【正文】 勻。測量時以吸光度最低的比色皿做參比皿，以吸光度較高的比色皿做樣品皿，樣品吸光度=樣品皿吸光度參比皿吸光度樣品皿吸光度空白值。⑥銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：，定容。③納氏試劑：稱取20g KI，溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)不易溶解朱紅色沉淀。實驗室內(nèi)分析項目（按分析時間順序排列）1 氨氮—納氏試劑法A. 方法原理氨氮（NH3N）包括游離態(tài)氨（NH3）或銨鹽（NH4+），兩者在水中的比例取決于水溫和pH。地下水的透明度通常較高，但由于供水和環(huán)境條件不同，透明度可能不斷變化。與濁度相反，水中懸浮物越多透明度越低。當(dāng)pH高時，NH3的比例較高；反之NH4+的比例較高。另外稱取60g氫氧化鉀（KOH），溶于水并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述氯化汞和碘化鉀（KI）溶液在攪拌狀態(tài)下，徐徐注入KOH溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。 NH3N。（2）水樣NH3N濃度受空氣中NH3影響很大，實驗室內(nèi)不能存放氨水；另外，由于水樣NH3N濃度測定結(jié)果受環(huán)境影響較大，每次測定都應(yīng)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。貯存在棕色玻璃瓶中約4176。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。2．樣品測定： 分取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30ug）加入50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。C水浴中顯色15min。5H2O）溶液，攪拌至溶液的藍(lán)色消失。④濃氯化銨溶液：將125g分析純氯化銨溶于500ml蒸餾水中。⑦硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在105~110℃，加水溶解后稀釋至1000ml（貯備液：氮濃度100181。將還原柱內(nèi)多余液體排放盡后再加下一個樣品。計算方法如下：（NO3N+ NO2N）（N：mg/L）=aA+bNO3N（N：mg/L）=（NO3N+ NO2N） NO2N4 亞硝酸鹽—N－（1－萘基）－乙二胺光度法A. 方法原理在磷酸介質(zhì)中（pH=177。H2O），加入1~%高錳酸鉀溶液至呈紅色，重蒸餾。⑦亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（NaNO2），溶于150ml水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，定容至標(biāo)線（貯備液）。注：中間液貯于棕色瓶內(nèi)，在2~5℃保存，可穩(wěn)定一周。 （2）水樣測定：（濾器使用前先用水樣潤洗一遍），取50ml過濾水樣于50ml比色管中（水樣中硝酸鹽含量較高，則進行適度稀釋），搖勻。 方法的適用范圍：適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。⑨（1+3）硫酸：按體積比配制，趁熱滴加高錳酸鉀溶液至呈微紅色。記錄高錳酸鉀溶液消耗量。1℃培養(yǎng)5d），微生物分解水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機物所進行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。⒂稀釋水：向5~20L玻璃瓶內(nèi)加入一定量的稀釋水，控制水溫20℃左右，用無油空氣壓縮機或薄膜泵將吸入的空氣先后經(jīng)活性碳吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣2~8h（曝氣亦可導(dǎo)入適量純氧），使稀釋水中溶氧近飽和。瓶內(nèi)不應(yīng)產(chǎn)生氣泡。其余操作與上述一般稀釋法相同。這時可能出現(xiàn)在幾個稀釋比中稀釋倍數(shù)較大的消耗溶氧反而較多的現(xiàn)象。分取適量水樣（），用已恒重的濾膜過濾，用純水沖洗3次，如果殘渣上有油脂，用石油醚沖洗2~3次。使用液：10ml貯液→100ml容量瓶，濃度10mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。3） 測定步驟：a．按下步驟依次取N，P標(biāo)準(zhǔn)液，加入50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至25ml，再加25ml氧化劑，加蓋搖勻，放入高壓鍋中與水樣一同消化。g/ml的氮。稱取鉬酸銨[(NH4Mo7O24g/ml）0、加水至標(biāo)線，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列中磷含量分別為1124181。（3）將上述盛有標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣的比色管加塞，管口包一小塊紗布并用線扎緊（以免加熱時玻璃塞沖出），放入高壓滅菌器中，加熱，放氣幾分鐘后關(guān)上氣閥，在120℃（達(dá)到指定溫度和壓力時開始計時），停止加熱，待壓力表指針降至零后取出比色管，冷卻至室溫。（5）總氮測定：由于氧化后水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的pH值均在2左右，所以可直接取出上清液（少數(shù)不清潔水樣氧化后有少許沉淀產(chǎn)生），用在波長200~210nm處用1cm的石英比色皿進行總氮的測定（用空白作對照）。9 總硬度—EDTA滴定法A. 方法原理在pH=10條件下，用EDTA溶液絡(luò)合Ca2+和Mg2+。B. 