【正文】 觀察室要有防潮、防蟲和防腐的設(shè)施。 第十四條 無菌檢查、微生物限度檢查、抗生素微生物檢定及陽性對照的實驗室，應(yīng)嚴(yán)格分開。實驗室內(nèi)應(yīng)光線明亮，有控制溫度、相對相對濕度的設(shè)備，并應(yīng)注意防止交叉污染。藥品檢定中使用的小鼠、大鼠等嚙齒類動物應(yīng)達(dá)到清潔級或無特定病原體（即SPF）級實驗動物的標(biāo)準(zhǔn)。 儀器設(shè)備的種類、數(shù)量、各種參數(shù)應(yīng)能滿足本企業(yè)所承擔(dān)的藥品檢驗的需要，必須能達(dá)到對所生產(chǎn)的成品進(jìn)行全檢的各項要求，并有必要的備品、備件和附件。儀器使用人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)并考核合格后方可操作儀器。 檢驗儀器應(yīng)有使用管理制度和使用登記制度。 第二十三條 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)應(yīng)有專人負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理。 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要嚴(yán)格遵照檢驗規(guī)程及標(biāo)準(zhǔn)要求使用。使用時需經(jīng)質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。第二十七條 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定按法定檢驗標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定操作，詳細(xì)記錄，在規(guī)定的使用期內(nèi)使用。劇毒標(biāo)本必須實行專柜、雙人雙鎖的管理方式；少數(shù)貴重的標(biāo)本也應(yīng)與一般藥材分開，專人專柜管理。第三十條 藥品質(zhì)量檢驗所用的試劑、玻璃儀器、培養(yǎng)基、檢定菌種等的購入、儲存、發(fā)放、使用、維護(hù)保養(yǎng)等應(yīng)制定相應(yīng)的管理制度。 實驗室應(yīng)執(zhí)行檢定菌收發(fā)制度，指定專人定期進(jìn)行傳代優(yōu)化，做好遺傳譜并記錄；對廢棄的檢定菌應(yīng)有滅活記錄。儲存試劑的儲藏室應(yīng)有通風(fēng)設(shè)施及防火、防爆、防腐措施。 試劑、試液、指示液、培養(yǎng)基等的容器均應(yīng)貼有明顯的標(biāo)簽。第七章 檢驗管理第三十六條 取樣：應(yīng)按經(jīng)批準(zhǔn)的書面規(guī)程取樣，規(guī)程應(yīng)詳細(xì)闡述取樣方法、所用器具、樣品量、分析方法、所用樣品容器的類型和狀態(tài)、樣品容器的標(biāo)識、取樣注意事項（尤其是無菌或有害物料取樣以及防止取樣過程中污染和交叉污染的注意事項）、貯存條件、取樣器具的清潔方法和貯存要求。樣品的數(shù)量應(yīng)至少能確保按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完成兩次全檢。 檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程應(yīng)寫明: 檢驗品種名稱、代號或編號、結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量、性狀、鑒別、檢驗項目與限度及檢驗操作方法等內(nèi)容。 化驗室(藥檢室)需委托檢驗的項目，須經(jīng)上級藥品監(jiān)督管理部門審核批準(zhǔn)。藥品質(zhì)量檢驗人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)、實事求是的態(tài)度認(rèn)真書寫檢驗原始記錄、檢驗報告書，做到數(shù)據(jù)完整、字跡清晰、用語規(guī)范、結(jié)論明確。指定專人進(jìn)行留樣考察，填寫留樣觀察記錄，建立留樣臺帳。留樣期間如需使用留樣，應(yīng)經(jīng)質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。第四十二條 藥品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)的自檢工作由質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)。自檢后應(yīng)根據(jù)自檢記錄編制自檢報告。重大問題及時報告上級主管部門。對達(dá)到“藥品生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范化驗室”評定標(biāo)準(zhǔn)的，省局授予【藥品生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范化驗室】牌匾。 ，建議企業(yè)對主管質(zhì)量管理的負(fù)責(zé)人、化驗室負(fù)責(zé)人追究責(zé)任；對本企業(yè)生產(chǎn)的重點(diǎn)品種的原料、輔料及成品必須向省藥品檢驗所批批送檢，費(fèi)用自理。 檢驗記錄的基本要求： 原始檢驗記錄應(yīng)用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡按中國藥典、部（局）頒等標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本、頁數(shù)或標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)文號。對廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實驗，應(yīng)及時分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。檢驗人員簽名后，經(jīng)質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人指定的人員對所采用的標(biāo)準(zhǔn)、操作的規(guī)范性、計算及結(jié)果判斷等項進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng)質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人審核后報告，對每個檢驗項目記錄的要求：檢驗記錄中，可按實驗的先后，依次記錄各檢驗項目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。 ［性狀］ 外觀性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗中觀察到的情況如實描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對外觀異常者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要詳細(xì)描述。 