【文章內(nèi)容簡介】 正曲線用標準溶液配制及濃度： 測試結(jié)果： 實驗日期 測試人員 審核 17 紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程 1 目的 ：在儀器設備兩次檢定之間，進行期間核查，驗證設備是否保持校準時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。 2 檢查項目 ： 波長準確度與重復性、透射比準確度與重復性、基線平直度。 3 使用的標準物質(zhì) ： 4%氧化鈥溶液、質(zhì)量分數(shù)為 。 4 檢 查依據(jù) ： JJG 68290《雙光束紫外可見分光光度計檢定規(guī)程》、 UV160A 紫外可見分光光度計使用說明書。 5 檢查方法 ： 測定條件：室溫 1035℃，相對濕度不大于 85%。 波長準確度與重復性：儀器波長置于最大波長（或 700nm），帶寬 1nm，調(diào)節(jié)透射比100%，樣品池盛裝作為標準物質(zhì)的氧化鈥溶液，在常規(guī)掃描速度下進行全波段掃描，由儀器識別并記錄各個峰（谷）值。重復測量 3 次。 計算波長測量結(jié)果的平均值 ? ： ???ni in 11 ?? （ n=3） 波長正確度 Δλ： r??? ??? （ r? — 參考波長的數(shù)值） 波長重復性δ λ ： δ λ =max|λ i? | 波長準確度 uλ : uλ = Δλ177。δ λ (δ λ 所取正負號與 Δλ一致 ) 透射比準確度與重復性：儀器波長置于 400nm，帶寬 1nm，在光程長度為 10mm 的配對石英吸收池中，皆盛裝 ，調(diào)節(jié)透射比 100%，取波長掃描方式，常規(guī)掃描速度，在 400nm— 200nm波長范圍內(nèi)進行掃描，自動校正基線。 樣品池中，改盛裝重鉻酸鉀標準溶液，掃描記錄指定波長（ 235nm, 257nm, 313nm, 350nm）處的透射比，重復測量 3 次。 計算透射比測量結(jié)果的平均值 ? ： ???ni in 11 ?? （ n=3） 透射比正確度 ?? ： s??? ??? （ s? — 標準溶液在相應波長下的透射比） 透 射比的重復性 ?? ： ||max ???? ?? i 透射比的準確度 ?u ： ?? ?????u （ ?? 所取的正負號與 ?? 一致） 100%基線平直度：儀器波長置于起始波長，帶寬 2nm，樣品和參比皆空白，調(diào)節(jié)透射比 100%，波長掃描方式，常規(guī)掃描速度，觀察 100%值的最大變化值。 6 評定 波長準確度 ：177。 。 波長重復性：177。 ；透射比準確度：177。 %；透射比重復性： %；基線平直度： 2% 7 核查周期：在儀器設備兩次檢定之間，一般每隔六個月核查一次。 18 紫外可見分光光度計 期間核查記錄 檢查日期 年 月 日 環(huán)境溫度 /濕度 儀器名稱型號 儀器編號 1. 波長準確度與重復性： 參考波長（ nm） 實測波長（ nm） ? Δλ δ λ uλ 2．透射比準確度與重復性： λ（ nm） 235 257 313 350 τ i ? δ τ uτ 3． 100%基線平直度： 附注 波長準確度：177。 。 波長重復性：177。 ；透射比準確度：177。 %；透射比重復性： %；基線平直度： 2% 結(jié)論 操作者： 復核： 19 XX 市環(huán)境保 護科學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD011 共 3 頁，第 1 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型氣相色譜儀操作規(guī)程 批準實施日期： XXXX 年 1 月 1 日 一、 開機前的準備工作 檢測器： FID 檢測器； TCD 檢測器。 色譜柱：毛細管柱、填充柱； 注射器： 1ul 手動注射器。 氣體準備： FID、 TCD：高純 H2（ %）、 N2（ %）， Air(干燥無油壓 ) 二、 操作步驟 （一） 儀器配置 打開計算機，進入 windows 2020 或 windows xp 畫 面。 點擊屏幕上或程序中的“ connectAdmin” ,進入儀器畫面。 （二） 開機： 開氣（按相應的檢測器開所需氣體）； 打開 6820GC 電源。 