【正文】 柱溫： (℃ ) 進(jìn)樣口溫度： (℃ ) 載氣流量： (ml/min) 氫氣流量： (ml/min) 空氣流量： (ml/min) 進(jìn)樣方式： 分流進(jìn)樣 ○； 無分流進(jìn)樣 ○； 柱上進(jìn)樣 ○ 方法標(biāo)準(zhǔn)： 試劑名稱及純度 ： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱及濃度： 樣品前處理方法： 定量分析方法 ： 定量校正曲線用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及濃度 ： 測(cè)試結(jié)果 ： 實(shí)驗(yàn)日期 測(cè)試人員 審核 23 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD013 共 6 頁，第 1 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 Acme 6100 型氣相色譜儀操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 1 月 1 日 一、開機(jī)前的準(zhǔn)備工作 1. 檢查額定電壓 啟動(dòng) ACME 6100 GC必需穩(wěn)定的電壓。 八、關(guān)機(jī) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，退出所有的應(yīng)用程序，關(guān)閉電腦及打 印機(jī)。 點(diǎn)擊“ File”，●選擇“打開數(shù)據(jù)庫”，選中要傳的數(shù)據(jù)庫，并輸入數(shù)據(jù)的名稱 Thedb，●點(diǎn)擊“打開”，選中的數(shù)據(jù)就上傳至 Thedb. Mdb?！顸c(diǎn)擊“打開”，選中的數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)移到 。 七、數(shù)據(jù)庫的使用 退出 Cerity QAQC 工作站。 ○ 3 點(diǎn)擊“確定”退出，數(shù)據(jù)被重新處理。 ○ 1 點(diǎn)擊方法圖表，調(diào)出剛才修改存儲(chǔ)的方法如 Test6820FID。在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù)。 ● 點(diǎn)擊“另存為”，輸入相應(yīng)的方法名，存儲(chǔ)該修改方法如 Test6820FID。如若積分結(jié)果不理想，則修改積分參數(shù)直至滿意。信號(hào)的時(shí)間和相應(yīng)范圍設(shè)為“自動(dòng)”或分設(shè)、高值。 六、樣品數(shù)據(jù)分析 點(diǎn)擊左邊“方法”： ●點(diǎn)擊“分析”： ○ 1 點(diǎn)擊“積分”畫面，選中所要分析的數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊“確定。 ● 點(diǎn)擊“實(shí)時(shí)繪圖” 進(jìn)入畫面：再點(diǎn)擊“編輯信號(hào)參數(shù)”，再點(diǎn)擊“確定”，退出。 21 XX 市環(huán)境保護(hù)科 學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD012 共 3 頁，第 3 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型氣相色譜儀操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 1 月 1 日 點(diǎn)擊左邊“儀器”，進(jìn)入畫面。 ● 點(diǎn)擊“編輯”，在樣品名下輸入樣品名； ● 選擇方法名如 Test6820FID、儀器名。 點(diǎn)擊“狀態(tài)”鈕，點(diǎn)擊“下載”，選擇方法名，如 Test6820FID，點(diǎn)擊確定。點(diǎn)擊左邊“信號(hào) 1”或“信號(hào) 2”，選擇信號(hào)源“檢測(cè)器”，點(diǎn)擊下拉箭頭，選中信號(hào)輸出檢測(cè)器及采樣頻率，如 20HZ.。負(fù)極性 選中熱絲。 TCD 檢測(cè)參數(shù)設(shè)定 點(diǎn)擊“檢測(cè)器”進(jìn)入畫面，點(diǎn)擊左邊“前”或“后”子按鈕，進(jìn)入 TCD 參數(shù)設(shè)定。 FID 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊“檢測(cè)器”進(jìn)入畫面，點(diǎn)擊左邊“前”或“后”子按鈕，進(jìn)入 FID 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。