【正文】 3 ~ 229176。附件3：《藥品檢驗報告書寫規(guī)則》檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格[性狀]外觀性狀 　　　(化學(xué)藥、抗生素、生化藥、中成藥)按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書寫。如標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者,應(yīng)記錄該試驗的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等）。 薄層掃描法：，尚應(yīng)記錄薄層掃描儀的型號，掃描方式，供試品和對照品的稱量(平行試驗各2份)，測定值，結(jié)果計算。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。 粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末的總量，計算結(jié)果與判斷。 崩解時限：記錄儀器型號，介質(zhì)名稱和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時限(注明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時限)內(nèi)的崩解或殘存情況，結(jié)果判斷。 原子吸收分光光度法：記錄儀器型號和光源，儀器的工作條件(如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài))，對照溶液與供試品溶液的配制(平行試驗各2份)，每一溶液各3次的讀數(shù)，計算結(jié)果。并附記錄血壓的完整圖譜。 砷鹽(或硫化物)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。 水份(費(fèi)休氏法)：記錄實(shí)驗室的濕度，供試品的稱量(平行試驗3份)，消耗費(fèi)休氏試液的毫升數(shù)，費(fèi)休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)(平行試驗3份)，計算式與結(jié)果，以平均值報告。 溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級號，標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號或所用分光光度計的型號和測定波長，比較(或測定)結(jié)果。 ［檢查］ 結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號及所用倍數(shù)，觀察結(jié)果。 氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測定項下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略；但應(yīng)注明檢查（或含量測定）項記錄的頁碼。中成藥粉末的特征組織圖中，應(yīng)著重描述特殊的組織細(xì)胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明‘未檢出’；如檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫出其顯微特征圖，并注明‘檢出不應(yīng)有的’。 酸值(皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱量(除酸值外，均應(yīng)作平行試驗2份)，各種滴定液的名稱及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。每一供試品應(yīng)至少測定2次，取其平均值，并加溫度計的校正值；遇有異常結(jié)果時，可選用正常的同一藥品再次進(jìn)行測定，記錄其結(jié)果并進(jìn)行比較，再得出單項結(jié)論。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。項目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采用習(xí)用語，如將片劑的“重量差異”記成“片重差異”，或?qū)ⅰ氨澜鈺r限”寫成“崩解度”等。 檢驗中使用的標(biāo)準(zhǔn)品、對照品或?qū)φ账幉?，?yīng)記錄其來源、批號和使用前的處理；用于含量(或效價)測定的，應(yīng)注明其含量(或效價)和干燥失重(或水分)。 檢驗過程中，可按檢驗順序依次記錄各檢驗項目，內(nèi)容包括：項目名稱，檢驗日期，操作方法（，可簡略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分全部記錄），實(shí)驗條件（如實(shí)驗溫度，儀器名稱型號和校正情況等），觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡要記錄檢驗過程中觀察到的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究），實(shí)驗數(shù)據(jù)，計算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算,詳見《中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》第450頁）和結(jié)果判斷等；均應(yīng)及時、完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識別，應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。