【正文】 氟對照溶液的濃度，供試品的稱量(平行試驗2份)，供試品溶液的制備，對照溶液與供試品溶液的吸收度，計算結(jié)果。 水份(甲苯法)：記錄供試品的稱量，出水量，計算結(jié)果；并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過程。 升壓物質(zhì)：記錄標準品溶液及其稀釋液與供試品溶液的配制，雄性大鼠的品系及體重，麻醉劑的名稱及用法用量，肝素溶液的用量，交感神經(jīng)阻斷藥的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎(chǔ)血壓，標準品稀釋液和供試品溶液的注入體積，測量值與結(jié)果判斷。 含量均勻度：記錄供試溶液(必要時，加記對照溶液)的制備方法，儀器型號，測定條件及各測量值，計算結(jié)果與判斷。 重量分析法：記錄供試品的稱量(平行試驗2份)，簡要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值，沉淀物或殘渣的恒重值，計算式與結(jié)果。 氨基酸分析：，尚應(yīng)記錄梯度洗脫的情況。227176。數(shù)字、小括號及英文字母用英文狀態(tài)下的半角字符，其他特殊的字符可用全角字符?！∨c黃色6號標準比色液比較,不得更深,與2號濁度標準液比較, 不得更濃。符合規(guī)定不符合規(guī)定 （高效液相色譜）每個雜質(zhì)峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的1/2，各雜質(zhì)峰面積總和不得大于對照溶液主峰面積(%)。大于50μm的粒子多于 n 個, 且檢出 n 粒大于90μm的粒子。H3PO4符合規(guī)定有超過50μm的顆粒；含15μm以下的顆粒為76%。 混懸液粒度大于50μm的粒子不得多于 2 個,且不得檢出大于90μm的粒子大于50μm的粒子不多于 2 個,且未檢出大于90μm的粒子。 %符合規(guī)定n片超出限度, m片超出限度1倍裝量差異限度為 177。同一項目書寫格式應(yīng)一致?！保灰谩?”。單選：符合規(guī)定多選：按實際情況描寫。 氣相色譜法：記錄儀器型號，檢測器及其靈敏度，色譜柱長與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進樣口與檢測器的溫度，內(nèi)標溶液，供試品的預(yù)處理，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和配制過程，進樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果；并附色譜圖。 微生物限度：經(jīng)微生物限度方法學(xué)驗證，陽性菌回收率符合國家有關(guān)標準規(guī)定后，記錄供試液的制備方法(含預(yù)處理方法)后，再分別記錄：(1)細菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對照平皿中有無細菌生長，計算，結(jié)果判斷；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對照平皿中有無霉菌或酵母菌生長，計算，結(jié)果判斷；(3)控制菌記錄供試液與陽性對照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果，生化試驗的項目名稱及結(jié)果，結(jié)果判斷；必要時，應(yīng)記錄疑似菌進一步鑒定的詳細條件和結(jié)果。 乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內(nèi)標物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標準溶液與供試品溶液的制備(平行試驗各2份)及其連續(xù)3次進樣的測定結(jié)果，平均值。 異常毒性：記錄小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時的注射速度，實驗小鼠在48小時內(nèi)的死亡數(shù)，結(jié)果判斷。 氯化物(或硫酸鹽)：記錄標準溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。 可見紫外吸收光譜特征：。 ［鑒別］ 中藥材的經(jīng)驗鑒別：如實記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項結(jié)論。 溶解度：一般不作為必須檢驗的項目；但遇有異常需進行此項檢查時，應(yīng)詳細記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等。最后應(yīng)對該項目的檢驗結(jié)果給出明確的單項結(jié)論。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處簽名或蓋章，以示負責(zé)。違反GMP規(guī)定將依據(jù)有關(guān)法律法規(guī)處罰。第四十五條 省藥品檢驗所匯同相關(guān)部門定期或不定期對全省藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗機構(gòu)的管理及檢驗人員進行業(yè)務(wù)培訓(xùn)和技術(shù)指導(dǎo)。特殊情況如發(fā)生重大質(zhì)量事故時，可隨時組織檢查。留樣樣品保存到藥品有效期后一年，未規(guī)定有效期的藥品保存三年。檢驗報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件。樣品應(yīng)按規(guī)定的貯存條件保存，成品的樣品應(yīng)按照注冊批準的成品貯存條件保存。對各類試液、指示液、有毒溶液、臨用前現(xiàn)配溶液等宜采用易于識別的色標管理。第三十三條第六章 試劑、玻璃儀器、培養(yǎng)基、 檢定菌等的管理第二十九條 藥品質(zhì)量檢驗機構(gòu)協(xié)助質(zhì)量管理部門做好各種儀器、試劑、培養(yǎng)基等實驗用品購入前的供貨單位的質(zhì)量審計。在規(guī)定的使用期內(nèi)使用，過期可重新標定。標準物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)使用，過期的標準物質(zhì)由質(zhì)量檢驗機構(gòu)負責(zé)人批準后報廢、銷毀。 凡精密儀器設(shè)備應(yīng)建立管理檔案，其內(nèi)容包括品名、型號、制造廠名、到貨、驗收及使用的日期、出廠合格證和檢定合格證、操作維修說明書、使用情況、維修記錄、附件情況等，進口儀器設(shè)備應(yīng)附有中文說明書。