【正文】 定符合規(guī)定不符合規(guī)定雜質(zhì)、總灰分、酸不溶性灰分不得過x x %x x %y y %軟化點應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格重量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定x份超出限度，y份超出限度1倍。符合規(guī)定比黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液更深，比4號濁度標(biāo)準(zhǔn)液更濃。235176。 紫外分光光度法：記錄儀器型號，檢查溶劑是否符合要求的數(shù)據(jù)，吸收池的配對情況，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)其及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，計算式及結(jié)果。并附記錄血壓的完整圖譜。 含氮量：記錄采用氮測定法第法，供試品的稱量(平行試驗2份)，硫酸滴定液的濃度(mol/L)，樣品與空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。 折光率：記錄儀器型號，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報告。 在整個檢驗工作完成之后，應(yīng)將檢驗記錄逐頁順序編號，并對本檢品作出明確的結(jié)論。省局將此項工作納入對省、地市藥品檢驗所、各地市局年終綜合考核, 每個企業(yè)達標(biāo)加1分，未達標(biāo)減1分?？疾炱陂g發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品存在質(zhì)量問題或有異常情況時，應(yīng)及時向質(zhì)量管理部門報告并協(xié)助查找存在質(zhì)量問題的原因。 第三十八條第三十四條在裝入標(biāo)本缸之前應(yīng)詳細檢查有無蟲蛀、生霉等情況。第五章 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、滴定液、 中藥標(biāo)本等的管理第二十二條 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在中國藥品生物制品檢定所或其指定部門采購。實驗動物房的面積要滿足工作的要求，藥品檢定中使用的實驗動物應(yīng)具有質(zhì)量合格證明，并確實達到合格證規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。第八條 培訓(xùn)考核可以采取口試、筆試或現(xiàn)場實際操作等方式，建立藥品質(zhì)量檢驗人員培訓(xùn)記錄并有完整的培訓(xùn)檔案。第二條 本指導(dǎo)意見適用于黑龍江省轄區(qū)內(nèi)藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗機構(gòu)及藥品檢驗全過程。室內(nèi)的管線設(shè)置應(yīng)整齊，有報警、應(yīng)急及急救等安全管理措施。第四章 儀器設(shè)備的管理第十六條 儀器設(shè)備放置的場所應(yīng)符合要求，并便于儀器的操作、清潔與維修。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)使用，過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)量檢驗機構(gòu)負責(zé)人批準(zhǔn)后報廢、銷毀。第六章 試劑、玻璃儀器、培養(yǎng)基、 檢定菌等的管理第二十九條 藥品質(zhì)量檢驗機構(gòu)協(xié)助質(zhì)量管理部門做好各種儀器、試劑、培養(yǎng)基等實驗用品購入前的供貨單位的質(zhì)量審計。對各類試液、指示液、有毒溶液、臨用前現(xiàn)配溶液等宜采用易于識別的色標(biāo)管理。檢驗報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件。特殊情況如發(fā)生重大質(zhì)量事故時，可隨時組織檢查。違反GMP規(guī)定將依據(jù)有關(guān)法律法規(guī)處罰。最后應(yīng)對該項目的檢驗結(jié)果給出明確的單項結(jié)論。 ［鑒別］ 中藥材的經(jīng)驗鑒別：如實記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項結(jié)論。 氯化物(或硫酸鹽)：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。 乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備(平行試驗各2份)及其連續(xù)3次進樣的測定結(jié)果，平均值。 氣相色譜法：記錄儀器型號，檢測器及其靈敏度，色譜柱長與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進樣口與檢測器的溫度，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品的預(yù)處理，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和配制過程，進樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果；并附色譜圖?！?，不要用“.”。 %符合規(guī)定n片超出限度, m片超出限度1倍裝量差異限度為 177。符合規(guī)定有超過50μm的顆粒；含15μm以下的顆粒為76%。大于50μm的粒子多于 n 個, 且檢出 n 粒大于90μm的粒子?！∨c黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深,與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較, 不得更濃。227176。 重量分析法：記錄供試品的稱量(平行試驗2份)，簡要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值，沉淀物或殘渣的恒重值，計算式與結(jié)果。 升壓物質(zhì)：記錄標(biāo)準(zhǔn)品溶液及其稀釋液與供試品溶液的配制，雄性大鼠的品系及體重，麻醉劑的名稱及用法用量，肝素溶液的用量，交感神經(jīng)阻斷藥的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎(chǔ)血壓，標(biāo)準(zhǔn)品稀釋液和供試品溶液的注入體積，測量值與結(jié)果判斷。 含氟量：記錄氟對照溶液的濃度，供試品的稱量(平行試驗2份)，供試品溶液的制備，對照溶液與供試品溶液的吸收度，計算結(jié)果。 旋光度：記錄儀器型號，測定時的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點(或停點)和供試液旋光度的測定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計算等。 每個檢驗項目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗結(jié)果作出單項結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)。第四十七條 責(zé)任，各地市藥品檢驗所，省、地市局藥品安全監(jiān)管機構(gòu)對轄區(qū)內(nèi)的藥品生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范化驗室達標(biāo)工作負有指導(dǎo)責(zé)任。