點(diǎn)擊“模式”右邊的下拉式箭頭，選擇合適的進(jìn)樣方式（如不分流模式），然后再“吹掃流到分流口時(shí)間”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃時(shí)間，如 ，（若選擇分流方式，則無需輸入此時(shí)間）。 毛細(xì)柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊“進(jìn)樣口”，進(jìn)入畫面。 20 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD012 共 3 頁，第 2 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 6820 (G1180A) 型氣相色譜儀操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 1 月 1 日 吹 掃填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊“進(jìn)樣口”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定畫面。 參數(shù)設(shè)定 點(diǎn)擊“閥”圖標(biāo)，進(jìn)入閥參數(shù)設(shè)定畫面。 數(shù)配置設(shè)定 點(diǎn)擊如圖所示的“參數(shù)配置”圖標(biāo)，進(jìn)入編 輯畫面。 待 6820GC 自檢完成后，雙擊 Agilent Cerity QAQC 圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與 6820GC通訊，進(jìn)入的工作站畫面。 點(diǎn)擊屏幕上或程序中的“ connectAdmin” ,進(jìn)入儀器畫面。 色譜柱：毛細(xì)管柱、填充柱； 注射器： 1ul 手動(dòng)注射器。 ；透射比準(zhǔn)確度：177。 。 %；透射比重復(fù)性： %；基線平直度： 2% 7 核查周期：在儀器設(shè)備兩次檢定之間，一般每隔六個(gè)月核查一次。 波長重復(fù)性：177。 6 評(píng)定 波長準(zhǔn)確度 ：177。 樣品池中，改盛裝重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，掃描記錄指定波長（ 235nm, 257nm, 313nm, 350nm）處的透射比，重復(fù)測(cè)量 3 次。 計(jì)算波長測(cè)量結(jié)果的平均值 ? ： ???ni in 11 ?? （ n=3） 波長正確度 Δλ： r??? ??? （ r? — 參考波長的數(shù)值） 波長重復(fù)性δ λ ： δ λ =max|λ i? | 波長準(zhǔn)確度 uλ : uλ = Δλ177。 波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性：儀器波長置于最大波長（或 700nm），帶寬 1nm，調(diào)節(jié)透射比100%，樣品池盛裝作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氧化鈥溶液，在常規(guī)掃描速度下進(jìn)行全波段掃描，由儀器識(shí)別并記錄各個(gè)峰（谷）值。 4 檢 查依據(jù) ： JJG 68290《雙光束紫外可見分光光度計(jì)檢定規(guī)程》、 UV160A 紫外可見分光光度計(jì)使用說明書。 2 檢查項(xiàng)目 ： 波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性、透射比準(zhǔn)確度與重復(fù)性、基線平直度。 （ 7） 將被測(cè)樣品依次推（或拉）入光路，從顯示器上分別得到被測(cè)樣品的濃度值。這時(shí)，測(cè)試方式指示燈自動(dòng)指向“ C”。 （ 5） 用 MODE鍵將測(cè)試方式設(shè)置至 F（吸光度）狀態(tài)。儀器所附的比色皿，其投射比是經(jīng)過配對(duì)測(cè)試的，未經(jīng)配對(duì)處理的比色皿將影響樣品的測(cè)試精度，比色皿透光部分表面不能有指印，溶液痕跡，被測(cè)溶液中不能有氣泡、懸浮物，否則也將影響樣品測(cè)試的精度。 （ 3）將參比樣品溶液，標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和被測(cè)樣品溶液分別倒入比色皿中， 打開樣品室蓋，將盛有溶液的比色皿分別插入比色皿槽中，蓋上樣品室蓋。 （ 1）用 MODE鍵將測(cè)試方式設(shè)置至 A（吸光度）狀態(tài)。 （ 8）將被測(cè)樣品依次推（或拉）入光路，從顯示器上分別得到被測(cè)樣品的濃度值。 （ 7）按“ INC” 或“ DEC”鍵將已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值輸入，當(dāng)顯示器顯示樣品濃度值時(shí)，按“ NET”鍵。 （ 5）用 MODE鍵將測(cè)試方式設(shè)置至 C狀態(tài)。儀器所附的比色皿，其投射比是經(jīng)過配對(duì)測(cè)試的，未經(jīng)配對(duì)處理的比色皿將影響樣品的測(cè)試精度，比色皿透光部分表面不能有指印，溶液痕跡，被測(cè)溶液中不能有氣泡、懸浮物，否則也將影響樣品測(cè)試的精度。 15 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 2100 型＆ UV2100 型分光光度計(jì)操作規(guī)程 編 號(hào) BIEPZYZD010 共 2 頁，第 2 頁 版 次 第 A 版 第 1 次修改 2100 型＆ UV2100 型分光光度計(jì)操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： （ 3）將參比樣品溶液，標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和被測(cè)樣品溶液分別倒入比色皿中，打開樣品室蓋，將盛有溶 液的比色皿分別插入比色皿槽中，蓋上樣品室蓋。 2樣品濃度的測(cè)量方法 已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值的測(cè)量方法 （ 1） 用 MODE鍵將測(cè)試 方式設(shè)置至 A（吸光度）狀態(tài)。 （ 5） 將參比樣品推（拉）入光路中，按“ 0A/100%T”，此時(shí)顯示器顯示的“ BLA— ”直至顯示“ ”或“ ”為止。正常情況下，儀器開機(jī)后，鎢燈和氘燈同時(shí)點(diǎn)亮。 （ 3） 根據(jù)設(shè)置的分析波長，選擇正確的光源。如沒有行上步操作，儀器將不會(huì)變換到您想要的分析波長。當(dāng)顯示器上顯出“ ”和“ 546”時(shí)，儀器此時(shí)便進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)。請(qǐng)保持儀器周圍有良好的通風(fēng)環(huán)境，并連續(xù)開機(jī)數(shù)小時(shí)，直到讀數(shù)穩(wěn)定為止。 ２、電源的要求 儀器的電源供給要求應(yīng)在儀器額定電壓的＋～－１０％范圍內(nèi)，頻率變化在＋～－１ＨＺ范圍內(nèi)，并要有良好的接地。 放置儀器的工作臺(tái)應(yīng)平坦，牢固，結(jié)實(shí)，不應(yīng)有振動(dòng)或其他影響儀器正常工作的現(xiàn)象 強(qiáng)烈電磁場(chǎng)、靜電及其他電磁干擾，都有可能 影響儀器的正常工作， 放置儀器時(shí)應(yīng)盡可能遠(yuǎn)離干擾源。 ；透射比準(zhǔn)確度：177。 。 %；透射比重復(fù)性： %；基線平直度： 2% 13 7 核查周期：在儀器設(shè)備兩次檢定之間，一般每隔六個(gè)月核查一次。 波長重復(fù)性：177。 6 評(píng)定 波長準(zhǔn)確度：177。 樣品池中，改盛裝重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，掃描記錄指定波長（ 235nm, 257nm, 313nm, 350nm）處的透射比，重復(fù)測(cè)量 3 次。 計(jì)算波長測(cè)量結(jié)果的平均值 ? ： ???ni in 11 ?? （ n=3） 波長正確度 Δλ： r??? ??? （ r? — 參考波長的數(shù)值） 波長重復(fù)性δ λ ： δ λ =max|λ i? | 波長準(zhǔn)確度 uλ : uλ = Δλ177。 波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性：儀器波長置于最大波長（或 700nm），帶寬 1nm，調(diào)節(jié)透射比100%，樣品池盛裝作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氧化鈥溶液，在常規(guī)掃描速度下進(jìn)行全波段掃描，由儀器識(shí)別并記錄各個(gè)峰（谷）值。 4 檢查依據(jù) ： JJG 68290《雙光束紫外可見分光光度計(jì)檢定規(guī)程》、 UV160A 紫外可見分光光度計(jì)使用說明書。 