣干基含量） : X= （ V/1000） C 100% m（ 1W） 式中： X—— 乳酸鈣含量 ； V—— 滴定樣品消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml C —— 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L W —— 加熱減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % m—— 試樣質(zhì)量， g —— 乳酸鈣 (C6H10CaO6 4H2O）和 54g 氫氧化鈉，加亞鐵氰化鉀 4g,溶于水，稀釋至 1000mL。 測(cè)量步驟 ： 準(zhǔn)確移 吸取溶液Ⅰ和溶液Ⅱ各 5mL，放置在電爐上加熱沸騰，用制備的樣品滴定無(wú)色或微紅色為終點(diǎn)。 的測(cè)定 ： 稱取樣品適量，置于 250ml 三角瓶中，加 50ml 水和 濃硫酸，搖勻，放在電爐上加熱至沸騰，并保持 5min。 35. 顆粒度測(cè)定： 通過(guò)率：稱 取 成品 m1(約 5g，精確到 ） ，用 規(guī)定目數(shù)的 分樣篩篩分，篩至不下料為止。其原則是多角度，多方位，具有較強(qiáng)代表性，基本能夠代表此車玉米的質(zhì)量。 制樣（四分法）：質(zhì)檢員將樣品按編號(hào)登記后，將樣品倒在光滑平坦的桌面 或玻璃板上。 檢驗(yàn)方法： 從所取玉米樣品中檢出霉粒，全霉一個(gè)算一個(gè)，半霉兩個(gè)算一個(gè)，蟲眼兩通過(guò)率： %= （ m1m2） 100 m1 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 28 個(gè)算一個(gè)。 檢驗(yàn)方法： 在試樣中隨機(jī)抽取玉米約 1000 粒，用天平稱取總質(zhì)量，用數(shù)粒的方法 計(jì)算得出 1000 粒的質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)樣與樣品同時(shí)同樣處理，樣品和透光率應(yīng)不小于標(biāo)準(zhǔn)的透光率。 溶液再度冷卻后，加 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。） 計(jì)算： XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 29 式中： C— 硫酸 亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn) 溶液 的濃度 （ mol/L） V0— 滴定時(shí)空白時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ ml） V1— 滴定時(shí)水樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ ml） V— 水樣的體積（ ml） 8— 氧（ 1/20）摩爾質(zhì)量（ g/mol） 溶解氧的測(cè)定 溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 1ml硫酸錳溶液， 2ml 堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。 計(jì)算： 式中： M— 硫代硫酸鈉溶液 濃度 （ mol/L） V— 滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ ml） 45. 污泥沉降比 （ SV） 的測(cè)定。 46. 污水中 氨氮的測(cè)定 我們通常采用滴定法蒸餾 酸滴定法 CODCr（ O2,mg/L） = （ V0 V1） C 8 1000 V 溶解氧（ O2,mg/L） = M V 1000 100 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 30 原理 ： 滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。 試劑 混合指示液：稱取 200mg 甲基紅溶于 100mL95%乙醇，另稱取 100mg 亞甲 基 藍(lán)溶于50mL95%乙醇，以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后備用。 稱取 180℃ 干燥 2h 的基準(zhǔn)試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉 (Na2CO3)約 (稱準(zhǔn)至 )，溶于新煮沸 放冷的水中，移入 500mL 容量瓶中，加 25mL 水，加 1滴 %甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色止。 %甲基橙指示液。 5）、 %溴百里酚藍(lán)指示液（ ） 6）、防沫劑，如石臘碎片。加 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。 2）、防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。 計(jì)算 式中： A—— 滴定水樣時(shí)消耗硫 酸溶液體積 ， mL。 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 32 14—— 氨氮 (N)摩爾質(zhì)量 ， g/moL。調(diào)好之后，應(yīng)盡量不要搬動(dòng)，否則，水準(zhǔn)泡可能發(fā)生偏移，又需重調(diào)。