【正文】 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置方法磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液： KH2PO4溶于蒸餾水中，稀釋定容至1L，磷含量 C=2mg/ml.磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)貯備液至容量瓶中，稀釋定容至1L，磷含量 C=步驟試樣分解取2g樣品放入坩堝中，在炭化爐上烘至霧逸盡（將炭化爐置于通風(fēng)櫥中，以免煙霧四散造成危害）。水樣中：[硅酸根]（SiO32）=K[SiO2],K為[SiO2]換算成[SiO32]的系數(shù)，K—。V標(biāo)——比色滴定消耗鉻酸鉀溶液的體積（毫升）；V樣——水樣之體積（毫升）；——1毫升鉻酸鉀溶液相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)。待溶液冷卻后，取50毫升此溶液進(jìn)行比色。水的混濁與顏色對本測定的干擾，可作重疊比色以抵消灌用磷酸鈣膠狀沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。（2）固定：用吸管插入溶氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞（溶氧瓶內(nèi)不能有氣泡），顛倒混合數(shù)次，靜置。4H2O）或364g（MnSO4⑥鉻黑T指示劑：（最多可用25ml乙醇代替三乙醇胺以減少溶液粘性），盛放在棕色瓶中。本方法的重復(fù)性偏差為177。（3）必要時所用過硫酸鉀需精制（否則空白值高）；精制過硫酸鉀時，往往需要溶解再結(jié)晶兩次才能達(dá)到純度要求。顯色劑穩(wěn)定4h左右，使用前配制。1分鐘后，加混合試劑1ml搖勻，2040CF顯色30分鐘，在721（710nm）處測吸光度。C2K2S2O8+2H2O——→ 4KHSO4+02 ?1mol K2S2O8與1mol NaOH混合，初pH=，反應(yīng)后pH=，該法較凱氏法提高效率27倍。②在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶氧大于2mg/L和剩余溶氧大于1mg/L，計(jì)算結(jié)果時，應(yīng)取平均值。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，應(yīng)迅速使其冷卻至20℃左右并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。（6）計(jì)算水樣不經(jīng)過稀釋時：高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=[(10+V1)K10] M81000/100式中：V1—滴定水樣時，高錳酸鉀溶液的消耗量(ml)；K—校正系數(shù)；M—草酸鈉溶液濃度（mol/L）；8—氧（1/2O）摩爾質(zhì)量。⑥高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/5KMnO4=）：吸取100ml的高錳酸鉀貯備液，用水稀釋至1000ml（標(biāo)準(zhǔn)溶液），貯于棕色瓶中，使用當(dāng)天標(biāo)定。靜置20min。⑤高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/5KMnO4）=：，~1h，使體積減少到1000ml左右，放置過夜。 （2）水樣測定：（濾器使用前先用水樣潤洗一遍），取50ml過濾水樣于50ml比色管中（水樣中硝酸鹽含量較高，則進(jìn)行適度稀釋），搖勻。2HCl）溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。用該法測定硝酸鹽時必須校正樣品中的亞硝酸鹽含量。顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液，混勻。（K（SbO）C4H4O6⑤銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：℃下干燥過的優(yōu)級純氯化銨（NH4Cl），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。注意：（1）背光讀取透明度數(shù)值，需反復(fù)觀察3次，取平均值。B. 儀器透明度盤（塞氏盤）：直徑為200mm的圓板（通常用較厚的白鐵片剪成），圓板的上面從中心平分為四部分，以黑漆和白漆相間涂布。將上清液（納氏試劑）移入聚乙烯瓶中，密塞保存。NH3N（N：mg/L）=aA+b2 磷酸鹽磷酸鹽的測定——鉬銻抗分光光度法方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨，酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常稱磷鉬藍(lán)。6. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：，用水稀釋至標(biāo)線。4. 比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)有色物。⑤稀氯化銨溶液：用蒸餾水將50ml濃氯化銨溶液稀釋至2000ml。③，密塞，混勻。2HCl）溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。使用液使用當(dāng)天配置。方法的精密度和準(zhǔn)確度：，%；%。（2），因此要特別注意顏色變化。C. 步驟（1）水樣預(yù)處理①~，可用稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH近7，%。②經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣： BOD5(mg/L) =[(C1C2)(B1B2)f1] /f2式中： B1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；B2——稀釋水（或接種稀釋水）經(jīng)培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）；f1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。