【正文】 B2——稀釋水（或接種稀釋水）經(jīng)培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）；f1——稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。1℃培養(yǎng)5天。C. 步驟（1）水樣預(yù)處理①~，可用稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH近7，%。目前國(guó)內(nèi)外普遍規(guī)定是在20℃177。（2），因此要特別注意顏色變化。注：水樣有機(jī)質(zhì)較多時(shí)，如稀釋倍數(shù)太小，加熱后溶液可能失去淡紅色（高錳酸鉀被消耗完），這時(shí)無(wú)法繼續(xù)測(cè)定。方法的精密度和準(zhǔn)確度：，%；%。在2h內(nèi)以水為參比，測(cè)量吸光度。使用液使用當(dāng)天配置。標(biāo)定方法如下： ，5ml濃硫酸，（移液時(shí)移液管下端插入高錳酸鉀溶液液面下），輕輕搖勻。2HCl）溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在540nm波長(zhǎng)處有最大吸收。③，密塞，混勻。取10ml貯備液，準(zhǔn)確稀釋至100ml（使用液：氮濃度10181。⑤稀氯化銨溶液：用蒸餾水將50ml濃氯化銨溶液稀釋至2000ml。注入漿糊狀鎘銅屑并緩慢地裝填至柱高約30厘米。4. 比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)有色物。減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。6. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：，用水稀釋至標(biāo)線。至少穩(wěn)定兩個(gè)月。NH3N（N：mg/L）=aA+b2 磷酸鹽磷酸鹽的測(cè)定——鉬銻抗分光光度法方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨，酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常稱磷鉬藍(lán)?；靹?。將上清液（納氏試劑）移入聚乙烯瓶中，密塞保存。碘化汞和碘化鉀（KI）的堿性溶液與NH3N反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)（通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410~425nm）具有強(qiáng)烈吸收。B. 儀器透明度盤（塞氏盤）：直徑為200mm的圓板（通常用較厚的白鐵片剪成），圓板的上面從中心平分為四部分，以黑漆和白漆相間涂布。測(cè)定過(guò)程：1 透明度—塞氏盤法參考文獻(xiàn)：(第四版)[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,.A. 方法原理透明度反映水體澄清程度。注意：（1）背光讀取透明度數(shù)值，需反復(fù)觀察3次，取平均值。B. 儀器和試劑①722分光光度計(jì)（波長(zhǎng)460 nm 760 nm）②無(wú)氨水： H2SO4，在玻璃蒸餾器中蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口玻璃瓶中，密塞保存。⑤銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：℃下干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。根據(jù)吸光度（x）和NH3N含量（y：mg/L）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，建立回歸方程：y=ax+b，其中a、b為常數(shù)。（K（SbO）C4H4O65. 磷酸鹽貯備液溶液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110176。顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液，混勻。在50ml比色管中，分取與樣品測(cè)定相同量的水樣，定容后加入3ml濁度補(bǔ)償液，測(cè)量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。用該法測(cè)定硝酸鹽時(shí)必須校正樣品中的亞硝酸鹽含量。用稀氯化銨溶液充分沖洗還原柱并輕敲柱壁來(lái)調(diào)節(jié)流速，正常流速應(yīng)100ml/812min，若流速低于該值則需重新裝柱。2HCl）溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。C. 步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：①向6個(gè)50ml具塞比色管內(nèi)分別加入0、加水至標(biāo)線，混勻（硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的氮濃度分別為0、）。 （2）水樣測(cè)定：（濾器使用前先用水樣潤(rùn)洗一遍），取50ml過(guò)濾水樣于50ml比色管中（水樣中硝酸鹽含量較高，則進(jìn)行適度稀釋），搖勻。B. 儀器和化學(xué)試劑①722分光光度計(jì)②去亞硝酸鹽水：（1）在蒸餾水中加入少許高錳酸鉀晶體（呈紅色），再加氫氧化鋇（或氫氧化鈣）使呈堿性。⑤高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/5KMnO4）=：，~1h，使體積減少到1000ml左右，放置過(guò)夜。用50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，重復(fù)上述操作。靜置20min。加入過(guò)量草酸鈉溶液還原剩余的高錳酸鉀，用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。⑥高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/5KMnO4=）：吸取100ml的高錳酸鉀貯備液，用水稀釋至1000ml（標(biāo)準(zhǔn)溶液），貯于棕色瓶中，使用當(dāng)天標(biāo)定。注：在水浴中加熱完畢后水樣應(yīng)保持淡紅色，如顏色變淺或全部褪去說(shuō)明高錳酸鉀用量不夠。