【正文】 的含量。 （ 1）燒杯中未溶物可能僅為 BaCO3，理由是 。 （ 7）有人認(rèn)為不必測定 C 中生成的 BaCO3質(zhì)量，只要測定裝置 C 在吸收 CO2前后的質(zhì)量差，一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。觀察到的現(xiàn)象是_______________________________。 (5)合并（ 4）中兩同學(xué)的方案進(jìn)行試驗(yàn)。北京卷）甲、乙兩同學(xué)為探究 SO2與可溶性鋇的強(qiáng)酸鹽能否反應(yīng)生成白色 BaSO3沉淀，用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持裝置和 A 中加熱裝置已略，氣密性已檢驗(yàn)） 實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象： 操作 現(xiàn)象 關(guān)閉 彈簧夾，滴加一定量濃硫酸，加熱 A 中有白霧生成，銅片表面產(chǎn)生氣泡 B 中有氣泡冒出，產(chǎn)生大量白色沉淀 C 中產(chǎn)生白色沉淀，液面上方略顯淺棕色并逐漸消失 打開彈簧夾，通入 N2, 停止加熱，一段時(shí)間后關(guān)閉 ___________________ 從 B、 C 中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸 均未發(fā)現(xiàn)白色沉淀溶解 (1)A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式是 _________________。 （ 5）某同學(xué)采用薄層色譜 (原理和操作與紙層析類同 )跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流 15min、 30min、 45min和 60min 時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如圖所示。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用 70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。江蘇卷）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。 步驟 5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約 100mL 溶液。 (2）反應(yīng)得到的混合溶液中 NH4ClO4和 NaCl 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 和 （相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖 9）。重慶卷） 不能 ． ． 鑒別 AgNO BaCl K2SO3和 Mg(NO3)2四種溶液（不考慮他們間的相互反應(yīng)）的試劑組是 A. 鹽酸、硫酸 B. 鹽酸、氫氧化鈉溶液 C. 氨水、硫酸 D. 氨水、氫氧化鈉溶液 （ 20xx廣東卷）下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象預(yù)測 正確的是 A、實(shí)驗(yàn) I：振蕩后靜置，上層溶液顏色保持不變濃 H2SO4 B、實(shí)驗(yàn) II：酸性 KMnO4溶液中出現(xiàn)氣泡，且顏色逐漸褪去 C、實(shí)驗(yàn) III：微熱稀 HNO3片刻，溶液中有氣泡產(chǎn)生，廣口瓶內(nèi)始終保持無色 D、實(shí)驗(yàn) IV：繼續(xù)煮沸溶液至紅褐色，停止加熱，當(dāng)光束通過體系時(shí)可產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng) （ 20xx2H 2O) 100℃ 開始失水， ℃ 熔化， 150℃ 左右分解產(chǎn)生 H2O、 CO 和 CO2。 L－ 1H2SO4 溶解于錐形瓶中。 ②步驟 1～ 7 中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實(shí)驗(yàn)是 （填寫步驟號）。 (5)草酸重結(jié)晶的減壓過濾 操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有 。 （ 3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略 _______（填 “ 大于 ” 或 “ 小于 ” ）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。 （ 2）第②步反應(yīng)的離子方程式 + ClO3－ + ＝ MnO2+ Cl2↑ + 。 乙在 A、 B 間增加洗氣瓶 D， D 中盛放的試劑是 _____________。 （ 1）往濾渣中加入過量 NaOH 溶液，過濾。 （ 5）下列各項(xiàng)措施中，不能提高測定準(zhǔn)確度的是 _____________（填標(biāo)號）。在室溫下配制溶液時(shí)發(fā)現(xiàn)所取試劑在水中僅部分溶解，燒杯中存在大量未溶物。 