關(guān)鍵是調(diào)哪一個(gè)調(diào)平底座。 可手動(dòng)抬高底座或另一個(gè)支座，使水泡向中央移動(dòng)，再觀察調(diào)平底座的位置，看是需要調(diào)高還是需要調(diào)低。天平采用外校準(zhǔn)或內(nèi)校準(zhǔn) 稱量 按 TAR 鍵，顯示為零后，置稱量物于稱盤上，待數(shù)字穩(wěn)定即顯示器左下角的“ 0”標(biāo)志消失后，即可讀出稱量物的質(zhì)量值 。若當(dāng)天不再使用天平，應(yīng)拔下電源插頭。 應(yīng)遠(yuǎn)離震源，如震動(dòng)機(jī)等震動(dòng)機(jī)械，無(wú)法避免時(shí)應(yīng)采取防震措施。 工作室內(nèi)溫度應(yīng)恒定，以 20℃左右為佳。 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 34 在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。 如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修，不可帶“病”工作。 第二章 阿貝折光儀 準(zhǔn)備工作： 每次測(cè)定工作之前及進(jìn)行示值校準(zhǔn)時(shí)必須將進(jìn)光棱鏡的毛面，折射棱鏡的拋光面及標(biāo)準(zhǔn)試樣 的拋光面，用無(wú)水酒精與乙醚 (1： 4)的混合液和脫脂棉花輕擦干凈，以免留有其他物質(zhì)，影響成象清晰度和測(cè)量精度。若有偏差則用螺絲刀微量旋轉(zhuǎn)圖七上小孔內(nèi)的螺釘，帶動(dòng)物鏡偏擺，使分界線象位移至十字線中心，通過(guò)反復(fù)地觀察與校正，使示值的起始誤差降至最小 (包括操 作者的瞄準(zhǔn)誤差 )。打開遮光板，合上反射鏡，調(diào)節(jié)目鏡視度，使十字線成象清晰，此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪并在目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線的位置，再旋轉(zhuǎn)手輪使分界線不帶任何彩色，微調(diào)手輪，使分界線位于十字線的中心，再 適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 35 聚光鏡此時(shí)目鏡視場(chǎng)下方顯示示值即為被測(cè)液體的折射率。儀器使用完畢后幾須做好清潔工作，放入木箱內(nèi)應(yīng)存有干燥劑 (變色硅膠 )以吸收潮氣。 第 三 章 酸度計(jì)（ pH 計(jì)） 計(jì)的校正：用蒸餾水沖洗探頭，并用濾紙擦干，插入第一個(gè)緩沖液中，按“校正”鍵，當(dāng)右下角顯示 讀數(shù)穩(wěn)定圖標(biāo) 時(shí)，讀數(shù)穩(wěn)定；取出并用蒸 餾水沖洗 pH 計(jì)探頭，用濾紙擦干，插入第二個(gè)緩沖液中，當(dāng)右下角顯示 讀數(shù)穩(wěn)定圖標(biāo) 時(shí)讀數(shù)穩(wěn)定，按“讀數(shù)”鍵結(jié)束校正。 電極的維護(hù)保養(yǎng)：確保電極始終存放在適當(dāng)?shù)拇鎯?chǔ)液中。 : XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 36 將靈敏度旋鈕調(diào)到“ 1”檔 (放大倍數(shù)最小 )。 打開試樣室蓋，調(diào)節(jié) 0%旋鈕，使數(shù)字顯示為“ ”。如果顯示不到 %(T)，可適當(dāng)增加靈敏度的檔數(shù)。 若將選擇開關(guān)調(diào)至“ C”，將已知標(biāo)定濃度的溶液置于光路，調(diào)節(jié)濃度旋鈕使數(shù)字顯示為標(biāo)定 值，再將被測(cè)溶液置于光路，則可顯示出相應(yīng)的濃度值。如需增補(bǔ)，應(yīng)經(jīng)校正后方可使用。因光電管受光后，需有一段響應(yīng)時(shí)間。必要時(shí)可用鹽酸或適當(dāng)試劑清洗，忌用堿或氧化劑洗滌 每三個(gè)月左右要對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行校準(zhǔn)。 ： 光電池不要邊疆照光時(shí)間太長(zhǎng)，以防光電池疲勞。 不測(cè)量時(shí)，應(yīng)使樣品室蓋處于開啟狀態(tài)，否則會(huì)使光電管疲勞，數(shù)字顯示不穩(wěn)定。波長(zhǎng)在 360nm以下時(shí)，要用石英比色皿。 若不需測(cè)透光率，儀器顯示 %(T)后，將選擇開關(guān)調(diào)至“ A”，調(diào)節(jié)吸光度旋鈕，使數(shù)字顯示為“ ”。 將裝有參比 溶液和被測(cè)溶液的比色皿放入比色皿架中。若需用紫外光則打開“氫燈”開關(guān)，再按氫燈觸發(fā)按鈕，氫燈點(diǎn)亮，預(yù)熱 30min 后使用。保持電極內(nèi)部始終不干涸。測(cè)定結(jié)束后，用蒸餾水反復(fù)沖洗探頭，并用濾紙擦干，插入盛有 3 mol/l kcl 溶液的保護(hù)套中保存。 經(jīng)常保持儀器清潔，嚴(yán)禁油手或汗手觸及光學(xué)零件，若光學(xué)零件表面有灰塵可用高級(jí)鹿皮或長(zhǎng)纖維的脫脂棉輕擦后用皮吹風(fēng)吹去，如光學(xué)零件表面沾上了油垢應(yīng)及時(shí)用酒精乙醚混合液擦干凈。 