熔點(diǎn)：記錄采用第法，儀器型號或標(biāo)準(zhǔn)溫度計的編號及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時的溫度(估計讀數(shù)到℃)，熔融時是否有同時分解或異常的情況等。 吸收系數(shù)：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時應(yīng)附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，以及計算式與結(jié)果等。中藥材，必要時可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進(jìn)行統(tǒng)計。 薄層色譜(或紙色譜)：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理)，供試品的預(yù)處理，供試液與對照液的配制及其點(diǎn)樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時，計算出Rf值。 離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗過程，觀察到的現(xiàn)象，結(jié)論。 pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試溶液的制備，測定結(jié)果。 干燥失重：記錄分析天平的型號，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時間等)，各次稱量(失重為1%以上者應(yīng)作平行試驗2份)及恒重數(shù)據(jù)(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計算等。 重金屬(或鐵鹽)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。 降壓物質(zhì)：記錄組胺對照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實驗動物的種類(貓或狗)及性別和體重，麻醉劑的名稱及劑量，抗凝劑的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎(chǔ)血壓，動物靈敏度的測定，供試品溶液及對照品稀釋液的注入體積，測量值與結(jié)果判斷。 無菌：經(jīng)無菌方法學(xué)驗證，陽性菌回收率符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后，記錄培養(yǎng)基的名稱和批號，對照用菌液的名稱，供試品溶液的配制及其預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果(包括陽性管的生長情況)，結(jié)果判斷。 (片劑或滴丸劑的)重量差異：記錄20片(或丸)的總重量及其平均片(丸)重，限度范圍，每片(丸)的重量，超過限度的片數(shù)，結(jié)果判斷。 不溶性微粒：記錄微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品(25ml)的二次檢查結(jié)果（≥10μm及≥25μm的微粒數(shù))及平均值，計算結(jié)果與判斷。 ［含量測定］ 容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗2份），簡要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗的數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果。必要時應(yīng)記錄儀器的波長校正情況。 高效液相色譜法：記錄儀器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動相與流速，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和溶液的配制過程，進(jìn)樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果；并附色譜圖。本細(xì)則未函蓋的檢驗項目，可按已批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗和書寫。(中藥材)本品應(yīng)具 * * * * 性狀特征具 * * * * 性狀特征不具 * * * * 性狀特征物理常數(shù)按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容書寫。折光率~吸收系數(shù)309~329320335酸值、堿值300~330（）315（）295（）碘值126~140130151皂化值188~195192182羥值65~807262 注1：句中有標(biāo)點(diǎn)的,在末尾加句號；句中沒有標(biāo)點(diǎn)的,在末尾不加句號。 注2：在各種輸入中均不要加回車，當(dāng)一行字打滿時，文檔將自動換行，不要人為強(qiáng)行換行。 注5：輸入報告時要仔細(xì)認(rèn)真，盡量減少修改，退回，防止軟件出問題。符合規(guī)定比黃色7號標(biāo)準(zhǔn)比色液更深澄清度與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃。澄明度%%(%時寫符合規(guī)定)%分子量與分子量分布重均分子量(Mw)為15000~35000分布寬度(Mw/Mn)+B633000038000　%大分子部分重均分子量(Mw)不得大于700006000075000　%小分子部分重均分子量(Mw)不得小于700080005500水分，干燥失重…不得過 xx %（或xx%~yy%）xx %yy %砷鹽不得過 xx %不超過xx %超過xx %檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格熾灼殘渣不得過 % % (%時,寫符合規(guī)定) %不揮發(fā)物不得過 xx mgxx mgyy mg重金屬不得過百萬分之二十不超過百萬分之二十超過百萬分之二十氯化物，硫酸鹽，游離磷酸鹽，甲醇%%%殘留溶媒: 苯、二氯甲烷、氯仿、甲醇等%%（或未檢出）%乙醇量%~%%%總氮量、含氯量、總氯量……%~%%%易碳化物與對照液比較不得更深。 %符合規(guī)定n瓶超出限度(或)復(fù)試m瓶超出限度面積差異限度為 177。10μm以上的15粒，25μm以上的不超過1粒。檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格粒度（軟膏劑）均不得檢出大于180μm的粒子未檢出檢出 n 粒大于180μm的粒子（鼻用混懸型軟膏劑、眼膏劑）大于50μm的粒子不得多于 2 個, 且不得檢出大于 90μm的粒子。裝量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定x瓶超出限度，y瓶超出限度1倍。%%　本品按干燥品計算,%按平均裝量計算，%~%。2980單位1800單位　每毫克蛋白含L 門冬酰胺酶效價不得低于250單位280單位222單位　本品每片含胃蛋白酶不得少于48單位含胰蛋白酶不得少于160單位含胰淀粉酶不得少于1900單位含胰脂肪酶不得少于200單位60單位190單位2500單位300單位32單位102單位1350單位128單位比活測定本品每1mg蛋白中尿激酶活力不得少于12萬單位13萬單位10萬單位