【正文】 ??? ??NaC lCH OHC OON aCHHC lCH OHC OOHCH NaOH ????? ?????? ?? ? AgClNaCl AgNO （三） 溶劑油 油中雜質(zhì)甾醇、三萜類有 UV吸收 干擾 排除 （ 1）主藥量大，取樣量少 稀釋后直接測定（以空白溶 劑油作空白對照） （ 2）柱色譜或 TLC法分離后測定 （ 3）提取后 HPLC法測定 （ 4）容量法測定 例 維生素 K1注射液 含量測定 ChP（ 1985）柱色譜 —— UV法 ChP（ 1990） HPLC法（外標(biāo)法） 平均回收率 % RSD = %（ n = 6） 丙酸睪酮注射液 含量測定 USP（ 21）柱色譜 —— UV法 ChP（ 2023）甲醇提取 —— HPLC法 例 例 碘化油注射液 含量測定 銀量法乙醇 ???? ?? ?KOH△ （四） 其他 1. 穩(wěn)定劑 例 10%葡萄糖酸鈣注射液 氫氧化鈣、乳酸 干擾 配位滴定法 措施 *規(guī)定加入量 ≤% 含鈣量 *規(guī)定本品含葡萄糖酸鈣量應(yīng) 為標(biāo)示量的 ～ % 防腐劑 苯甲酸、苯甲醇、丙二醇 干擾 UV法 氧化還原滴定法 酸堿滴定法 溶劑水 干擾 非水溶液滴定法 排除 藥物遇熱穩(wěn)定時(shí) 蒸干后測定 藥物遇熱會(huì)分解 有機(jī)溶劑提取 后測定 復(fù)方制劑為含有兩種或兩種以上有效成分的制劑 主要分析途徑： 不經(jīng)分離，直接測定 — 要求各成分互不干擾 經(jīng)適當(dāng)處理或分離后測定 —各成分間干擾較大 第四節(jié) 復(fù)方制劑分析 一、不經(jīng)分離直接測定法 （一）在不同條件下采用同一種測定法 例： 復(fù)方氫氧化鋁片的含量測定 處方： 氧化鋁 245g 三硅酸鎂 105g 顛茄流浸膏 制成 1000片 氧化鋁 取本品 10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量，加鹽酸 2ml與水 50ml，煮沸，放冷，濾過，殘?jiān)盟礈?；合并濾液與洗液，滴加氨試液至恰析出沉淀，再滴加鹽酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸銨緩沖液（ pH ） 10ml，精密加 EDTA2Na滴定液25ml，煮沸 10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液滴定。 ? 熱原 —— 指藥品中含有的能引起體溫升高的雜質(zhì)，采用家兔法檢查。 每 1ml碘滴定液 （ ） 相當(dāng)于 C6H8O6。加入溴液（ mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（ ）滴定到終點(diǎn)時(shí)，用去 。先加入氫氧化鈉液 ()，回滴時(shí)消 ，空白試驗(yàn)消耗 的鹽酸液 。 制劑分析 二、 （一） 定義 符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原料藥 賦形劑、稀釋劑 附加劑 （穩(wěn)定劑、防腐劑、著色劑） 不同制劑 1. 檢驗(yàn)項(xiàng)目和要求不同 制劑分析的特點(diǎn) （與原料藥的區(qū)別） （二） 例 VitC 原料 制劑（片） [性狀 ] 熔點(diǎn)，比旋度 外觀顏色 [鑒別 ] 化學(xué)法， IR 化學(xué)法 [檢查 ]溶液的澄清度與顏色 溶液的顏色 熾灼殘?jiān)? 重量差異 鐵，銅，重金屬 崩解時(shí)限 [含量測定 ] 碘量法 碘量法 一般原料藥項(xiàng)下的檢查項(xiàng)目不需重復(fù)檢查，只檢查在制備和儲(chǔ)運(yùn)過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)及制劑相應(yīng)的檢查項(xiàng)目。 ? 含量測定結(jié)果 表示方法及限度要求不同 ? 多以相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量表示，含量限度一般以 100% ? 5%～ 10%表示。 若樣品稱樣量為 m(g)， 測得的吸收度為 A， 則含量百分率的計(jì)算式為 （ A） 1%1cmE %10015250715A ???m %10015250715 ????mA %10012505100715 ?????mA %1001715 ?? mA%10012505100715A ???? m 例：利血平的含量測定方法為： 對照品溶液的制備 精密稱取利血平對照品20mg， 置 100ml量瓶中 ， 加氯仿 4ml使溶解 ，用無水乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻；精密量取5m1， 置 50ml量瓶中 ， 加無水乙醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 即得 。 %%10020% ????????）（標(biāo)示量 注射液含量測定結(jié)果的計(jì)算 %100% ??標(biāo)示實(shí)測標(biāo)示量cc1. 容量分析法 （ 1） 直接滴定法 %100% ??標(biāo)示標(biāo)示量cVTVFs （ 2） 剩余滴定法 %100%0???標(biāo)示）（標(biāo)示量cVFVVTSVs—— 供試品的體積 （ ml） 2. 紫外分光光度法 （ 1） 吸收系數(shù)法 %100100%%11 ????標(biāo)示標(biāo)示量cnlEAcm%100% ????標(biāo)示對供對標(biāo)示量cnAAc（ 2） 對照法 中國藥典 （ 1990年版 ） 規(guī)定維生素 B12注射液規(guī)格為 ／ m1， 含量測定如下：精密量取本品 ， 置25ml量瓶中 ， 加蒸餾水稀釋至刻度 ， 混勻 ， 置 lcm石英池中 ， 以蒸餾水為空白 ， 在 361177。 例 取一定量片劑，鋪在白色板（或紙）上，在規(guī)定光源、光線與片劑的距離下用眼睛觀察，檢查色澤，黑點(diǎn)，色斑，麻點(diǎn)（坑），缺角，裂縫，花斑，油污等，進(jìn)行程度和數(shù)量的登記。 ?不溶性微粒 —— 裝量 100ml以上的靜脈滴注用注射液需檢查， 藥典采用：顯微記數(shù)法和光阻法。 碘化鉀 取上述滴定后的溶液，加醋酸 2ml與曙紅鈉指示液 ，用 AgNO3滴定液滴定至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色， 取（ V AgNO3－ V Na2S2O3）計(jì)算。 膠囊劑 片劑 速度 程度 崩解時(shí)限 當(dāng)注射劑中含有 NaHSO3 、Na2SO3等抗氧劑干擾測定時(shí)，可以用 A．加入丙酮作掩蔽劑 B．加入甲酸作掩蔽劑 C．加入甲醛作掩蔽劑 D．加鹽酸酸化，加熱使分解 E．加入氫氧化納，加熱使分解 片劑中的賦形劑常對主藥的含量 測定帶來干擾，如糖類（淀粉、糊精 等）對 滴定法有干擾， 硬脂酸鎂對 滴定法和 滴定法有干擾。 。 :01:1209:01:12February 26, 2023 1意志堅(jiān)強(qiáng)的人能把世界放在手中像泥塊一樣任意揉捏。 :01:1209:01Feb2326Feb23 1越是無能的人，越喜歡挑剔別人的