【正文】 勻。測量時以吸光度最低的比色皿做參比皿，以吸光度較高的比色皿做樣品皿，樣品吸光度=樣品皿吸光度參比皿吸光度樣品皿吸光度空白值。⑥銨標準使用溶液：，定容。③納氏試劑：稱取20g KI，溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現(xiàn)不易溶解朱紅色沉淀。實驗室內分析項目（按分析時間順序排列）1 氨氮—納氏試劑法A. 方法原理氨氮（NH3N）包括游離態(tài)氨（NH3）或銨鹽（NH4+），兩者在水中的比例取決于水溫和pH。地下水的透明度通常較高，但由于供水和環(huán)境條件不同，透明度可能不斷變化。與濁度相反，水中懸浮物越多透明度越低。當pH高時，NH3的比例較高；反之NH4+的比例較高。另外稱取60g氫氧化鉀（KOH），溶于水并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述氯化汞和碘化鉀（KI）溶液在攪拌狀態(tài)下，徐徐注入KOH溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。 NH3N。（2）水樣NH3N濃度受空氣中NH3影響很大，實驗室內不能存放氨水；另外，由于水樣NH3N濃度測定結果受環(huán)境影響較大，每次測定都應做標準曲線。貯存在棕色玻璃瓶中約4176。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標線。2．樣品測定： 分取適量經濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30ug）加入50ml比色管中，用水稀釋至標線。C水浴中顯色15min。5H2O）溶液，攪拌至溶液的藍色消失。④濃氯化銨溶液：將125g分析純氯化銨溶于500ml蒸餾水中。⑦硝酸鹽標準溶液：準確稱取在105~110℃，加水溶解后稀釋至1000ml（貯備液：氮濃度100181。將還原柱內多余液體排放盡后再加下一個樣品。計算方法如下：（NO3N+ NO2N）（N：mg/L）=aA+bNO3N（N：mg/L）=（NO3N+ NO2N） NO2N4 亞硝酸鹽—N－（1－萘基）－乙二胺光度法A. 方法原理在磷酸介質中（pH=177。H2O），加入1~%高錳酸鉀溶液至呈紅色，重蒸餾。⑦亞硝酸鹽氮標準貯備液：（NaNO2），溶于150ml水中，轉移至1000ml容量瓶中，定容至標線（貯備液）。注：中間液貯于棕色瓶內，在2~5℃保存，可穩(wěn)定一周。 （2）水樣測定：（濾器使用前先用水樣潤洗一遍），取50ml過濾水樣于50ml比色管中（水樣中硝酸鹽含量較高，則進行適度稀釋），搖勻。 方法的適用范圍：適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。⑨（1+3）硫酸：按體積比配制，趁熱滴加高錳酸鉀溶液至呈微紅色。記錄高錳酸鉀溶液消耗量。1℃培養(yǎng)5d），微生物分解水中的某些可氧化物質，特別是有機物所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。⒂稀釋水：向5~20L玻璃瓶內加入一定量的稀釋水，控制水溫20℃左右，用無油空氣壓縮機或薄膜泵將吸入的空氣先后經活性碳吸附管及水洗滌管后，導入稀釋水內曝氣2~8h（曝氣亦可導入適量純氧），使稀釋水中溶氧近飽和。瓶內不應產生氣泡。其余操作與上述一般稀釋法相同。這時可能出現(xiàn)在幾個稀釋比中稀釋倍數(shù)較大的消耗溶氧反而較多的現(xiàn)象。分取適量水樣（），用已恒重的濾膜過濾，用純水沖洗3次，如果殘渣上有油脂，用石油醚沖洗2~3次。使用液：10ml貯液→100ml容量瓶，濃度10mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。3） 測定步驟：a．按下步驟依次取N，P標準液，加入50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至25ml，再加25ml氧化劑，加蓋搖勻，放入高壓鍋中與水樣一同消化。g/ml的氮。稱取鉬酸銨[(NH4Mo7O24g/ml）0、加水至標線，搖勻，此標準系列中磷含量分別為1124181。（3）將上述盛有標準系列和水樣的比色管加塞，管口包一小塊紗布并用線扎緊（以免加熱時玻璃塞沖出），放入高壓滅菌器中，加熱，放氣幾分鐘后關上氣閥，在120℃（達到指定溫度和壓力時開始計時），停止加熱，待壓力表指針降至零后取出比色管，冷卻至室溫。（5）總氮測定：由于氧化后水樣及標準系列的pH值均在2左右，所以可直接取出上清液（少數(shù)不清潔水樣氧化后有少許沉淀產生），用在波長200~210nm處用1cm的石英比色皿進行總氮的測定（用空白作對照）。9 總硬度—EDTA滴定法A. 方法原理在pH=10條件下，用EDTA溶液絡合Ca2+和Mg2+。B. 