【正文】 總結與討論視差折光檢測器(RID)u考慮到寡糖的特性和分析檢測的靈敏度及準確度，本實驗使用視差折光檢測器，經試驗發(fā)現，檢測器內部溫度設為35℃較適宜。方法4方法與結果，注入液相色譜儀，測定峰面積。FOS總含量大于等于50％的產品稱為普通型低聚果糖（G型），總含量大于等于90％的產品稱為高純度低聚果糖（P型）。（6）其他功能：降血脂、降血壓、預防骨質疏松等。2. 普通低聚糖：蔗糖、乳糖、麥芽糖、麥芽三糖和麥芽四糖等屬于普通低聚糖，它們可被機體消化吸收，不是腸道有益細菌雙歧桿菌的增殖因子。精密量取對照品溶液1mL，2mL，3mL，5mL，10mL，分別置10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。以峰面積積分值為縱坐標，以淫羊藿苷標準品進樣量（181。純凈水為MilliQ純水系統(tǒng)二次制備。 流速：。，對測量結果的精密度要求越高，則相應的最佳測定范圍越小。靈敏度（sensitivity）濃度或單位量的待測物質的變化所引起的響應量變化的程度。揮發(fā)法、萃取法、沉淀法u容量分析216。 代表產品特性的標志性成分u 按標準（規(guī)范）規(guī)定的檢測方法檢測216。保健食品管理辦法（1996年衛(wèi)生部46令）216。3. 保健食品的功效成分檢測工作應在SFDA和衛(wèi)生部原來認定的檢測機構進行。物理檢查法，如密度、旋光、折光率等，用以判定物質的純度。3. 選定與被測樣品相似的標準參考物更加可靠。方法的適用范圍的濃度范圍，在此范圍內可作定性或定量的測定。 柱溫：20～35℃。島津2010液相色譜儀；AgiLent1100液相色譜儀；島津2010/SPDM液相色譜儀。標準起草說明和方法學驗證4線性及范圍，1mL、2mL，分別置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。標準起草說明和方法學驗證供試品溶液的制備精密量取本品50mL，減壓濃縮至近干，用稀乙醇轉移至10mL量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，即得。2. 該法尤其適用于化學和物理性質相似成分的分析（如黃酮類、皂苷類等）。低聚糖的功能和保健作用(4)預防齲齒低聚糖不會引起牙齒齲變,因齲齒是由于口腔微生物特別是突變鏈球菌侵蝕而引起的,然而低聚糖并不是這些口腔微生物的合適作用的營養(yǎng)底物,因此不會引起牙齒齲變,有利于保持口腔衛(wèi)生。我國衛(wèi)生部已經批準低聚果糖為具有改善腸道和潤腸通便功能的保健食品原料。mL不同樣品中6種低聚糖成分的含量（%）樣品編號蔗糖蔗果三糖棉子糖蔗果四糖蔗果五糖水蘇糖1234總結與討論低聚糖屬于寡糖，其極性很強，用一般的反相色譜柱很難實現6種分子量相近成分的分離，因此選用氨基柱，達到了很好的分離效果。從測定結果可以看出不同企業(yè)生產353025的同類產品6種低聚糖成分的含量差別很大，因此反映出目前市場上該類產品的質量良莠不齊的現狀。6種低聚糖的線性關系成分回歸方程r蔗糖52Y=10X－10蔗果三糖52Y=10X－10棉子糖52Y=10X－10蔗果四糖52Y=10X－10蔗果五糖52Y=10X－10水蘇糖52Y=10X－10123A45 6對照品 分鐘B樣品 分鐘蔗糖（Sucrose） 蔗果三糖（kestose）棉籽糖（Raffinose） 蔗果四糖（Nystose）蔗果五糖（Fructofranosylnystose） 水蘇糖（Stachyose）MVMV方法 穩(wěn)定性試驗精密吸取供試品溶液10μL，共6次，測定峰面積，結果蔗糖、蔗果三糖、棉子糖、蔗果四糖、蔗果五糖、%，%，%，%，%，%，表明12h內測定結果穩(wěn)定。蔗糖、蔗果三糖、棉籽糖、蔗果四糖、蔗果五糖、水蘇糖對照品均購自北京禾境科技發(fā)展中心。因此,對于嬰幼兒、老人和工作壓力大的人,從膳食以外適當補充一些低聚糖,對于人體健康尤其是消化系統(tǒng)的健康是非常有益的2003年日本低聚糖保健食品市場分布概況（共54億美元）2%%%%改善腸道功能%控制體重調節(jié)血糖防齲齒%64%骨健康調節(jié)血壓調節(jié)膽固醇我國常見的對低聚糖1. 我國對低聚糖的研究始于上世紀80年代，但形成工業(yè)規(guī)模和商品化則在80年代默契。2. 保健食品中常見的功能性低聚糖有大豆低聚糖、低聚果糖、低聚異麥芽糖、低聚半乳糖、低聚木糖、低聚乳果糖、乳酮糖、黑曲霉低聚糖等低聚糖的功能和保健作用(1)促進雙岐桿菌增殖，調整腸道功能。g）為橫坐標，繪制標準曲線。按上述色譜條件測定，進樣量10μL。（乙醇546mL→1000mL）。 色譜分析：取10～20181。u樣品溶液的穩(wěn)定性u提取次數、時間uHPLC流動相比例、PH、……（五）、分析方法建立實例分析實例1高效液相色譜法測定保健食品中的淫羊藿苷高效液相色譜法測定保健食品中的淫羊藿苷HPLCdeterminationofIcariineinhealthfood1范圍本方法規(guī)定了保健食品中淫羊藿苷的測定方法。