為了確保阿貝折射儀的精度，防止損壞，維護(hù)保養(yǎng)特提出下列要點(diǎn)以供參考： 儀器應(yīng)置放于干燥、空氣流通的室內(nèi)，以免光學(xué)零件受潮后生霉。如果在日常的工作中，對(duì)所測(cè)量的折射率示值有懷疑時(shí)，可按上述方法用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行檢驗(yàn)，是否有起始誤差，并進(jìn)行校正。用干凈的滴管將純水加在折射棱鏡表面，并將進(jìn)光棱鏡蓋上，用手輪 (鎖緊，要求液層均勻，充滿視場(chǎng)，無(wú)氣泡。 若長(zhǎng)期不用電子天平時(shí)應(yīng)暫時(shí)收藏為好。 稱量 易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí)，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。 工作室內(nèi)應(yīng)清潔干凈，避免氣流的影響。 1. 應(yīng)遠(yuǎn)離熱源和高強(qiáng)電磁場(chǎng)等環(huán)境。 如果天平經(jīng)常時(shí)間放置重新啟用時(shí)，應(yīng)打開天平門使天平內(nèi)部溫濕度和天平室保持一致，避免在稱量過(guò)程中因環(huán)境原因造成讀數(shù)的波動(dòng)。稱量結(jié)束后，若較短時(shí)間內(nèi)還使用天平（一般為 2 個(gè)小時(shí)）或其他人還使用天平，一般不用按 OFF 鍵關(guān)閉顯示器。 校準(zhǔn) 天平安裝后，第一次使用前，應(yīng)對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn)。 B 同時(shí)旋轉(zhuǎn)兩個(gè)調(diào)平底座，兩手幅度必須一致，都須順時(shí)針或者逆時(shí)針，讓水準(zhǔn)泡在液腔左右的中間線前后移動(dòng)，最終移動(dòng)到液腔中央，調(diào)平底座同時(shí)順時(shí)針或者逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 33 則天平傾斜度不變，這樣水準(zhǔn)泡就不會(huì)脫離液腔左右的中間線，只要旋轉(zhuǎn)方向沒(méi)有問(wèn)題，就肯定可以達(dá)到液腔中央。旋轉(zhuǎn)這兩個(gè)調(diào)平基座，就可以調(diào)整天平水平 水平儀氣泡的調(diào)整方法 A 旋轉(zhuǎn)左或右調(diào)平底座，把水準(zhǔn)泡先調(diào)到液腔左右的中間。 電子天平 后面都有一個(gè)水準(zhǔn)泡。 M—— 硫酸溶液濃度 ， mol/L。 水樣的測(cè)定：向硼酸溶液吸收的、經(jīng)預(yù)處理后的水樣中，加 2 滴混合指示液，用，記錄硫酸溶液的用量。 3）、采用酸滴定法以 50ml 硼酸溶液為吸收液。 步驟 1）、蒸餾裝置的預(yù)處理：加 250ml 水樣于凱氏燒瓶中，加 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘夜。 儀器 帶氨球的定氨蒸餾裝置： 500ml 凱氏燒瓶、氨球、直行冷凝管和導(dǎo)管， 試劑 水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨水 1）、無(wú)氨水制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加 硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去 50ml 初餾液，接取XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 31 其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 式中： W—— 碳酸鈉的重量 (g)。 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ C1/2H2SO4=） :分取 （ 1+9）硫酸溶液 液于 1000mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。加熱蒸餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅 亞甲 基 藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。 注： 因?yàn)槲勰喑两?30分鐘后，一般可達(dá)到或接近最大密度，所以普遍以此時(shí)間作為該指標(biāo)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間。 析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2ml 硫酸。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 ，用 90ml水從上部慢慢沖洗冷疑管壁，取下錐形瓶。 42. 活性炭 脫色力 的測(cè)定 ： 驗(yàn)收 標(biāo)準(zhǔn)：脫色力≥ 95% 檢驗(yàn)方法： 準(zhǔn)確 稱取 樣品，小心移入 250mL 三角瓶中，加入 100mL 未脫色的稀乳酸溶液，于 80℃恒溫水浴鍋中加熱 30 分鐘，取出過(guò)濾。 39. 玉米 雜質(zhì) 的測(cè)定 ： 驗(yàn)收