第四章 儀器設(shè)備的管理第十六條 儀器設(shè)備放置的場所應(yīng)符合要求，并便于儀器的操作、清潔與維修。抗生素微生物檢定實驗室分為半無菌操作間和緩沖間；半無菌操作間設(shè)有紫外線燈；操作臺宜穩(wěn)固，并保持水平。室內(nèi)的管線設(shè)置應(yīng)整齊，有報警、應(yīng)急及急救等安全管理措施。第六條 藥品質(zhì)量檢驗機構(gòu)應(yīng)制定年度培訓(xùn)計劃。第二條 本指導(dǎo)意見適用于黑龍江省轄區(qū)內(nèi)藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗機構(gòu)及藥品檢驗全過程。藥品生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)設(shè)的藥品質(zhì)量檢驗機構(gòu)的負責(zé)人應(yīng)具有藥學(xué)或相關(guān)專業(yè)大專以上學(xué)歷，有中級以上技術(shù)職稱； 能有效的領(lǐng)導(dǎo)質(zhì)量檢驗機構(gòu)工作，有一定的藥品檢驗和質(zhì)量管理經(jīng)驗，有能力對藥品檢驗過程中出現(xiàn)的實際問題做出正確的判斷和處理；對本指導(dǎo)意見的實施和檢驗質(zhì)量負全面責(zé)任。第八條 培訓(xùn)考核可以采取口試、筆試或現(xiàn)場實際操作等方式，建立藥品質(zhì)量檢驗人員培訓(xùn)記錄并有完整的培訓(xùn)檔案。各類壓力容器的存放、使用,應(yīng)有安全管理措施。實驗動物房的面積要滿足工作的要求，藥品檢定中使用的實驗動物應(yīng)具有質(zhì)量合格證明，并確實達到合格證規(guī)定的質(zhì)量標準。 儀器應(yīng)有專人管理，定期校驗檢定，對不合格、待修、待檢的儀器，要有明顯的狀態(tài)標志，并應(yīng)及時進行相應(yīng)的處理。第五章 標準物質(zhì)、標準溶液、滴定液、 中藥標本等的管理第二十二條 標準物質(zhì)應(yīng)在中國藥品生物制品檢定所或其指定部門采購。 毒、麻、精神藥品的標準物質(zhì)的使用及管理應(yīng)實行專柜、雙人雙鎖的管理方式。在裝入標本缸之前應(yīng)詳細檢查有無蟲蛀、生霉等情況。第三十二條第三十四條取樣方法應(yīng)根據(jù)統(tǒng)計學(xué)原理制訂。 第三十八條明確規(guī)定留樣品種、批數(shù)、數(shù)量、復(fù)查項目、復(fù)查期限、留樣時間等?？疾炱陂g發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品存在質(zhì)量問題或有異常情況時，應(yīng)及時向質(zhì)量管理部門報告并協(xié)助查找存在質(zhì)量問題的原因。第八章 指導(dǎo)考核第四十三條 省藥品檢驗所匯同相關(guān)部門應(yīng)每年對全省藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗機構(gòu)的質(zhì)量管理情況進行一次全面的指導(dǎo)考核，發(fā)現(xiàn)問題及時會同企業(yè)解決。省局將此項工作納入對省、地市藥品檢驗所、各地市局年終綜合考核, 每個企業(yè)達標加1分，未達標減1分。 檢驗記錄中，應(yīng)先寫明檢驗的依據(jù)。 在整個檢驗工作完成之后，應(yīng)將檢驗記錄逐頁順序編號，并對本檢品作出明確的結(jié)論。 制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：(1)本品為白色片；(2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)本品為無色澄明的液體。 折光率：記錄儀器型號，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報告。采用藥典附錄中未收載的試液時，應(yīng)記錄其配制方法或出處。 含氮量：記錄采用氮測定法第法，供試品的稱量(平行試驗2份)，硫酸滴定液的濃度(mol/L)，樣品與空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。 熾灼殘渣(或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘渣與坩堝的恒重值，計算結(jié)果。并附記錄血壓的完整圖譜。 溶出度(或釋放度)：記錄儀器型號，采用的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱及其用量，取樣時間，限度(Q)，測得的各項數(shù)據(jù)(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對照溶液的配制)，計算結(jié)果與判斷。 紫外分光光度法：記錄儀器型號，檢查溶劑是否符合要求的數(shù)據(jù)，吸收池的配對情況，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)其及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，計算式及結(jié)果。 抗生素微生物檢定法：應(yīng)記錄檢定菌的名稱，培養(yǎng)基的編號、批號及其pH值，滅菌緩沖液的名稱及pH值，標準品的來源、批號及其純度或效價，供試品及標準品的稱量（平行試驗2份），溶解及稀釋步驟和核對人，高低劑量的設(shè)定，抑菌圈測量數(shù)據(jù)（當用游標卡尺測量直徑時，應(yīng)將測得的數(shù)據(jù)以框圖方式順雙碟數(shù)記錄；當用抑菌圈測量儀測量面積或直徑時，應(yīng)記錄測量儀器的名稱及型號，并將打印數(shù)據(jù)貼附于記錄上），計算式與結(jié)果，可靠性測驗與可信限率的計算。235176。檢 驗 項 目標 準 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格[鑒別] 序號加檢驗方法簡稱　　　(1)化學(xué)反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)不呈正反應(yīng)(2)紫外光譜最大吸收261nm最大吸收261nm最大吸收265nm(或無最大吸收)　最大吸收261nm 303nm最小吸收281nm肩峰340nm最大吸收261nm 303nm最小吸收281nm肩峰340nm最大吸收265nm 307nm最小吸收286nm肩峰346nm　~(或無最大吸收)　～(或無最大吸收)(3)紅外光譜(與光譜集比較)應(yīng)與光譜集xxx圖一致 與光譜集xxx圖一致 與光譜集xxx圖不一致