即分析方法所能識別的極限。 分析方法學驗證的內容研究及驗證結果包括檢驗方法、線性范圍、精密度、準確度和至少5批加樣回收率等內容及驗證報告檢驗要求功效成分、特征成分、營養(yǎng)成分及衛(wèi)生學指標的檢測方法應根據其產品適用的方法學范圍選擇以下進行測定：國家標準衛(wèi)生部部頒標準行業(yè)標準國際上權威分析方法檢驗要求，企業(yè)應建立自己的企業(yè)標準。衛(wèi)生部發(fā)布的與保健食品相關的文件216。藥檢系統(tǒng)檢驗要求報的保健功能相適應的功效成分或特征成分，申報時須檢測配方中主要原料所含的功效成分或特征成分。 對于每日攝入量需嚴格控制的化合物，如褪黑素等，其指標范圍上限折算成每日攝入量不得大于允許攝入量216。準確度的評價方法回收率X1X0P（%）= ————100MP ——加入的標準物質的回收率M——加入標準物質的量X1——加入標準樣品的測定值X0——未知樣品的測定值用回收率評價準確度需注意事項1. 不同濃度水平，加入量與樣品濃度相近（80%、100%、120%），不能超過方法的線性范圍，加標量不得超過待測物含量的3倍。通常取SN=10Nu對于消除了系統(tǒng)誤差的特定方法來說，精密度要求越高，則定量下限高出檢測限越多。高效液相色譜法測定保健食品中的淫羊藿苷HPLCdeterminationofIcariineinhealthfood分析步驟試樣處理：固體試樣：取20粒以上膠囊、10g以上丸劑試樣進行粉碎，混勻，根據樣品含量，～（），精密加入50mL稀乙醇，稱重，超聲提取60分鐘，取出，放冷至室溫，用稀乙醇補重，過濾，取續(xù)濾液。技術參數%～%之間。濾過，取續(xù)濾液。濃度：）、置100mL錐形瓶中，揮干溶劑，取本品(批號:QLS050107)，共9份，按樣品溶液制備方法制備供試液，按給定色譜條件測定，計算回收率測得量樣品中含量回收率%=100%對照品加入量回收率試驗結果樣品中含量(mg)對照品加入量(mg)測得量 (mg)回收率%平均值總平均%RSD%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%標準起草說明和方法學驗證9專屬性，按樣品溶液制備方法制備。3. 標準概況：目前只控制12種成分大豆異黃酮類成分概況R 1R 2ROOH中文名稱3英文名稱R1R2R3大豆苷元DaidzeinOHHH大豆苷DaidzinOGluHH染料木素GenisteinOHHOH染料木苷GenistinOGluHOH黃豆黃素GlyciteinOHOCH3H黃豆黃苷GlycitinOGluOCH3H大豆異黃酮類成分概況1. 目前大豆異黃酮類成分常見的分析方法：u 紫外分光光度法u 薄層掃描法u 高效液相色譜法2. 這些方法在準確性、合理性、可操作性等方面均有欠缺，大多數方法只報道了測定其中1～2個成分的含量，不能較為全面地反應產品的真實質量。攝取功能性低聚糖來促使腸道內雙岐桿菌自然增殖顯得更切實可行。低聚果糖低聚果糖(fructooligosaccharides,FOS)是以蔗糖為原料經微生物酶作用而制得的由葡萄糖和果糖組成的雜低聚糖混合物，包括蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)、蔗果五糖(GF4)、蔗果六糖(GF5)等低聚糖。mL分別精密秤取已知含量的1號，每3份1組，按高、中、低3個水平分別精密加入一定量對照品（相當于樣品中各成分含有量的80%，100%，120%），按“”供試品溶液制備項下操作，結果6種成分的回收率分別為蔗糖%（%），%（%），棉子糖%（%），%（%），蔗果五糖%（%），%（%）。樣品處理是保健食品分析檢測過程的重要環(huán)節(jié)，約占分析檢測時間的60%。以信噪比10:1時的進樣量作為定量限,測得蔗糖、蔗果三糖、棉子糖、蔗果四糖、蔗果五糖、。2色譜條件 色譜柱AgilentzorbaxNH2（mm150mm,5μm）,柱溫25℃；其中棉子糖和水蘇糖被稱為大豆低聚糖的主要功效成分。而攝入低聚糖可促使雙岐桿菌增殖。標準品溶液的制備、標準曲線的制備同“中國勁酒中淫羊藿苷的含量測定”項下。標準起草說明和方法學驗證淫羊藿苷檢測限色譜圖標準起草說明和方法學驗證（濃度為），置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。：深圳市寶和堂保健品有限公司出品。L，以峰面積對進樣量（181。試劑除非另有說明，在分析中僅使用重蒸水。S=3NS——最小響應值（峰高或峰面積）N——噪音信號標準物質的量S最低檢出量= ————————————標準物質的響應值注：標準物質的量盡量接近最低檢出量，較為準確。精密度反映了隨機誤差的大小。 一般性功效成分（或標志性成分）按≥指標值標示，如總氨基酸、粗多糖、膳食纖維等216。保健食品檢驗與評價技術規(guī)范（2003年版）216。食品國標GB/T5009——2003216。