省局對達(dá)標(biāo)和未達(dá)標(biāo)的企業(yè)通報到當(dāng)?shù)卣?。對檢驗工作嚴(yán)重違反《指導(dǎo)意見》要求或出現(xiàn)違規(guī)問題, 造成不良影響，可隨時摘牌整頓。第四十四條 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人發(fā)生變更的，在履行有關(guān)法規(guī)規(guī)定的變更手續(xù)的同時，應(yīng)在變更（或上崗）前向市藥品檢驗所通報，市藥品檢驗所上報省藥品檢驗所備案。自檢記錄與自檢報告一并歸檔保存。自檢應(yīng)制定計劃，自檢小組由質(zhì)量管理部門及化驗室人員組成，一般應(yīng)每三個月進(jìn)行一次。第四十一條 穩(wěn)定性試驗應(yīng)制定考察品種、批數(shù)、考察項目、考察頻率，并做好記錄。產(chǎn)品留樣應(yīng)采用產(chǎn)品原包裝或模擬包裝，貯藏條件應(yīng)與產(chǎn)品規(guī)定的貯藏條件相一致，留樣量要滿足留樣期間內(nèi)測試所需的樣品量。第四十條第三十九條 檢驗原始記錄是出具檢驗報告書的原始依據(jù)，檢驗原始記錄必須用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫，按頁編號，內(nèi)容不得私自泄露。檢驗操作方法必須規(guī)定: 檢驗使用的試劑、設(shè)備和儀器、操作原理與方法、計算公式和允許誤差等內(nèi)容。樣品的容器應(yīng)貼有標(biāo)簽標(biāo)明內(nèi)容物，注明樣品名稱、批號、取樣日期、被取樣包裝容器的編號。樣品應(yīng)能代表被取樣產(chǎn)品或物料的批次。標(biāo)簽內(nèi)容包括品名、配制濃度、配制日期、配制人等，必要時要注明使用期限和特殊儲存條件。劇毒試劑應(yīng)存放在專柜內(nèi)，由專人保管，實(shí)行雙人雙鎖的管理方式。對檢定菌的使用者、使用日期及用途應(yīng)有記錄。實(shí)驗室全部試液、指示液、培養(yǎng)基等均應(yīng)按操作規(guī)程配制，并有記錄，在規(guī)定的使用期內(nèi)使用。中藥標(biāo)本室應(yīng)有適宜的溫度、相對濕度（溫度應(yīng)控制在25℃以下，相對相對濕度保持在75%以下），并有通風(fēng)、防潮、防蟲和防腐的的措施。第二十八條 中藥標(biāo)本室應(yīng)建立必要的使用和管理制度。 第二十六條 滴定液應(yīng)指定專人配制、專人標(biāo)定、專人發(fā)放。對有毒有害、易燃易爆的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要制定安全措施，并認(rèn)真執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范。保管應(yīng)有符合其要求的存放條件，有特殊存放要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)記錄環(huán)境條件。第二十一條 藥品質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)配置的計算機(jī)應(yīng)專機(jī)專用，專人負(fù)責(zé)，定期維護(hù)。第十九條儀器的量程、精度與分辨率等應(yīng)能達(dá)到被測藥品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的要求。動物實(shí)驗設(shè)施及條件（含建筑設(shè)施、環(huán)境條件、飼料等）應(yīng)與檢定中使用的實(shí)驗動物等級相一致，達(dá)到相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，并符合藥品檢定工作的特殊要求。 以上各實(shí)驗室應(yīng)建立定期消毒制度、消毒液的使用及定期更換制度、紫外燈使用等制度，并有相應(yīng)記錄。無菌檢查、微生物限度檢查實(shí)驗室分無菌操作間和緩沖間，無菌操作間應(yīng)符合相應(yīng)潔凈級別的操作環(huán)境，采用局部百級措施時，其環(huán)境應(yīng)符合萬級潔凈度要求；進(jìn)入無菌操作間應(yīng)有人凈和物凈的設(shè)施；無菌操作間應(yīng)根據(jù)檢驗品種的需要，保持對鄰室的相對正壓或相對負(fù)壓，并定期檢測潔凈度；無菌操作間內(nèi)禁放雜物，并應(yīng)制定地面、門窗、墻壁、設(shè)施等的定期清潔、滅菌規(guī)程。 第十二條 留樣觀察室應(yīng)根據(jù)物料、中間產(chǎn)品和成品的儲存要求，分別設(shè)有常溫（0～30℃）、陰涼（10～20℃）和冷藏（2～10℃）室，不同溫度的留樣觀察室應(yīng)有適宜的相對濕度，并配有足夠的樣品柜。檢驗場所的環(huán)境應(yīng)清潔、衛(wèi)生、安靜、無污染。企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)通常為新員工培訓(xùn)、崗位培訓(xùn)，以員工所在崗位的專業(yè)知識和操作技能培訓(xùn)為主；企業(yè)外部培訓(xùn)通常為繼續(xù)教育培訓(xùn)，以考察、進(jìn)修、培訓(xùn)等形式學(xué)習(xí)新的檢驗方法、新的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程等內(nèi)容為主。