【正文】 2H2O MgCO3 CaCL2 MgO CaCL2 于六個(gè) 25mL容量瓶中，分別加入氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、 、 、 、 、加入除鹽水至 10mL，準(zhǔn)確加入 混合顯色劑 （氟試劑 :pH＝ 緩沖溶液 :丙酮 :硝酸鑭體積比＝ 3:1:3:3 混合配制） ，用除 鹽 水稀釋至刻度，搖勻。 五、循環(huán)漿液中氟離子的測(cè)定 循環(huán)漿液中氟離子含量的測(cè)定可采用氟試劑分光光度法或離子選擇電極法。將濾紙連同沉淀放在預(yù)先已恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上灰化，然后移入高溫爐內(nèi)，在 800℃ 灼燒 1h后，將坩堝放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。 從燒杯中 取 100mL濾液， 加 入 2－ 3 滴酚酞指示劑，用 色變?yōu)榧t色，加 1mL 10%鉻酸鉀溶液作指示劑，用 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mL相當(dāng)于 1mgCL）滴定 ，溶液由黃色變?yōu)榇u紅色即達(dá)到滴定終點(diǎn)。 四、 石膏中 氯含量的測(cè)定 脫硫石膏中氯含量的測(cè)定可采用硝酸銀（ AgNO3）滴定法或離子電極法。用定量慢速濾紙過(guò)濾，并用熱的除鹽水洗滌燒杯和沉淀，并將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上。 用量筒量取 250mL ，注入燒杯中，把其放置在水浴鍋中，控制溫度為 50℃ 并使其恒溫后，用電子天平稱取 石灰石粉，加入恒溫的燒杯中，并插入攪拌器的攪拌槳，速度為 800r/min，連續(xù)攪拌 5min。繼續(xù)加熱至溶液清亮，冷卻至室溫，移入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 聚乙烯 醇 ： 20g/L溶液。 4. 工作曲線的繪制 量取 0. 00， 1. 00， 2. 00， 4. 00， 6. 00， 8. 00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (50μg/mL)分別置于一組 100mL容量瓶中，加人 (1＋ 1)，用水稀釋至 50mL。 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 500μg/mL。 10 加 5mL鉬 酸 銨 溶液 （ 60g/L）， 搖勻，放置 10min。 草酸一硫酸混合溶液 ： 稱取 3g草酸溶于 100mL硫酸 （ 1+9） 溶液中， 硫酸亞鐵銨： 60g/L溶液。將殘余物及濾紙放入已恒重的瓷坩堝中，烘干，灰化，置于 950177。 3. 分析步驟 樣 品 應(yīng) 通過(guò) 125μm試驗(yàn)篩，于 105－ 110℃ 干燥 2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。 結(jié)晶 水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) X2，按下式計(jì)算： 34213 100%mmXXm?? ? ? 式中： X2—— 結(jié)晶 水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， %； m1—— 加熱 前試樣質(zhì)量 ， g； m2—— 加熱 后試樣質(zhì)量 ， g； X1—— 附著 水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， %。m)規(guī)格的篩子 采用機(jī)械振動(dòng)篩或真空篩 篩分后稱重。2H2O、 CaSO3采樣前應(yīng)用漿液沖洗 23次，采樣后應(yīng)迅速蓋上瓶蓋。 （ 3） 瓶上標(biāo)簽應(yīng)注明粉罐車編號(hào)、采樣時(shí)間、采樣人員及采樣點(diǎn)。 采樣方法 見前所述，之后從充分混勻的混合樣中分別取出 100mL、 500mL、 100mL漿液樣用于固體質(zhì)量分?jǐn)?shù) 或密度 的檢測(cè)， 500mL 漿液用快速定性濾紙過(guò)濾，濾液用于液相測(cè)定，濾紙上的濾渣用無(wú)水乙醇洗滌兩次，并于 40177。 3. 石膏試樣溶液的制備 稱取約 1g干燥的 石膏，精確至 ，置于 250mL 燒杯中，加入 100mL的 除鹽水 和 10mL鹽酸溶液 （ 1+1） ， 不斷攪拌，至無(wú)氣泡產(chǎn)生為止，用 定量濾紙過(guò)濾，濾液 移入 500mL的容量瓶中，并稀釋至刻度，混合均勻后，可測(cè)定 SO42等 。 