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聚合物鎳氫電池固體電解質的研制畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2025-06-25 18:48 本頁面
 

【文章內容簡介】 定,通常用無機酸如鹽酸或硫酸與亞硝酸鈉反應,使生成的亞硝酸立刻與芳伯胺反應。例如: N H 2 + N a N O 2 + 2 H C l N 2 C l + N a C l + 2 H 2 O 實驗表明,芳胺的重氮化反應需經(jīng)兩步,首先是親電試劑進攻芳胺氮原子生成不穩(wěn)定的中間產(chǎn)物,然后不穩(wěn)定中間產(chǎn)物迅速分解,整個 反應受第一步控制。無機酸不同,參與重氮化反應的親電試劑也不同。稀硫酸中參與反應的是 N2O3( N2O3是兩個亞硝酸分子作用生成的中間產(chǎn)物,它可有兩種構型,一為不穩(wěn)定結構 ONONO,一為穩(wěn)定結構ONNO2) ;鹽酸中參與反應的是亞硝酰氯 NOCl;在濃硫酸中則是亞硝基正離子 NO。即: 稀 硫 酸 中 : 2 H O N O H 2 O N O + N O 2 H 2 O + N 2 O 3 鹽 酸 中 : H O N O + H C l N O C l + H 2 O 濃 硫 酸 中 : H O N O + H H 2 O N O快 N O快 + H 2 O 它們親電性強弱順序為:: NONOCIN2O3。 重氮化反應的機理: N H 2 + O N L N H 2 N O + L ( L=NO2, Cl等) 6 N H 2 N O 快H N H N O 快 N N O H N N O H + H 快 N N O H 2 快 N N + H 2O 重氮鹽的氮原子為 sp雜化,當重氮離子與芳烴相連,芳環(huán)的大兀鍵與重氮基的兀鍵共軛,使得其穩(wěn)定性較脂肪族重氮鹽的高。由于共軛效應影響,單位正電荷并不完全集中在一個氮原子上,用共振論的觀念,可寫 出下列共振式: N N N N NN( 1 ) ( 2 ) ( 3 ) 共振式 ⑴⑵ 可解釋重氮鹽有雙重反應性能, ⑵ 式表現(xiàn)易發(fā)生放氮的取代反應, ⑶ 式則作為重氮組分進行偶合反應。對于芳香族重氮鹽不論是放氮還是保留氮的反應,在有機合成中都是重要的反應。 氟硼酸直接重氮化 將氟硼酸的水溶液加入到鄰 氨基苯酚中,在低溫條件下加入亞硝酸鈉的水溶液。反應完畢后,在低溫下析出固體,干燥得到重氮鹽固體 。 課題的研究背景及意義 小分子鐵電液晶由于其特有的性質受到了人們廣泛的關注,被譽為二十一世 紀最有發(fā)展?jié)摿Φ囊壕Р牧?。但是由于目前的鐵電液晶材料在性能上存在這樣或那樣的不足,使其在應用上受到了一定限制。因為一種具有實用價值的鐵電液晶材料除要求具有熱化學、光化學、電化學穩(wěn)定性外,還希望具有高自發(fā)極化強度、寬相變溫度、長螺距、低粘度、良好的取向性和適合的相序等特點。從分子結構上來說,以往的單一官能團式的分子結構很難完全滿足上述要求,因此,在進行鐵電液晶分子設計時,可以引入多個有 7 用官能團,并依據(jù)目前已有的結構與性能關系理論,進行官能團的合理配置,使所引入的多個官能團能夠產(chǎn)生 “協(xié)同效應 ”,從而使其具有更好 的使用性能,這是本項目的指導思想,本項目的所有研究內容都是基于這一指導思想來制定和開展的 [6]。 到目前為止,已開發(fā)的小分子類鐵電液晶材料主要包括吡啶類鐵電液晶、聯(lián)苯類鐵電液晶以及含氟類鐵電液晶等。吡啶類鐵電液晶是一類具有優(yōu)良性能且較為實用的鐵電液晶化合物,具有粘度低、 S相溫程寬等特點,在混合液晶加入該類液晶能有效地改變混合液晶的許多光電性能。這類化合物在端烷基碳原子數(shù)目大于 7時,可以得到純的近晶相,但隨著烷基碳原子數(shù)目的增加,近晶 C相的范圍會變窄,從而在一定程度上限制了吡啶類液晶的應用。 1978年, Coats等人將手性基團引入到聯(lián)苯羧酸酯中,開辟了聯(lián)苯類鐵電液晶研究的先河。聯(lián)苯酯類鐵電液晶具有較大的 Ps值,將其應用于液晶配方中,能有效地提高液晶螺距和降低驅動電壓 [7]。但此類鐵電液晶的一個不足之處是其相對較低的穩(wěn)定性,難以滿足在硅器件上的應用。近年來,人們在研究中發(fā)現(xiàn),在普通碳氫類鐵電液晶分子中的特定位置上引入特定數(shù)目的氟原子常可引起相變范圍及介電各向異性的改變,具有增加液晶材料的互溶性、降低熔點和粘度的作用。特別是芳環(huán)上側向氟原子取代液晶,氟原子的引入將使分子的長徑比發(fā)生變化,氟原子較高的電負性將會影響到 分子的偶極矩,從而可以改善原液晶材料的性能甚至賦于其一些新的性能,因此含氟鐵電液晶材料具有廣闊的應用前景。在國外,關于含氟液晶材料的制備和應用都取得了一定的成果 [8]。