待 6820GC 自檢完成后，雙擊 Agilent Cerity QAQC 圖標，化學工作站自動與 6820GC通訊，進入的工作站畫面。 （三）、數(shù)據(jù)采集方法 點擊左邊的“方法”按鈕進入方法編輯畫面，點擊“創(chuàng)建”按鈕，輸入方法名，如 Test6820FID,然后點擊方法畫面中“采集”子按鈕進入采集參數(shù)編輯畫面。 數(shù)配置設定 點擊如圖所示的“參數(shù)配置”圖標，進入編 輯畫面。然后點擊該畫面的“前或（后）”子按鈕，分別選擇進樣口和檢測器尾吹的類型，如 He 和 N2；并輸入又關柱的參數(shù)，如：進樣口 /檢測器 /毛細管 /30M 320u （或其他）。 參數(shù)設定 點擊“閥”圖標，進入閥參數(shù)設定畫面。設定所有要用的閥初始狀態(tài)為“關”。 20 XX 市環(huán)境保護科學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD012 共 3 頁，第 2 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型氣相色譜儀操作規(guī)程 批準實施日期： XXXX 年 1 月 1 日 吹 掃填充柱進樣口參數(shù)設定： 點擊“進樣口”圖標，進入進樣口參數(shù)設定畫面。點擊左面“前”或“后”子按鈕，進入填充柱進樣口參數(shù)設定畫面，輸入進樣口的溫度。 毛細柱進樣口參數(shù)設定： 點擊“進樣口”，進入畫面。點擊左面“前”或“后”子按鈕，進入?yún)?shù)設定畫面，輸入溫度，如 250℃。點擊“模式”右邊的下拉式箭頭，選擇合適的進樣方式（如不分流模式），然后再“吹掃流到分流口時間”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃時間，如 ，（若選擇分流方式，則無需輸入此時間）。 爐溫參數(shù)設定： 點擊“爐溫”，進入柱溫箱畫面，在“開” 右邊框內(nèi)輸入溫度（如 80℃），點擊“開”左邊方框，可輸入柱子的平衡時間（如 min）；如下程序升溫范例： 80℃ 15℃ /min180℃〔 2min〕 / FID、 TCD。 FID 檢測器參數(shù)設定： 點擊“檢測器”進入畫面，點擊左邊“前”或“后”子按鈕，進入 FID 檢測器參數(shù)設定。在“溫度”右方的空白框內(nèi)輸入溫度，并選中所有參數(shù)。 TCD 檢測參數(shù)設定 點擊“檢測器”進入畫面，點擊左邊“前”或“后”子按鈕，進入 TCD 參數(shù)設定。在“溫度”右方的空白框內(nèi)輸入溫度，并選中所有參數(shù)。負極性 選中熱絲。 信號參數(shù)設定 點擊“信號”。點擊左邊“信號 1”或“信號 2”，選擇信號源“檢測器”，點擊下拉箭頭，選中信號輸出檢測器及采樣頻率，如 20HZ.。 四、儀器編輯：點擊左邊的“儀器”鈕， 點擊“配置”，選尾吹氣體： N2；柱箱最高使用溫度，點擊保存更改。 點擊“狀態(tài)”鈕，點擊“下載”，選擇方法名，如 Test6820FID，點擊確定。 五、樣品編輯及進樣 點擊左邊“樣品”。 ● 點擊“編輯”，在樣品名下輸入樣品名； ● 選擇方法名如 Test6820FID、儀器名。 ● 點擊“注冊樣品”，依次注冊若干。 21 XX 市環(huán)境保護科 學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD012 共 3 頁，第 3 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型氣相色譜儀操作規(guī)程 批準實施日期： XXXX 年 1 月 1 日 點擊左邊“儀器”，進入畫面。 ● 點擊“工作列表”進入畫面：再點擊“狀態(tài)”，察看儀器狀態(tài)。 ● 點擊“實時繪圖” 進入畫面：再點擊“編輯信號參數(shù)”，再點擊“確定”，退出。 ● 點擊“工作列表”進入畫面：再點擊“開始”按鈕，并迅速按下 6820 鍵盤上的 開始 鍵。 六、樣品數(shù)據(jù)分析 點擊左邊“方法”： ●點擊“分析”： ○ 1 點擊“積分”畫面，選中所要分析的數(shù)據(jù)，點擊“確定?！?○ 2 點擊“圖形”，選中保留時間、組分名稱、基線、刻度。信號的時間和相應范圍設為“自動”或分設、高值。； ○ 3 點擊“積分”，進入畫面，選合適的斜率、靈敏度、峰寬、面積、峰高截取值， ○ 4 點擊“積分”圖標。