（6）計(jì)算水樣不經(jīng)過(guò)稀釋時(shí)：高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=[(10+V1)K10] M81000/100式中：V1—滴定水樣時(shí)，高錳酸鉀溶液的消耗量(ml)；K—校正系數(shù)；M—草酸鈉溶液濃度（mol/L）；8—氧（1/2O）摩爾質(zhì)量。1℃）②5~20L細(xì)口玻璃瓶③1000~2000ml量筒④玻璃攪棒：棒底端固定一個(gè)直徑比量筒底小，并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板，棒長(zhǎng)度應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng)200mm。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，應(yīng)迅速使其冷卻至20℃左右并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。（3）水樣需稀釋時(shí)測(cè)定BOD： ①稀釋倍數(shù)的確定：根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)提出下述計(jì)算方法，供稀釋時(shí)參考。②在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶氧大于2mg/L和剩余溶氧大于1mg/L，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取平均值。②稱量瓶。C2K2S2O8+2H2O——→ 4KHSO4+02 ?1mol K2S2O8與1mol NaOH混合，初pH=，反應(yīng)后pH=，該法較凱氏法提高效率27倍。 （SbO）C4H4O6（常1/2 H2O或無(wú)水）→20ml蒸餾水將鉬酸鹽溶液溶于350ml H2SO4中（），不斷攪拌，再加入酒石酸溶液混勻，貯于玻璃瓶中，可穩(wěn)定數(shù)月。1分鐘后，加混合試劑1ml搖勻，2040CF顯色30分鐘，在721（710nm）處測(cè)吸光度。用時(shí)取此磷磷貯備液10ml準(zhǔn)確稀釋至100ml（磷標(biāo)準(zhǔn)溶液），磷標(biāo)準(zhǔn)溶液中含10181。顯色劑穩(wěn)定4h左右，使用前配制。（2）吸取搖勻后的水樣20ml于50ml比色管中，加入20ml氧化劑溶液，立即加蓋搖勻。（3）必要時(shí)所用過(guò)硫酸鉀需精制（否則空白值高）；精制過(guò)硫酸鉀時(shí)，往往需要溶解再結(jié)晶兩次才能達(dá)到純度要求。或按以下公式計(jì)算： 總氮（N，mg/L）=m1/20 總磷（P，mg/L）=m2/20式中： m1—從氮校準(zhǔn)曲線上查得的總氮量（181。本方法的重復(fù)性偏差為177。④EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（≈10mmol/L）：將EDTA二鈉二水合物在80℃干燥2h，放入干燥器中冷卻至室溫，在容量瓶中定容至1000ml。⑥鉻黑T指示劑：（最多可用25ml乙醇代替三乙醇胺以減少溶液粘性），盛放在棕色瓶中。V1/V0式中： C1——EDTA二鈉溶液的濃度（mmol/L）； V1——滴定中消耗EDTA二鈉溶液的體積（ml）； V0——試樣體積（ml）。4H2O）或364g（MnSO4⑥重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6K2Cr2O7）：稱取105~110℃，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（2）固定：用吸管插入溶氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞（溶氧瓶?jī)?nèi)不能有氣泡），顛倒混合數(shù)次，靜置。一、原理，鉬酸銨能與活性硅酸鹽反應(yīng)生成黃色的硅鉬酸，其成分大致是SiO2水的混濁與顏色對(duì)本測(cè)定的干擾，可作重疊比色以抵消灌用磷酸鈣膠狀沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。10H2O)溶于少量純水中，并稀釋到1升。待溶液冷卻后，取50毫升此溶液進(jìn)行比色。稀釋100倍此標(biāo)準(zhǔn)液作標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水樣顯色的同樣方法配成標(biāo)準(zhǔn)色列，光電比色時(shí)用藍(lán)色濾光片；用分光光度法測(cè)定時(shí)，則選用440毫微米波長(zhǎng)測(cè)定其吸光度。V標(biāo)——比色滴定消耗鉻酸鉀溶液的體積（毫升）；V樣——水樣之體積（毫升）；——1毫升鉻酸鉀溶液相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)。3．2 硅鉬黃法，用移液管分別加入0、7mL，各加6mL，5min后，%的草酸溶液，定容。水樣中：[硅酸根]（SiO32）=K[SiO2],K為[SiO2]換算成[SiO32]的系數(shù)，K—。PO43干擾的排除也可采用提高酸度的辦法。標(biāo)準(zhǔn)溶液配置方法磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： KH2PO4溶于蒸餾水中，稀釋定容至1L，磷含量 C=2mg/ml.磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)貯備液至容量瓶中，稀釋定容至1L，磷含量 C=步驟試樣分解取2g樣品放入坩堝中，在炭化爐上烘至霧逸盡（將炭化爐置于通風(fēng)櫥中，以免煙霧四散造成危害）。結(jié)果計(jì)算計(jì)算P% = 2*m1/(m2*V*10)注：原計(jì)算式為：(m2*1000*P / 200）*V=m1簡(jiǎn)化為：P% = m1/5m2V式中M1—由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液含磷量 mgM2—試樣的重量 gV— 比色測(cè)定時(shí)所移取試樣分解液的體積 ml2 重復(fù)性每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算數(shù)平均值無(wú)結(jié)果%以上時(shí)，允許相對(duì)偏差為3%%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為10%27