儀器和化學試劑①50ml酸式滴定管，②250ml錐形瓶③氨性緩沖液：，溶于143ml氨水，（MgSO4EDTA二鈉標準溶液的濃度C1（mol/L）用下式計算： C1=C2（2）在不斷振搖下（防止產生沉淀）滴加EDTA二鈉溶液，開始時滴定速度宜稍快，接近終點時稍慢（每滴間隔時間最好為2~3S），溶液顏色由紫紅或紫色逐漸轉為藍色（最后一點紫色調消失剛出現(xiàn)天藍色時即為終點）。1德國硬度相當于CaO含量為10mg/。③堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于300~400ml水中，另稱取150g碘化鉀溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，標定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，、5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，搖勻。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解，放置暗處5min。因為硅酸標準溶液配制相當麻煩，加上此硅鉬酸溶液的黃色與適當PH條件下鉻酸鉀溶液的黃色相似，故測定時往往用鉻酸鉀溶液作永久性標準色階。二、試劑10%鉬酸銨溶液 稱取10克分析純鉬酸銨[（NH4)6Mo7O24三、測定步驟水樣的處理 若水樣有色或混濁影響測定時，最好和不吸附硅酸鹽的磷酸鈣膠狀沉淀來褪色。放置2分鐘后，即與模擬標準色階進行目視綜合比色，15分鐘內要比色完。測定中的標準色階是模擬的，若用帶塞比色管在配好色階后用石蠟封好，可保存較長時間。 硅鉬黃、硅鉬藍均可用用分光光度法測定。因此靜置10min是必要的，一般講水樣中二氧化硅含量不會很高，多聚硅酸含量較少。12 有機物中磷測定磷測定原理將試樣中的有機物破壞,使得磷游離出來,在酸性溶液中,用鉬酸銨處理,生成黃色(NH4),在400nm下進行比色測定。磷標準曲線繪制取5個100ml的比色管， ()、 ml ()、 ()、 ()、 ()的磷標準使用液，然后每個比色管加入20ml釩鉬酸氨顯色劑。靜置10分鐘，用10毫米比色池，在400nm波長下，用紫外可見分光光度計測定各個溶液的吸光值，以磷為橫坐標，吸光值為縱坐標繪制標準曲線。1:3水溶液HNO3 化學純HCLO4 7072%釩鉬酸氨顯色劑：稱取40g鉬酸氨，溶于400ml熱水中并冷卻。本法控制在這個范圍內。 用移液管吸取5mL水樣于50mL容量瓶中。3．測定步驟：3．1 ,加約5g無水碳酸鈉，混勻后，放入9501000℃的高溫爐內至熔融,將其溶解在熱水中，定容至500mL。510分鐘后，混勻。五、注意事項用二氧化硅標準溶液代替鉻酸鉀溶液，就可進行光電比色。用純水將溶液稀釋到刻度，混勻后靜置20分鐘，用干濾紙過濾，取濾液50毫升（相當于25毫升水樣）進行分析。1：1鹽酸 將等體積的分析純濃鹽酸與純水混合。加入草酸可促使磷鉬酸分解消除干擾，亦可用計算法進行校正。（5）計算： 溶解氧（O2，mg/L）=M M=式中：M——硫代硫酸鈉的濃度（mol/L）；V——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。加酸后氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應釋放出游離碘。注：滴定結果與緩沖液有很大的關系，緩沖液的配制一定要符合要求。⑤10mmol/L鈣標準溶液：將碳酸鈣（CaCO3）在150℃干燥2h，取出，放在干燥器中冷至室溫，用水潤濕，逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解（避免酸過量）。2H2O）溶于50ml水，加入2ml配好的氯化銨+，此時溶液應顯紫紅色，如出現(xiàn)天藍色，應加入極少量硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色。滴定中，游離Ca2+和Mg2+首先與EDTA反應，然后與鉻黑T結合的Ca2+和Mg2+與EDTA反應，達到滴定終點時溶液顏色由紫色變?yōu)樘焖{色。g）標準溶液的吸光度繪制氮、磷標準曲線。水樣與標準系列在120℃下高壓氧化時，應在達到預定溫度、壓力時開始計時，以保證氧化完全。g。將上述硫酸溶液在連續(xù)攪拌條件下緩緩加入鉬酸銨溶液中，加入100ml %的酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O6g/ml的氮。C消化30分鐘），冷卻后取出測定。濃度：100 mg/L PO4—P。（4）計算： 懸浮物（mg/L）=(AB)106/V式中： A—殘渣、濾膜及稱量瓶總重量（g）；B—濾膜及稱量瓶重（g）；V—取樣體積（ml）。7 懸浮物—濾膜法A. 方法原理懸浮物即不可濾殘渣，指水樣中不能通過濾器的物質。②經稀釋后培養(yǎng)的水樣： BOD5(mg/L) =[(C1C2)(B1B2)f1] /f2式中： B1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；