漿液固體含量 (%)=m1/m100% 漿液 密度 與其 固體質(zhì)量分?jǐn)?shù) 有一個(gè)對(duì)應(yīng)的關(guān)系表（僅在氯化物含量 相同的情況下）， 詳見附表 1。 鈣 羧 酸指示劑 ： 稱取 1g鈣 羧 酸與 100g氯化鈉研 磨 ，混勻，保存于磨口瓶中。用約 。 在 pH 約 的酸度下，鉬酸銨與硅酸形成硅鉬雜多酸，以乙醇作穩(wěn)定劑，在草酸一硫酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng) 680nm處測(cè)量吸光度。此溶液 1mL含 20μg二氧化硅 （ 使用前配制 ） 。 2. 試劑和溶液 混合熔劑：取 2份無(wú)水碳酸鈉與 1份硼酸研細(xì)，混勻。蓋上坩鍋蓋并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至 950℃ ，保持 10min，取出，冷卻。貯于塑料瓶中。此溶液 1mL含 5μg氧化鋁。參照以上步驟進(jìn)行測(cè)定，其中 以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度。 2. 試劑和溶液 鹽酸溶液： 1＋ 9。 2. 試劑和溶液 雙氧水 H2O2： 30%。準(zhǔn)確吸取此溶液（ 1mL 含 1mgCL－ ） 三份，分別置于 250mL錐形瓶中，各加水稀釋至 100mL，并加 2－ 3 滴 1%酚酞指示劑，若顯紅色，用 ，若不顯紅色，則用 鈉溶液中和 至紅色 。 六、其它項(xiàng)目分析 如需分析 鈣、鎂離子 ， 參見前述石灰石成分中 CaO 及 MgO 的測(cè)定 方法 ，試樣按 Ca2+、 Mg2+的含量進(jìn)行換算。 3. 結(jié)果計(jì)算 試樣 中 氯 離子 的含量 X（ mg/L） 按下式計(jì)算 ： 3 0() 1000A g N OV V TX V??? 式中： VAgNO3－ AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量， mL； V0－空白試驗(yàn)時(shí) AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量， mL； T－ AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度， mgCL/mL； V－ 滴定中所取試樣 的體積， mL。 ：稱取 ，用少量 1mol/L鹽酸溶液溶解，以 1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié) PH為 ，用除鹽水稀釋至 1000mL。 樣品應(yīng)在 2h 內(nèi)采集完畢并混勻。7H2O SiO2 H2O Si(OH)4 。 二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁等參照前述石灰石成分分析方法。 ：稱取 ，加 5mL除鹽水濕潤(rùn)，滴加 1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié) PH至 。加 2－ 3 滴酚酞指示劑，用 色，加 1mL 10%鉻酸鉀溶液作指示劑，用 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mL相當(dāng)于 1mgCL）滴定，溶液由黃色變?yōu)榇u紅色即達(dá)到滴定終點(diǎn)。將殘?jiān)蜑V紙一并移人已 灼燒恒量的瓷坩堝中灰化，在 950－ 1000℃ 的溫度下灼燒 20 min，取出，放人干燥器中冷卻至室溫 19 稱量。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取 1000mL除鹽水中，貯存于棕色瓶?jī)?nèi)。 三、 石膏中 碳酸鈣的測(cè)定 1. 方法提要 準(zhǔn)確稱取一定量的脫硫石膏 試樣 ， 用過(guò)量的 出 CO2，在加入鹽酸以前，用 H2O2 氧化亞硫酸鹽，使其不再與鹽酸反應(yīng)。 15 第四章 脫硫石膏主要成分分析 一 、石膏中硫酸根的測(cè)定 1. 方法提要 在強(qiáng)酸性溶液中氯化鋇與硫酸根離子定量地產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，經(jīng)過(guò)過(guò)濾洗滌，灼燒稱重后，求出硫酸根離子的含量。 選用 lcm的吸收池，于分光光度計(jì)波長(zhǎng) 560nm處，以空白試驗(yàn)溶液作參比，測(cè)量吸光度。 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液： 5μg/mL。 12 氫氧化鈉 ： 200g/L溶液。 稱取 ，精確至 。 5. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 二氧化硅含量 X 按下式計(jì)算： 61110 100%mX Vm V????? 