【文章內容簡介】 。 將（ 2－呋喃）－己二酮與四氫呋喃溶液在回流狀態(tài)下，用液氮進行降溫至 70℃下，滴加至裝有間－腈基苯胺和四氫呋喃的反應釜中。滴加結束后，回流反應 3～ 4 小時，檢測跟蹤反應終點。然后當溫度為 30℃下氧化。 將體系中的四氫呋喃蒸出，避免在氧化過程中過氧化物的產(chǎn)生，同時將蒸出的四氫呋喃回收套用。 在降溫條件下，先向釜內加入溶劑甲苯 ，然后向釜內緩慢滴加配制好的次氯酸鈉溶液，反應放熱，溫度上升，滴加結束后，在 0℃左右攪拌 1 小時。然后在 0℃條件下，向釜內滴加配制好的亞氯酸鈉溶液，反應劇烈，放熱，溫度控制在 40℃以下。滴加結束后， 40℃以下保持反應 3～ 4 小時，跟蹤檢測至反應終點。降至室溫。主反應收率為 92％。 16 將反應液靜置分液，下層為氯化鈉水溶液，分出排放，上層為有機相。 將有機相進行減壓蒸餾，蒸出的甲苯循環(huán)使用，同時得粗產(chǎn)品N－（ 3－腈基苯基）吡咯－ 2－羧酸，降溫后為固體。 將得到的粗產(chǎn)品 N－（ 3－腈基苯基）吡咯－ 2－羧酸，進 行重結晶提純。 B、工藝流程圖及反應方程式 SnCl NaCl 滴加 廢水 THF SnCl NaNO2 升溫回流 THF 甲苯回收 殘液 廢氣 THF 回收 NaClO 甲苯 殘物處理 NaCl、丙二酸鈉 廢水 圖 23 N－（ 3－腈基苯基）吡咯－ 2－羧酸 C、其所發(fā)生的主要化學反應： （ 2— 呋喃） — 己二酮 合成 間－腈基苯胺 引起反應 氧 化 分液 母液蒸餾 重結晶 產(chǎn)品 母液蒸餾 17 N H 2C NOO OC NNO1 0 S n C l 2 6 S n C l 2 2 S n C l 2 2 S n C l 4 8 H 2 O 6 N a C l 6 N O C NNO2 N a C l O 2 2 N a O H N a C l OC NNC O O H4 N a C l N a O O C C H 2 C O O N a H 2 O D、物料平衡表 投入量 產(chǎn)出量 物料名稱 t/t t/a 物料 名稱 成份 t/t 產(chǎn)品 t/a 間－氨基苯甲腈 48 N－（ 3－腈基苯基）吡咯－ 2－羧酸 1 72 THF THF 甲苯 甲苯 （ 2— 呋喃） — 己二酮 58 丙二酸鈉 亞硝酸鈉 氯化鈉 氯化亞錫 氯化錫 次氯 酸鈉 乙酸乙酯 亞氯酸鈉 釜殘 鹽酸 THF殘液 氫氧化鈉 廢水 氯化鈉 乙酸乙酯 氯化錫 水 5100 丙二酸鈉 THF 廢水 水 合計 4 合計 18 、 5－（ 4－三氟甲氧基苯基）－ 2－甲基吡啶生產(chǎn)工藝 該單位生產(chǎn)的 5(4三氟甲氧基苯基 )2甲基吡啶是以 5溴 2甲基吡啶、叔丁基鋰及硼酸異丁脂等為原料 ,分步制取 ,由于工藝較為復雜 ,現(xiàn)分步介紹。 、 5溴 2甲基吡啶生產(chǎn)工藝 A、工藝流程： 將氯化亞銅、亞硝酸鈉和主原料 5氨基 2甲基吡啶在酸性環(huán)境下，反應生成重氮鹽。 在室溫 20～ 30℃下，將氰化鈉加入重氮鹽中反應，生成 5氰基2甲 基吡啶。 將上述反應體系進行水汽蒸餾，得到的餾分為 5氰基 2甲基吡啶。 將水汽蒸餾的釜殘液用堿液進行中和、過濾，之后排入污水池。 將溴素和鐵粉催化劑滴加到配制好的氫氧化鈉溶液中。 在 40～ 50℃下，將水汽蒸餾中蒸出的 5氰基 2甲基吡啶加入上述反應體系中反應，跟蹤檢測至終點。 將上述反應體系用乙酸乙酯進行萃取，之后濃縮。 19 B、工藝流程圖： CuCl 亞硝酸鈉 氰化鈉 HCl 釜殘液 乙酸乙酯 溴素 鐵粉 餾分 廢水 C、發(fā)生的主要化學反應： NN H 2C H 32 N a C N 3 N a N O 2C u C l NN CC H 3C u O 2 N 2 4 H 2 O4 H C l 2 2 5 N a C l N O NN CC H 3B r 2 N a O HF e NB rC H 3N 2 2 C22 D、物料平衡圖 投入量 產(chǎn)出量 物料名稱 t/t t/a 物料名稱 t/t 產(chǎn)品 t/a 5氨基 2甲基吡啶 5溴 2甲基吡啶 12 氰化鈉 氧化銅 氯化亞銅 氯化鈉 5氨基 2甲基吡啶 重 氮 鹽 水汽蒸餾 中 和 氫氧化鈉水溶液 萃取濃縮 溶劑回收 20 亞硝酸鈉 氮氣 鹽酸 水 溴素 釜殘 鐵粉 鐵粉 氫氧化鈉 溴化鈉 水 一氧化氮 合計 合計 （五） 5－（ 4－三氟甲氧基苯基）－ 2－甲基吡啶 A、工藝流程 將對－三氟甲氧基苯基溴苯與四氫呋喃混合于反應釜中攪拌，降溫至－ 20℃。 