【正文】 對(duì)于分析測(cè)試人員，應(yīng)按照要求完成該分析方法的全程序空白值測(cè)定、分析方法的檢出限測(cè)定、校準(zhǔn)曲線的繪制、方法的精密度和準(zhǔn)確度及干擾因素等基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，接受質(zhì)控人員安排的質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)試樣測(cè)定，經(jīng)評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測(cè)報(bào)該項(xiàng)目的合格證書。 [3]采樣人員應(yīng)通過(guò)專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)，切實(shí)掌握和熟練運(yùn)用采樣技術(shù)、 樣品保存、處理和貯運(yùn)等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量。質(zhì)量保證規(guī)定分析工作者必須在記錄本上記下 pH計(jì)校準(zhǔn)的日期、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和 pH計(jì)出現(xiàn)反常的任何跡象。 [2]凡是可以用分光光度法分析的項(xiàng)目，當(dāng)試樣與空白樣的吸光度之差大于校準(zhǔn)曲線的截距時(shí)，可直接用吸光度法來(lái)計(jì)算。即： 或： %10000112 ???VcVcVc[3]以吸光度值計(jì)算加標(biāo)回收率 本方法僅限于用光度法分析樣品時(shí)使用。無(wú)論用什么作參比，實(shí)樣測(cè)定時(shí)應(yīng)該使用與建立校準(zhǔn)曲線相同的比色皿和同樣的參比。當(dāng)a與 0有顯著性差異時(shí)，表示校準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確度不高，應(yīng)找出原因予以校正后，重新繪制校準(zhǔn)曲線并經(jīng)線性檢驗(yàn)合格。 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 校準(zhǔn)曲線是描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。若 分析空白明顯的超過(guò)正常值 ，則表明本次分析測(cè)定過(guò)程有嚴(yán)重的沾污， 平行樣品的測(cè)定結(jié)果不可靠 。因此，空白值全面地反映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平。在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，靈敏度具有相對(duì)穩(wěn)定性。 在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國(guó)際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比。 (3)不同方法的比較 用不同分析方法對(duì)同一試樣進(jìn)行分析測(cè)定，對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行顯著性檢驗(yàn) [F檢驗(yàn)和 t檢驗(yàn) ]，若無(wú)顯著性差異，則認(rèn)為這些方法均具有較好的準(zhǔn)確度；若有顯著性差異，則應(yīng)以被公認(rèn)的可靠方法為準(zhǔn)。它包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施 。 (3)采取有效辦法，對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過(guò)程中的問(wèn)題，確保分析結(jié)果的可靠性。 重復(fù)性： 同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間中的任一項(xiàng)不相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。 可比性則是全過(guò)程的綜合反映。 靈敏度和檢出限是兩個(gè)從不同角度表示檢測(cè)器對(duì)測(cè)定物質(zhì)敏感程度的指標(biāo)。 [2]試劑對(duì)樣品的沾污 試劑對(duì)樣品的沾污隨試劑用量而變化，對(duì)一定的試劑用量要恒定，樣品處理過(guò)程中用量最多的是水和酸。 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 測(cè)定下限反映出能準(zhǔn)確地定量測(cè)定低濃度水平待測(cè)物質(zhì)的極限可能性。因此，繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。例如：一般而言，分子吸收分光光度法要求其相對(duì)差值小于 5%，而原子吸收分光光度法則要求其相對(duì)差值小于 10%等等。 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 (2)測(cè)定加標(biāo)回收率在分析質(zhì)量保證中的作用 加標(biāo)回收率的測(cè)定可以反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 %100001122 ???VcVcVcP術(shù)時(shí)，盡管因加標(biāo)而增大了試樣體積，但樣品經(jīng)處理后重新定容并不會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。 (3)干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測(cè)物濃度值和不同水平的 共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定。