如若積分結(jié)果不理想，則修改積分參數(shù)直至滿意。 ● 點擊“輸出”，選擇“面積百分比報告”，其他不變。 ● 點擊“另存為”，輸入相應的方法名，存儲該修改方法如 Test6820FID。 點擊左邊“重新處理”，進入畫面。在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù)。 ● 點擊下拉箭頭，選擇“查看報告”。 ○ 1 點擊方法圖表，調(diào)出剛才修改存儲的方法如 Test6820FID。 ○ 2 點擊“用新設定重新處理”圖表。 ○ 3 點擊“確定”退出，數(shù)據(jù)被重新處理。 ○ 4 點擊報告底部“打印”。 七、數(shù)據(jù)庫的使用 退出 Cerity QAQC 工作站。 點擊 DB Maintenance（ 或從 Cerity 軟件中，點擊頂部“文件”，選擇“數(shù)據(jù)庫維護” ）進入 ”數(shù)據(jù)庫維護 ”畫面：●選中所有要轉(zhuǎn)移的數(shù)據(jù)；●點擊“歸檔樣品”，并輸入文件名。●點擊“打開”，選中的數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)移到 。 **從 移走的數(shù)據(jù)，在 Cerity 樣品區(qū)不再顯示。 點擊“ File”，●選擇“打開數(shù)據(jù)庫”，選中要傳的數(shù)據(jù)庫，并輸入數(shù)據(jù)的名稱 Thedb，●點擊“打開”，選中的數(shù)據(jù)就上傳至 Thedb. Mdb。從 中移過來的數(shù)據(jù)將在樣品區(qū)顯示。 八、關機 實驗結(jié)束后，退出所有的應用程序，關閉電腦及打 印機。在主機上關閉氣源及檢測器，降溫各熱源（柱溫、進樣口及檢測器），待溫度降至低于 50℃，關閉 6820GC 電源，最后關氣。 22 XX 市環(huán)境保護科學研究院 6820 (G1180A) 氣相色譜 原始記錄 ( )字 第 ( )號 第 ( )頁 儀器編號 MR MR MR9 項目名稱： 樣品名稱： 檢測器名稱： 范圍： 衰減： 色譜柱： 柱長： (m) 柱內(nèi)徑 (mm) 檢測器溫度： (℃ ) 傳輸線溫度： (℃ ) 柱溫： (℃ ) 進樣口溫度： (℃ ) 載氣流量： (ml/min) 氫氣流量： (ml/min) 空氣流量： (ml/min) 進樣方式： 分流進樣 ○； 無分流進樣 ○； 柱上進樣 ○ 方法標準： 試劑名稱及純度 ： 標準物質(zhì)或標準溶液名稱及濃度： 樣品前處理方法： 定量分析方法 ： 定量校正曲線用標準溶液配制及濃度 ： 測試結(jié)果 ： 實驗日期 測試人員 審核 23 XX 市環(huán)境保護科學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD013 共 6 頁，第 1 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 Acme 6100 型氣相色譜儀操作規(guī)程 批準實施日期： XXXX 年 1 月 1 日 一、開機前的準備工作 1. 檢查額定電壓 啟動 ACME 6100 GC必需穩(wěn)定的電壓。因此得使用自動電壓調(diào)解器等防停電的電源裝置可避免由實驗中的停電現(xiàn)象引起的數(shù)據(jù)丟失事故。建議使用 5KW自動電壓調(diào)解器。 2. 檢查電源線 , 信號線 , 遙控線的連接 檢查電源線的連接是否正確，檢查 GC與工作站的連接是否正確。 3. 檢查相關氣體 做 GC分析時使用的載氣是根據(jù)檢測器不同而不同，因此必須要檢查氣路連接是否正確，而且所使用氣體的純度要高（ %以上）。 4. 準備色譜柱 氣相色譜分析樣品最重要的環(huán)節(jié)就是色譜柱分離。選擇色譜柱是根據(jù)所要分析的樣品不同而不同。 二、操作流程 1. 啟動儀器前必須確認檢查項目。 2. 根據(jù)分析目的安裝適當?shù)纳V柱。 3. 開分析所需的氣體。 載氣 : 5070psi 輔助氣 : 5070psi 4. 連接電源。 5. 設置色譜柱尺寸和載氣種類。 在【 SETUP】 +【 APC】畫面中設置色譜柱尺寸。 24 XX 市環(huán)境保護科學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD013 共 6 頁，第 2 頁 版