規(guī)定有效期的品種考察到有效期后一年，未規(guī)定有效期的品種考察三年。 檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的附錄內(nèi)容應(yīng)包括: 滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示液、試劑及酸堿度、雜質(zhì)檢查、熱原、抗生素微生物檢定等單項檢驗操作方法等內(nèi)容。使用時應(yīng)嚴格按國家有關(guān)制度領(lǐng)用，并做好登記。中藥標(biāo)本應(yīng)根據(jù)其特性分類保管。重要文件要及時備份，避免數(shù)據(jù)丟失和病毒感染。 第十五條 實驗動物和動物實驗設(shè)施應(yīng)符合國家實驗動物主管部門的有關(guān)規(guī)定。第七條 藥品質(zhì)量檢驗機構(gòu)負責(zé)人培訓(xùn)的主要內(nèi)容有：化驗室管理、藥品標(biāo)準(zhǔn)及檢驗方法、操作技能、藥品管理法及其實施條例、GMP及其實施指南、GLP、直接接觸藥品的包裝材料和容器管理辦法、藥品說明書和標(biāo)簽管理規(guī)定、實驗動物管理條例、產(chǎn)品質(zhì)量法、環(huán)境保護法、麻醉藥品和精神藥品管理條例、黑龍江省消防條例、危險化學(xué)品安全管理條例、質(zhì)量概念及質(zhì)量管理體系、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗規(guī)程、職業(yè)道德等方面知識。第三條 省、地市藥品檢驗所依據(jù)本指導(dǎo)意見負責(zé)本轄區(qū)內(nèi)藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗規(guī)范指導(dǎo)工作。 第十條 根據(jù)生產(chǎn)品種和檢驗需要分別設(shè)置: 理化檢驗室、滴定液標(biāo)定室、分析天平室、精密儀器室、熱工室（高溫室）、留樣觀察室、辦公室、儲藏室等，還應(yīng)根據(jù)品種的需要分別設(shè)置: 中藥標(biāo)本室、微生物限度檢查室、無菌檢查室、陽性菌對照室、細菌內(nèi)毒素檢查室實驗動物房等與所生產(chǎn)品種相適應(yīng)的實驗室。第十七條 第二十四條必要時（對檢驗結(jié)果有重要影響的儀器、試劑等）應(yīng)經(jīng)檢查或驗證符合檢驗要求后才能購買或投入使用，盡可能使用同一品牌企業(yè)生產(chǎn)的。第三十五條 有毒有害廢液的處理應(yīng)嚴格執(zhí)行企業(yè)有關(guān)規(guī)定。檢驗原始記錄及檢驗報告書應(yīng)按有關(guān)規(guī)定歸檔保存。檢查內(nèi)容可根據(jù)情況調(diào)整。附件：2藥品檢驗原始記錄的書寫細則 檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據(jù)，是進行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證藥品檢驗工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗記錄必須做到：記錄原始、真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔?，F(xiàn)對一些常見項目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容)，檢驗人員可根據(jù)實際情況酌情增加，多記不限。 顯微鑒別：除用文字詳細描述組織特征外，可根據(jù)需要用HB、4H或6H鉛筆繪制簡圖，并標(biāo)出各特征組織的名稱；必要時可用對照藥材進行對比鑒別并記錄。必要時應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。并附色譜圖。標(biāo)準(zhǔn)中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者,應(yīng)記錄該試驗的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等）。注意字母的大小寫。 %符合規(guī)定n粒超出限度, m粒超出限度1倍注射用無菌粉末裝量差異限度為 177。（菌檢）微生物檢查應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定細菌數(shù)不得過 xx 個/克（毫升）實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)霉菌數(shù)不得過 xx 個/克（毫升）實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)不得過 xx 個/克（毫升）實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)大腸桿菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)沙門菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)銅綠假單胞菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)金黃色葡萄球菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)破傷風(fēng)桿菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)活螨不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)無菌檢查應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定需氣菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)厭氣菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)霉菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格[含量測定]按原文紀錄實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)　本品含甲硝唑（C6H9N3O3)% ~%%%　本品按干燥品計算，%%%　本品按平均裝量計算，含硫噴妥鈉(C11H17N2NaO2S)% ~%。大于50μm的粒子不多于 2 個,且未檢出大于90μm的粒子。符合規(guī)定比3號濁度標(biāo)準(zhǔn)液更濃溶液的澄清度與顏色應(yīng)澄清無色澄清無色不澄清，有微黃色。實際測得的數(shù)值實際測得的數(shù)值熔點139~142℃，189~192℃分解140~141℃，190~192℃分解135~137℃，194℃分解凝點不低于21℃22℃20℃相對密度~()黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的80%~120%500~1000mm2/S100%835mm2/S72% 440mm2/S比旋度223 ~ 229176。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。并附記錄血壓的完整圖譜。 ［檢查］ 結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號及所用倍數(shù)，觀察結(jié)果。每一供試品應(yīng)至少測定2次，取其平均值，并加溫度計的校正值