儀器和化學(xué)試劑①50ml酸式滴定管，②250ml錐形瓶③氨性緩沖液：，溶于143ml氨水，（MgSO4EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C1（mol/L）用下式計算： C1=C2（2）在不斷振搖下（防止產(chǎn)生沉淀）滴加EDTA二鈉溶液，開始時滴定速度宜稍快，接近終點時稍慢（每滴間隔時間最好為2~3S），溶液顏色由紫紅或紫色逐漸轉(zhuǎn)為藍(lán)色（最后一點紫色調(diào)消失剛出現(xiàn)天藍(lán)色時即為終點）。1德國硬度相當(dāng)于CaO含量為10mg/。③堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于300~400ml水中，另稱取150g碘化鉀溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，、5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，搖勻。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解，放置暗處5min。因為硅酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制相當(dāng)麻煩，加上此硅鉬酸溶液的黃色與適當(dāng)PH條件下鉻酸鉀溶液的黃色相似，故測定時往往用鉻酸鉀溶液作永久性標(biāo)準(zhǔn)色階。二、試劑10%鉬酸銨溶液 稱取10克分析純鉬酸銨[（NH4)6Mo7O24三、測定步驟水樣的處理 若水樣有色或混濁影響測定時，最好和不吸附硅酸鹽的磷酸鈣膠狀沉淀來褪色。放置2分鐘后，即與模擬標(biāo)準(zhǔn)色階進行目視綜合比色，15分鐘內(nèi)要比色完。測定中的標(biāo)準(zhǔn)色階是模擬的，若用帶塞比色管在配好色階后用石蠟封好，可保存較長時間。 硅鉬黃、硅鉬藍(lán)均可用用分光光度法測定。因此靜置10min是必要的，一般講水樣中二氧化硅含量不會很高，多聚硅酸含量較少。12 有機物中磷測定磷測定原理將試樣中的有機物破壞,使得磷游離出來,在酸性溶液中,用鉬酸銨處理,生成黃色(NH4),在400nm下進行比色測定。磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取5個100ml的比色管， ()、 ml ()、 ()、 ()、 ()的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液，然后每個比色管加入20ml釩鉬酸氨顯色劑。靜置10分鐘，用10毫米比色池，在400nm波長下，用紫外可見分光光度計測定各個溶液的吸光值，以磷為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1:3水溶液HNO3 化學(xué)純HCLO4 7072%釩鉬酸氨顯色劑：稱取40g鉬酸氨，溶于400ml熱水中并冷卻。本法控制在這個范圍內(nèi)。 用移液管吸取5mL水樣于50mL容量瓶中。3．測定步驟：3．1 ,加約5g無水碳酸鈉，混勻后，放入9501000℃的高溫爐內(nèi)至熔融,將其溶解在熱水中，定容至500mL。510分鐘后，混勻。五、注意事項用二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液代替鉻酸鉀溶液，就可進行光電比色。用純水將溶液稀釋到刻度，混勻后靜置20分鐘，用干濾紙過濾，取濾液50毫升（相當(dāng)于25毫升水樣）進行分析。1：1鹽酸 將等體積的分析純濃鹽酸與純水混合。加入草酸可促使磷鉬酸分解消除干擾，亦可用計算法進行校正。（5）計算： 溶解氧（O2，mg/L）=M M=式中：M——硫代硫酸鈉的濃度（mol/L）；V——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。加酸后氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。注：滴定結(jié)果與緩沖液有很大的關(guān)系，緩沖液的配制一定要符合要求。⑤10mmol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：將碳酸鈣（CaCO3）在150℃干燥2h，取出，放在干燥器中冷至室溫，用水潤濕，逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解（避免酸過量）。2H2O）溶于50ml水，加入2ml配好的氯化銨+，此時溶液應(yīng)顯紫紅色，如出現(xiàn)天藍(lán)色，應(yīng)加入極少量硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色。滴定中，游離Ca2+和Mg2+首先與EDTA反應(yīng)，然后與鉻黑T結(jié)合的Ca2+和Mg2+與EDTA反應(yīng)，達(dá)到滴定終點時溶液顏色由紫色變?yōu)樘焖{(lán)色。g）標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度繪制氮、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線。水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列在120℃下高壓氧化時，應(yīng)在達(dá)到預(yù)定溫度、壓力時開始計時，以保證氧化完全。g。將上述硫酸溶液在連續(xù)攪拌條件下緩緩加入鉬酸銨溶液中，加入100ml %的酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O6g/ml的氮。C消化30分鐘），冷卻后取出測定。濃度：100 mg/L PO4—P。（4）計算： 懸浮物（mg/L）=(AB)106/V式中： A—殘渣、濾膜及稱量瓶總重量（g）；B—濾膜及稱量瓶重（g）；V—取樣體積（ml）。7 懸浮物—濾膜法A. 方法原理懸浮物即不可濾殘渣，指水樣中不能通過濾器的物質(zhì)。②經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣： BOD5(mg/L) =[(C1C2)(B1B2)f1] /f2式中： B1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；