而在國內,這些方面的研究還相對較少,僅有華東理工大學和南京大學以及上海有機所等少數(shù)單位在開展相關研究工作,與國外相比,差距還比較大。因此需要大力開展相關研究,這對提升我國在顯示材料領域的生產(chǎn)力水平具有重要的意義。 本論文的研究思路及主要內容 本文擬合成的含氟液晶分子結構及其合成路線 如下: ( F ) H H ( F )a( F ) H H ( F )O H b( F ) H H ( F )O C n H 2 n + 1 N N( F ) H H ( F )O HC n H 2 n + 1 Oc d N N O( F ) H H ( F )C n H 2 n + 1 O CO C HC l ( F )C HC H 3C 2 H 5* * 以間 鄰氨基苯酚 /氨基苯酚 為原料經(jīng)重氮化 氟化制得 鄰 ( 間 ) 氟苯酚,爾后由 鄰(間)氟苯酚烷基化偶氮化是一條較 為可行同時也是較新的 的工藝路線。 含氟偶氮鐵電液晶的 8 制備和性能研究是一個涉面較廣的課題,工作量較大 [9]。限于時間問題,本論文主要開展液晶分子的合成工作,并主要集中在前含氟物的制備上。 傳統(tǒng)希曼法重氮化 氟化制備鄰氟 氟苯酚雖已得到廣泛認可,但其存在重氮鹽分解氟化過于劇烈的問題;而且反應溫度并不容易控制。因此,本課題主要集中在 尋找重氮化的反應條件和減緩重氮鹽分解的劇烈程度以及氟苯酚的烷基化工藝條件,主要就以下幾個方面作一初步探討: ⑴ 對傳統(tǒng)的希曼反應進行優(yōu)化,嘗試在重氮鹽分解過程中加入一些有機溶劑,分散重氮鹽,以減緩反應的劇烈程度,較好的控制反應,同時獲得更高的鄰 氟苯酚產(chǎn)率,另外,采用多種尾氣吸收溶液考察吸收效果,以最大程度上減少對環(huán)境的危害; ⑵ 選取含 氟 苯酚制備過程中 有效的催化體系; ⑶ 探究 含 氟苯酚烷基化條件和主要影響因素 ; ⑷ 是氧原子的烷基化反應,將重點研究含氟苯酚的氧原子的烷基化工藝。重點探討烷基化試劑、相轉移催化劑、反應溫度、反應時間等因素對反應的影響情況。 9 2 實驗部分 主要儀器 儀器 型號 生產(chǎn)廠家 氣相色譜儀 GC9800 上??苿?chuàng)色譜儀器有限公司 電子分析天平 AB204173。N MettlerToledo Group 旋轉蒸發(fā)儀 RE173。201C 鞏義市予華儀器有限責任公司 磁力加熱攪拌器 CL173。型 鞏義市予華儀器廠 XMT 數(shù)顯調節(jié)儀 余姚市長江溫度儀表廠 微量計量器 寧波市鎮(zhèn)海三愛儀器廠 真空泵 SHB173。III 鞏義市英峪華科儀器廠 其它儀器: 150mL 三口燒瓶, 60mL 分液漏斗 , 100mL單口燒瓶, 60mL恒壓滴液漏斗,溫度計,直型冷凝管,分餾柱 ,抽濾漏斗,玻璃棒等。 主要試劑 2氨基苯酚 CP 國藥集團化學試劑公司 氟硼酸 40%水溶液 天津市科密歐化學試劑有限公司 亞硝酸鈉 分析純 天津市風船化學試劑有限公司 氫氧化鈉 分析純 天津市風船化學試劑有限公司 氯化亞銅 二級 天津市風船化學試劑有限公司 碳酸鈉 分析純 天津市風船化學試劑有限公司 溴乙烷 AR 天津市 科密歐化學試劑有限公司 鄰氟苯酚 標品 上海達瑞精細化學品有限公司 主要原料及性質 ⑴ 鄰 氨基苯酚 中文名稱: 鄰氨基苯酚 中文別名: 鄰羥基苯胺 英文名稱: 2Aminophenol 10 CAS 號: 95556 EINECS 號: 2024311 分子式: C6H7NO 分子量: InChI: InChI=1/C6H7NO/c7531246(5)8/h14, 8H, 7H2 分子結構: 密度: 熔點: 172177℃ 沸點: 164℃ ( 11mmHg) 閃點: 168℃ 水溶性: 17g/L( 20℃ ) 物化性質: 性狀 : 白色針狀晶體,久置時轉變成棕色或黑色,純品是白色針狀結晶,溶于水、乙醚或酒精,微溶于苯,加熱升華,易在空氣中氧化,然后轉變?yōu)樽厣蚝谏? 溶解性 : 溶于水、乙醇和乙醚,微溶于苯。遇三氯化鐵變成紅色。與無機酸作用生成易溶于水的鹽。 ⑵ 鄰氟苯酚 英文名稱: 2fluoropheole 英文別名: Fluoropheole1 分子式: C8H9FO 分子量: InChI: InChI=1/C8H9FO/c1210864357(8)9/h36H, 2H2, 1H3 密度: 沸點: 176。C at 760 mmHg 閃點: 176。C 蒸汽壓: at 25176。C 11 鄰 羥基苯重氮氟硼酸鹽的制備 此次實驗探究了用經(jīng)典的希曼反應來實現(xiàn)鄰 氨基苯酚的重氮化,同時也嘗試用氟硼酸的水溶液來直接進行重氮化 使用鹽酸作為 重氮化的溶劑 實驗裝置 實 驗 裝 置三 口 燒 瓶恒 壓 滴 液 漏 斗溫 度 計控 制 溫 度 在 0 度 左 右冰 浴 圖 實驗裝置一 實驗方法
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