式中： m1—— 從工作曲線上查得的二氧化硅量 ， μg； V1—— 吸取試樣溶液的體積 ， mL； V—— 試樣溶液的總體積， mL； m—— 試樣的質(zhì)量， g。此溶液 1mL 含200μg二氧化硅 （ 使用期為一個(gè)月 ） 。 3. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的灼燒失量含量 X按下式計(jì)算： 12()100%mmX m??? 式中： m1—— 灼燒前坩堝與試樣的質(zhì)量， g； m2—— 灼燒后坩堝與試樣的質(zhì)量， g； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 吸取 250mL燒杯中。 鹽酸 羥 胺 ： 50g/L溶液。 采 用快速定量濾紙過(guò)濾 漿液 ，然后用少量 除鹽 水將水樣容器及 濾紙 清洗數(shù)次， 將濾紙和過(guò)濾物一起移入稱量瓶中， 在 5 40177。 準(zhǔn)確稱取 干燥的 試 樣于 100mL 燒杯中，在通風(fēng)柜中加入 1＋ 1 的鹽酸約 5mL，不斷攪拌，至無(wú)氣泡產(chǎn)生為止 。 （ 4） 石灰 石 漿液： PH值、 密度、 固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)、鈣和鎂離子 等 。要求：每輛粉罐車抽取 5 份樣品，根據(jù)其輸送時(shí)間進(jìn)行五等分，每間隔一等分時(shí)間取一次樣，每份樣不少于 300g，取得的粉樣應(yīng)立即裝入密閉、防潮的容器中。 2 （ 3）若每半天分析一個(gè)樣，則間隔 ；若每天分析一個(gè)樣，則間隔 ，共采集五份，將采集的五份樣混合。 二、 試樣溶液的制備 1. 石灰石試樣溶液制備 稱取 1g石灰石試樣，精確至 0. 0001g，置于 250 毫升的燒杯中。將各篩上的殘留物用水沖洗 并收集 ， 使用快速定性濾紙 過(guò)濾 后，將過(guò)濾物連同濾 紙 置于各自編號(hào)的 稱量瓶中，在 40177。 2. 試劑和溶液（包括 MgO 的測(cè)定試劑） 三乙醇胺： 1+1溶液。加 100mL水， 10mL糊精 （ 40g/L）溶液 （氧化鎂含量小于 3 %的試樣，不加糊精溶液） 、 5mL三乙醇胺溶液 （ 1+1） 、15mL氫氧化鉀溶液 （ 200g/L） ，使溶液 pH大于 ，加少許鈣羧酸指示劑， 攪 勻。 3. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽酸不溶物含量 X按下式計(jì)算： 12()100%mmX m??? 式中： m1—— 扣除空白后的殘余物與坩堝質(zhì)量， g； m2—— 空坩堝的質(zhì)量， g； m—— 試樣的質(zhì)量， g。 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ： 200μg/mL。加入 5mL硫酸亞鐵 銨 溶液 （ 60g/L） ，用水稀釋至刻度 ， 搖勻。此溶液 1ml含 500μg三氧化二鐵。以三氧化二鐵量為橫坐標(biāo)， 相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 乙酸 － 乙酸鈉緩沖溶液 ： 稱取 200g無(wú)水乙酸鈉溶于 500mL水中，加 20mL冰乙酸，用水稀釋至 1000mL。 吸取 10mL 試液置于 100mL 容量瓶中，補(bǔ)加水至 40mL。自動(dòng)滴定儀（有恒定 PH 滴定模式）設(shè)定 PH 值為 。 4. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì) 量百分?jǐn)?shù)表示的 硫酸根離子（ SO42） 含量 X 按下式計(jì)算： 1 96 100% m? ? ? 式中： m1— 硫酸鋇重量， mg； m— 石膏的取樣量， g； 石膏 中 CaSO4反應(yīng)式如下： CL－ + Ag+=AgCL↓(白 ) CrO42 + 2Ag+=Ag2CrO4↓(磚紅 ) 2. 試劑和溶液 酚酞指示劑 (1%)：將 1g酚酞溶于 100 mL 95%乙醇中。 4. 結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的 氯 化物 （ CL－ ） 含量 X 按下式計(jì)算： 3 01() 100%1000A g N OV V T VX mV?? ? ? 式中： VAgNO3－ AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 消耗量 ， mL； V0－空白試驗(yàn)時(shí) AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量， mL； T－ AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度， mgCL/mL； m－稱取 脫硫石膏的質(zhì)量， g； V－濾液總體積，