對(duì)每一個(gè)所報(bào)的結(jié)果都應(yīng)該很容易地查到當(dāng)時(shí)測(cè)試的分析者姓名、原始數(shù)據(jù)、采用的分析方法、所使用的儀器及儀器工作條件和當(dāng)時(shí)分析過(guò)程中質(zhì)量控制措施的實(shí)際情況。 [2]現(xiàn)場(chǎng)平行樣 在同等采樣條件下，采集平行雙樣送實(shí)驗(yàn)室分析。 有什么關(guān)系？怎樣提高分析測(cè)試的準(zhǔn)確度，減少不確定度？ 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 ？ ？ ？怎樣來(lái)繪制質(zhì)量控制圖？ ，其程序是什么？計(jì)量認(rèn)證的目的是什么？ QA和 QC？ ？ ？ ？標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)、性質(zhì)和主要應(yīng)用是什么？ ？ . 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 ？ ？ ？ ？如何保證分析方法的可靠性？ 、計(jì)量認(rèn)可和審查認(rèn)可？三者的異同點(diǎn)如何？ 液，得到下列 20個(gè)分析結(jié)果： ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， (mg/L)。 現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的 10％左右，但每批樣品不少于 2個(gè)。 確保采集的樣品在空間與時(shí)間上具有合理性和代表性，符合真實(shí)情況。 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 [1]建立質(zhì)量保證管理體系 包括：人員及分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等措施和技術(shù)要求 。一般來(lái)講，同一樣品加標(biāo)回收率的計(jì)算，不管采用哪一種計(jì)算方法或公式，結(jié)果都應(yīng)該相等。 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 [3]理論公式的不足 ①公式中“加標(biāo)量”一詞的定義均未準(zhǔn)確給定，使其含義不是十分明確。 第二種方法直接用空白為參比。因此，在測(cè)定試樣的同時(shí)，繪制校準(zhǔn)曲線最為理想，否則應(yīng)在測(cè)定試樣的同時(shí)，平行測(cè)定零濃度和中等濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液各兩份，取均值相減后與原校準(zhǔn)曲線上的相應(yīng)點(diǎn)核對(duì)，其相對(duì)差值根據(jù)方法精密度不得大于 5%～ 10%，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 分析方法特性關(guān)系圖 最佳測(cè)定范圍也稱有效測(cè)定范圍，是指在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，特定方法的測(cè)定下限至測(cè)定上限的濃度范圍。 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 分析工作者可能引入的沾污 沾污 元素 Hg Pb Zn 6ppm Cu Cr Fe Bi Ag Au Pt Na K Ca Mg B Cl SO42 PO43 NH4+ 手 干皮膚 頭發(fā) 手表和金銀戒指 染發(fā)劑 口紅 脂粉 香煙 √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 (2)分析空白的監(jiān)測(cè)和空白值的扣除 空白值波動(dòng)較大，往往在百分之幾十，甚至百分之幾百的水平上波動(dòng)?？瞻自囼?yàn)測(cè)得的結(jié)果稱為 空白試驗(yàn)值 ，簡(jiǎn)稱 空白值 。無(wú)論何種方法，對(duì)其可靠性的確認(rèn)有靈敏度、檢出限、空白值、測(cè)定限、最佳測(cè)定范圍、校準(zhǔn)曲線、加標(biāo)回收率和干擾試驗(yàn)等要素。 (5)準(zhǔn)確度高必須具要求數(shù)據(jù)有高的精密度，而精密度高的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度不一定高。 分析結(jié)果的準(zhǔn)確性是指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度，通常用誤差或相對(duì)誤差表示。《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 本資料來(lái)源 《 分析化學(xué) 》 菏澤學(xué)院 化學(xué)與化工系 化學(xué)分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo) 2023年7月 第四講 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 第一節(jié) 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制概述 測(cè)量是在科學(xué)研究、工程項(xiàng)目、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、國(guó)內(nèi)外經(jīng)濟(jì)貿(mào)易及日常生活的各個(gè)領(lǐng)域中不可缺少的一項(xiàng)工作，也是分析化學(xué)的基本任務(wù)之一。 分析試樣的采集參見(jiàn)相關(guān)教學(xué)視頻。 (4)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制中通常以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法