（4）計(jì)算： 懸浮物（mg/L）=(AB)106/V式中： A—?dú)堅(jiān)V膜及稱量瓶總重量（g）；B—濾膜及稱量瓶重（g）；V—取樣體積（ml）。C消化30分鐘），冷卻后取出測定。將上述硫酸溶液在連續(xù)攪拌條件下緩緩加入鉬酸銨溶液中，加入100ml %的酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O6水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列在120℃下高壓氧化時，應(yīng)在達(dá)到預(yù)定溫度、壓力時開始計(jì)時，以保證氧化完全。滴定中，游離Ca2+和Mg2+首先與EDTA反應(yīng)，然后與鉻黑T結(jié)合的Ca2+和Mg2+與EDTA反應(yīng)，達(dá)到滴定終點(diǎn)時溶液顏色由紫色變?yōu)樘焖{(lán)色。⑤10mmol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：將碳酸鈣（CaCO3）在150℃干燥2h，取出，放在干燥器中冷至室溫，用水潤濕，逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解（避免酸過量）。加酸后氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。 M=式中：M——硫代硫酸鈉的濃度（mol/L）；V——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。加入草酸可促使磷鉬酸分解消除干擾，亦可用計(jì)算法進(jìn)行校正。用純水將溶液稀釋到刻度，混勻后靜置20分鐘，用干濾紙過濾，取濾液50毫升（相當(dāng)于25毫升水樣）進(jìn)行分析。510分鐘后，混勻。 用移液管吸取5mL水樣于50mL容量瓶中。1:3水溶液HNO3 化學(xué)純HCLO4 7072%釩鉬酸氨顯色劑：稱取40g鉬酸氨，溶于400ml熱水中并冷卻。磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取5個100ml的比色管， ()、 ml ()、 ()、 ()、 ()的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液，然后每個比色管加入20ml釩鉬酸氨顯色劑。因此靜置10min是必要的，一般講水樣中二氧化硅含量不會很高，多聚硅酸含量較少。 硅鉬黃、硅鉬藍(lán)均可用用分光光度法測定。放置2分鐘后，即與模擬標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行目視綜合比色，15分鐘內(nèi)要比色完。二、試劑10%鉬酸銨溶液 稱取10克分析純鉬酸銨[（NH4)6Mo7O24小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解，放置暗處5min。③堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于300~400ml水中，另稱取150g碘化鉀溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。（2）在不斷振搖下（防止產(chǎn)生沉淀）滴加EDTA二鈉溶液，開始時滴定速度宜稍快，接近終點(diǎn)時稍慢（每滴間隔時間最好為2~3S），溶液顏色由紫紅或紫色逐漸轉(zhuǎn)為藍(lán)色（最后一點(diǎn)紫色調(diào)消失剛出現(xiàn)天藍(lán)色時即為終點(diǎn)）。B. 儀器和化學(xué)試劑①50ml酸式滴定管，②250ml錐形瓶③氨性緩沖液：，溶于143ml氨水，（MgSO4（5）總氮測定：由于氧化后水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的pH值均在2左右，所以可直接取出上清液（少數(shù)不清潔水樣氧化后有少許沉淀產(chǎn)生），用在波長200~210nm處用1cm的石英比色皿進(jìn)行總氮的測定（用空白作對照）。g/ml）0、加水至標(biāo)線，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列中磷含量分別為1124181。g/ml的氮。使用液：10ml貯液→100ml容量瓶，濃度10mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。這時可能出現(xiàn)在幾個稀釋比中稀釋倍數(shù)較大的消耗溶氧反而較多的現(xiàn)象。瓶內(nèi)不應(yīng)產(chǎn)生氣泡。1℃培養(yǎng)5d），微生物分解水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。⑨（1+3）硫酸：按體積比配制，趁熱滴加高錳酸鉀溶液至呈微紅色。 （2）水樣測定：（濾器使用前先用水樣潤洗一遍），取50ml過濾水樣于50ml比色管中（水樣中硝酸鹽含量較高，則進(jìn)行適度稀釋），搖勻。⑦亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（NaNO2），溶于150ml水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，定容至標(biāo)線（貯備液）。計(jì)算方法如下：（NO3N+ NO2N）（N：mg/L）=aA+bNO3N（N：mg/L）=（NO3N+ NO2N） NO2N4 亞硝酸鹽—N－（1－萘基）－乙二胺光度法A. 方法原理在磷酸介質(zhì)中（pH=177。⑦硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在105~110℃，加水溶解后稀釋至1000ml（貯備液：氮濃度100181。5H2O）溶液，攪拌至溶液的藍(lán)色消失。2．樣品測定： 分取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30ug）加入50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。貯存在棕色玻璃瓶中約4176。 NH3N。當(dāng)pH高時，NH3的比例較高；反之NH4+的比例較高。地下水的透明度通常較高，但由于供水和環(huán)境條件不同，透明度可能不斷變化。③納氏試劑：稱取20g KI，溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