第五條 質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)主要職責(zé)：執(zhí)行物料、中間產(chǎn)品、成品的法定標(biāo)準(zhǔn)和內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，按照藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，執(zhí)行留樣制度；執(zhí)行檢驗用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、滴定液、檢定菌、實(shí)驗動物等管理辦法；對物料、中間產(chǎn)品和成品進(jìn)行檢驗、留樣，并出具檢驗報告；考察本企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，為確定藥品有效期提供數(shù)據(jù)；對物料、中間產(chǎn)品和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，包括法定標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供可靠的實(shí)驗數(shù)據(jù)。質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)應(yīng)配備一定數(shù)量的與所生產(chǎn)藥品的規(guī)模、品種和檢驗工作相適應(yīng)的具有專業(yè)知識的檢驗人員。黑龍江省藥品生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范化驗室建設(shè)工作指導(dǎo)意見作者：日期：附件1黑龍江省藥品生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范化驗室建設(shè)工作指導(dǎo)意見（暫行）第一章 總則第一條 為加強(qiáng)藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗的規(guī)范管理,保證藥品質(zhì)量,依據(jù)《藥品管理法》和《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（1998年修訂）等有關(guān)法律法規(guī)，結(jié)合我省藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗實(shí)際，制定本指導(dǎo)意見。第二章 機(jī)構(gòu)、人員與職責(zé)第四條 藥品生產(chǎn)企業(yè)和醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑配制部門應(yīng)設(shè)立藥品質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)(簡稱:化驗室、藥檢室)。從事操作紅外分光光度計、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、薄層色譜掃描儀等大型精密儀器進(jìn)行原料、輔料、包裝材料、半成品及成品檢驗的人員應(yīng)具有大專以上藥學(xué)專業(yè)或化學(xué)專業(yè)學(xué)歷，經(jīng)過省或地市級藥檢所實(shí)踐代培，考核合格的，省食品藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)培訓(xùn)合格證, 持證上崗；其中從事滴定液標(biāo)定的檢驗人員應(yīng)具有大專以上藥學(xué)專業(yè)或化學(xué)專業(yè)學(xué)歷，或具有中專以上藥學(xué)專業(yè)學(xué)歷并從事本崗位工作十年以上，經(jīng)考核合格, 持證上崗；從事藥品質(zhì)量檢驗的其他人員應(yīng)具有高中以上文化程度，經(jīng)過專業(yè)技術(shù)和GMP培訓(xùn)，具有專業(yè)基礎(chǔ)知識和實(shí)際操作技能，具有本崗位檢驗工作的能力，經(jīng)崗位考核合格并持證上崗； 從事高生物活性、高毒性、強(qiáng)污染性、高致敏性及有特殊要求的藥品質(zhì)量檢驗人員應(yīng)經(jīng)相應(yīng)專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)，具有相關(guān)的專業(yè)基礎(chǔ)知識,并持證上崗； 從事中藥材、中藥飲片質(zhì)量驗收人員需具有相關(guān)的專業(yè)知識和識別藥材真?zhèn)巍①|(zhì)量優(yōu)劣的技能,并持證上崗； 從事實(shí)驗動物管理和飼養(yǎng)人員應(yīng)具有初中以上文化程度并接受過專業(yè)培訓(xùn)，并持證上崗。培訓(xùn)分企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)和外部培訓(xùn)。第三章 檢驗場所與設(shè)施第九條 藥品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)設(shè)有與藥品生產(chǎn)規(guī)模、品種和檢驗要求相適應(yīng)的檢驗場所，與藥品生產(chǎn)區(qū)域相分開。 第十一條 理化檢驗室應(yīng)設(shè)毒氣柜；滴定液標(biāo)定室應(yīng)有調(diào)溫、調(diào)濕設(shè)施；分析天平室、精密儀器室應(yīng)根據(jù)儀器存放要求，分別有防靜電、防震動、防潮濕及防外界影響的設(shè)施，并根據(jù)需要設(shè)置良好的接地設(shè)施和穩(wěn)壓裝置；中藥標(biāo)本室、留樣