2 檢查項(xiàng)目 ： 波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性、透射比準(zhǔn)確度與重復(fù)性、基線平直度。 四、 儀器使用環(huán)境 避開陽光直射和有較大氣流流動(dòng)場(chǎng)所； 不能放在有腐蝕氣體和灰塵多以及有強(qiáng)烈或有持續(xù)震動(dòng)的場(chǎng)所； 應(yīng)遠(yuǎn)離發(fā)出磁場(chǎng)、電場(chǎng)和高頻電磁波的電器裝置； 儀器使用溫、濕度環(huán)境為：室溫： 540℃；濕度：≤ 85%。 樣品濃度測(cè)量： a) 器滿刻度及零調(diào)整同方法 1。 工作曲線：按方式鍵（ C0）燈亮，分別將裝有 3 號(hào)標(biāo)樣的比色池置于樣品池架。 儀器調(diào)零：按方式?。?ABS）按鍵，吸光度測(cè)量指示燈亮，調(diào)整（ 0%T）按鍵，待顯示器顯示 。 儀器調(diào)零：拉動(dòng)樣品池拉手使擋光塊置于光路中； 調(diào)整（ 0%T）按鍵，待顯示器顯示 。 10 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD008 共 2 頁，第 1 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 UV9100 型單光束紫外可見分光光度計(jì)操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 1 月 1 日 二、 開機(jī)前的準(zhǔn)備工作 儀器開機(jī)預(yù)熱 1530min； 調(diào)節(jié)預(yù)測(cè)試樣品所需波長值。 記錄檢測(cè)結(jié)果，填寫使用計(jì)錄。 流量計(jì)垂直放置，擠壓橡膠球使之產(chǎn)生氣泡，氣體推動(dòng)氣泡向上經(jīng)過測(cè)量區(qū)域。 通過 S ?。▍?shù)設(shè)定健）和 健設(shè)定實(shí)時(shí)參數(shù)。 9 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD007 共 1 頁，第 1 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 GL103A 數(shù)字皂膜 /液體流量計(jì) 操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 1 月 1 日 根據(jù)被測(cè)裝置測(cè)量端的正負(fù)氣壓連接硅膠管（硅膠管另一端接有被測(cè)儀器），保證密封連接： （ 1）氣體負(fù)壓側(cè)量，硅膠管接到流量計(jì)上端的氣體出口（ QC2 型大氣采樣儀流量較定時(shí) ，采用氣體負(fù)壓側(cè)量接法）； （ 2）氣體正壓側(cè)量，硅膠管接到流量計(jì)下端的氣體入口。 防液體倒吸裝置 儀器內(nèi)置防液體倒吸裝置，若采樣時(shí)不慎吸入液體，須馬上停止采樣，用螺絲刀擰開后側(cè)導(dǎo)流口的螺絲，將儀器向后傾斜，使液體從導(dǎo)流口排出，用洗耳球 向儀器進(jìn)氣口吹氣數(shù)次，確保液體流盡，然后擰上螺絲，保證不漏氣。根據(jù)每臺(tái)儀器上標(biāo)示的實(shí)際流量和采樣時(shí)間計(jì)算出采樣體積。在采樣過程中，若想中止采樣，也可按“復(fù)位”鍵。時(shí)間設(shè)定后，再按采樣鍵，儀器開始工作，時(shí)間到后自動(dòng)停止，時(shí)間顯示 為“ 00： 00”，蜂鳴器發(fā)出報(bào)警聲，按“復(fù)位”鍵，蜂鳴器停止發(fā)聲，時(shí)間回復(fù)為上次設(shè)定的時(shí)間。 采樣 選好采樣點(diǎn)后將采樣儀安放在三角架上，根據(jù)需要連接好吸收瓶或其他采樣管，可使用緩沖瓶并連接好氣路。 8 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD006 共 1 頁，第 1 頁 版 次 第 A 版 第 0 次修改 QC6 大氣采樣儀操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 1 月 1 日 采樣前的準(zhǔn)備 將交流 /直流轉(zhuǎn)換開關(guān)撥到“直流”，相當(dāng)于打開電源開關(guān)，按下“采樣”鍵， 如果顯示屏下方出現(xiàn)三個(gè)小黑點(diǎn)閃爍，并伴有蜂鳴聲，表示欠壓，需要進(jìn)行充電。 五、關(guān)機(jī) 秤盤空載后按〈開 /關(guān)〉鍵。 清零；空載時(shí)若顯示不在零狀態(tài)，按〈去皮〉鍵，使天平呈零狀態(tài) 。如不為