在－ 20℃條件下向釜內滴加叔丁醇鋰，保持溫度在－ 20℃以下。滴 加結束后，將溫度升至 30℃，在 30℃條件下向釜內滴加乙酸異丙酯和硼酸異丙酯，儀器檢測跟蹤反應終點。反應收率為 97％。 將上述反應體系進行蒸餾，蒸出的四氫呋喃和異丙醇再利用。得到固體中間產(chǎn)物對－三氟甲氧基苯－基硼酸。 將對－三氟甲氧基苯基硼酸、 2－甲基－ 5－溴吡啶、異丙醇混合于反應釜中攪拌。加熱回流至 20h 后取樣跟蹤至反應終點。反應收率為 90％ 對上述反應液進行過濾，將生成的乙酸鈉過濾出去。 將濾液進行蒸餾得異丙醇和固體產(chǎn)物 5－（ 4－三氟甲氧基苯基）－ 2－甲基吡啶，異丙醇回收再用。 將得到 得 5－（ 4－三氟甲氧基苯基）－ 2－甲基吡啶粗品，進行重結晶提純。 21 B、 流程圖及反應方程式 四氫呋喃 叔丁醇鋰 5－溴－ 2－甲基吡啶 異丙醇 廢氣 乙酸異丙酯 硼酸異丙酯 THF 異丙醇回收 殘液 THF 氣 異丙醇氣 溴化鈉 乙酸鈉 異丙醇回收 高沸物處理 殘液 C、其所發(fā)生的主要化學反應為： B rO C F 3 O C F 3B ( O H ) 23 H 2 OCO 3B H O4O L i L i B r O N C H 3B rNO C F 3H 3 CO C F 3B ( O H ) 2N a 3 B O 3 N a B r 3 H 2 ON a O HP d ( P P h 3 ) 4異 丙 醇4 對－三氟甲氧基溴苯溶解 降 溫 合 成 酸 化 蒸 餾 溶 解 合 成 過 濾 母 液 蒸 餾 提 純 產(chǎn) 品 22 D、物料平衡圖 投入量 產(chǎn)出量 物料名稱 t/t t/a 物料名稱 成份 t/t 產(chǎn)品 t/a 對－三氟甲氧基溴苯 18 5（ 4三氟甲氧基苯基） 2甲基吡啶 16 叔丁醇鋰 66 乙酸鈉 5溴 2甲氧吡啶 12 四氫呋喃 乙酸異丙酯 14 廢水 水 554 硼酸異丙酯 18 無機鹽 異丙醇 49 有機物 四氫呋喃 62 異丙醇 催化劑 溴丁烷 鹽酸（ 10％） 過剩叔丁醇 氫氧化鈉 釜殘 水 554 合計 合計 溴化物 18 23 原料消耗定額 其內容詳見第 節(jié)及第 節(jié)。 主要設備 本項目生產(chǎn)共需各種設備 440 臺件，生產(chǎn)所用主要設備詳見表 22。 表 21 設備一覽表 序號 名稱 規(guī)格 單位 數(shù)量 新車間 1 搪瓷釜 8000L 臺 15 2 搪瓷釜 5000L 臺 22 3 搪瓷釜 3000L 臺 6 4 搪瓷釜 2021L 臺 6 5 搪瓷釜 1000L 臺 24 6 搪瓷釜 500L 臺 2 7 鈦鋼釜 5000L 臺 2 8 白鋼釜 5000L 臺 1 9 白鋼釜 3000L 臺 5 10 不銹鋼結晶釜 5000L 臺 1 11 不銹鋼結晶釜 3000L 臺 1 12 立式貯罐 Q235B 5000L 臺 9 13 離心機 SS1200 臺 12 14 薄膜蒸發(fā)（列管冷凝器） 4m2 臺 11 15 不銹鋼壓濾罐 1000L 臺 11 16 不銹鋼壓濾罐 500L 臺 2 17 不銹鋼臥式儲罐 8000L 臺 1 18 不銹鋼臥式儲罐 5000L 臺 2 19 不銹鋼立式儲罐 5000L 臺 8 20 不銹鋼臥式接收罐 1000L 臺 28 24 21 不銹鋼臥式接收罐 500L 臺 11 22 不銹鋼臥式接收罐 300L 臺 22 23 塑料臥式儲罐 3000L 臺 4 24 不銹鋼立式計量罐 1000L 臺 15 25 不銹鋼 立式計量罐 500L 臺 3 26 襯不銹鋼電動隔膜泵 DBY－ 50P 臺 12 27 不銹鋼磁力驅動泵 50CQ－ 40 臺 11 28 清水離心泵 IS80－ 65－ 160 臺 15 29 耐腐蝕離心泵 80FS38/含電機 套 5 30 熱水循環(huán)泵 ISR10080160A，Q=100,H=32 臺 2 31 碳鋼真空緩沖罐 300L立式 臺 15 32 陶瓷罐 300L 臺 15 33 無泵水幕凈化器 DSJ015 風量 60008000m3/h 臺 3 34 無泵水幕凈化器 DSJ010 風量 40005330m3/h 臺 1 35 無泵水幕凈化器 DSJ008 風量 40005330m3/h 臺 1 36 活性炭廢氣凈化器 DYJ128000 風量 8000m3/h 臺 3 37 活性炭廢氣凈化器 DYJ096000 風量 6000m3/h 臺 1 38 活性炭廢氣凈化器 DYJ042700 風量 2700m3/h 臺 1 39 玻璃鋼離心風機 H=8000 m