20xx年臨時配制的螺內(nèi)酯混懸劑穩(wěn)定性的考察(編輯修改稿)
2025-01-25 05:05 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 精密稱定，置于研缽中，研磨成細(xì)粉，再精密稱取適量（約相當(dāng)于螺內(nèi)酯5 mg），加入適量純化水，搖勻，即得。
螺內(nèi)酯對照品儲備液制備
精密稱取螺內(nèi)酯對照品25 mg,置50 mL量瓶中，用流動相溶解并定容，搖勻，過濾，即得螺內(nèi)酯對照品儲備液。
螺內(nèi)酯供試品溶液制備
取本品10片，精密稱定，研細(xì)，再精密稱取適量（約相當(dāng)于螺內(nèi)酯5mg），置于50mL量瓶中，加流動相20mL溶解，振搖20min,必要時超聲3min,再定容，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品。
取螺內(nèi)酯對照品儲備液（500 μg/mL），精密量取，用流動相分別稀釋成100 μg/mL,50 μg/mL,25 μg/mL, μg/mL, μg/mL, μg/mL的溶液，置10 mL容量瓶中，分別進(jìn)樣20 μL,記錄色譜圖，以對照品溶液質(zhì)量濃度C（μgmL1）對峰面積A進(jìn)行線性回歸，得回歸方程A=,R=（n=6）。結(jié)果表明，~100 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。
精密量取對照品溶液，按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，每次20μL,記錄色譜圖。按螺內(nèi)酯峰面積計算得 RSD=%（n=6），表明分析方法精密度良好。
取同一批號螺內(nèi)酯片6份，按上述方法制備供試品溶液，按上述色譜條件測定并計算含量。結(jié)果RSD= %,表明分析方法重復(fù)性良好。
取供試品溶液，分別放置 0、124 h后，進(jìn)樣20 μL,按上述方法測定，記錄色譜圖。結(jié)果RSD=%（n=6），表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。
在已建立的HPLC分析條件下，螺內(nèi)酯的色譜峰峰形良好，分離度高，無雜峰干擾測定，基線平穩(wěn)。本方法選擇性好，能準(zhǔn)確測定螺內(nèi)酯的濃度，且靈敏度較高，純化水和單糖漿等物質(zhì)不干擾螺內(nèi)酯濃度的測定，保留時間約為8 min.
取樣品三批，分別精密量取1 mL螺內(nèi)酯糖漿混懸液，置50 mL容量瓶中，加入流動相溶解，定容，充分搖勻，超聲，過濾，取續(xù)濾液，進(jìn)樣20 μL,記錄色譜圖。三次結(jié)果取平均值。
另取樣品三批，分別精密量取1 mL螺內(nèi)酯純化水混懸液，置50 mL容量瓶中，加入流動
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