步驟 2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸。 ③ 計(jì)算 Ba(OH)2L － 1 (3)實(shí)驗(yàn)室用貝殼與稀 鹽酸反應(yīng)制備并收集 CO2氣體，下列裝置中合理的是 。 （ 20xx重慶卷）固態(tài)化合物 A 由兩種短周期元素組成，可與水發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，甲組同學(xué)用題 27 圖裝置（夾持裝置略）對其進(jìn)行探究實(shí)驗(yàn)。 請回答下列問題： （ 1）請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序?yàn)?________(填儀器接口的字母編號 ) （ 2）根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開分液漏斗活塞； _________（請按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號）。 6H2O]為淺綠色晶體，實(shí)驗(yàn)室中常以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下： 步驟 1 將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑。 xH2O）是一種光敏材 料，在 110℃可完全失去結(jié)晶水。 ④ 實(shí)驗(yàn)測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 __________。以下是 CuSO4 （ 4 ） 上 述 滴 定 中 ， 滴 定 管 在 注 入 鹽 酸 之 前 ， 先 用 蒸 餾 水 洗 凈 ， 再用 。重慶卷） 7．下列實(shí)驗(yàn)裝置（固定裝置略去）和操作正確的是 （ 20xx ⑤ 加足量 BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，在濾液中加入酸化的（ NH4） 2Fe（ SO4）溶液，再滴加 KSCN 溶液，顯紅色 該同學(xué)最終確定在上述六種離子中公含 223NO CO Cl? ? ?、 、 三種陰離子。 (1)在下面方框中， A 表示有長頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發(fā)生器，請?jiān)诖痤}卡上的 A后完成該反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖 (夾持裝置 ,連接膠管及尾氣處理不分不必畫出，需要加熱的儀器下方用 △ 標(biāo)出 )，按氣流方向在每件儀器下方標(biāo)出字母 B、 C?? ；其他可選用的儀器 (數(shù)量不限 )簡易表示如下： (2)根據(jù)方框中的裝置圖，在答題卡上填寫該表 儀器符號 儀器中所加物質(zhì) 作用 A 石灰石、稀 鹽酸 石灰石與鹽酸生成 CO2 (3)有人對氣體發(fā)生器作如下改進(jìn)：在錐形瓶中放入一小試管，將長頸漏斗下端插入小試管中。 請回答下列問題： ⑴ TiCl 4水解生成 TiO2mol － 1）試樣 w g，消耗 c mol 限選 ． ． 實(shí)驗(yàn)試劑： 3moL? L1H2SO 1moL? L1NaOH、 ? L1KMnO淀粉 KI 溶液、紫色石蕊試液． 實(shí)驗(yàn)步驟 預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論 步驟 1：取少量吸收液于試管中，滴加 3 moL? L1 H2SO4至溶液呈酸性，然后將所得溶液分置于 A、 B 試管中． 步驟 2： 步驟 3： （ 20xx若溶液 Z 的 pH 偏小，將導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏 _______。定正極材料中的鋰經(jīng)反應(yīng)③和④完全為 Li2CO3,剩至少有 Na2CO3參加了反應(yīng)。由于此推知?dú)怏w Y 中 2SO 的體積分?jǐn)?shù)為 。 （ 20xx單質(zhì) 乙 在高溫隔絕空氣的條件下與不溶物紅棕色粉末反應(yīng)生成化合物丙和另和一種單質(zhì)。上海卷） 26． CaCO3廣泛存在于自然界，是一種重要的化 工 原料。 4)一次性飯盒中石蠟 (高級烷烴 )和 CaCO3在食物中的溶出量是評價(jià)飯盒質(zhì)量的指標(biāo)之一，測定溶出量的主要實(shí)驗(yàn)步驟設(shè)計(jì)如下： 剪碎、稱重 → 浸泡溶解 → 過濾 → 殘?jiān)娓?→ 冷卻、稱重 → 恒重 為了將石蠟和碳酸鈣溶出，應(yīng)選用的試劑是 。 4） 碳酸化后過濾，濾液 D 最主要的成分是 （ 填寫化學(xué)式 ） ，檢驗(yàn)這一成分的陰離子的具體方法是： 。 ① 石灰乳參與反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。江蘇卷） 21． (12 分 )本題包括 A、 B 兩小題，分別對應(yīng)于 “ 物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì) ” 和 “ 實(shí)驗(yàn)化學(xué) ” 兩個(gè)選修模塊的內(nèi)容。下 ” ）；放液時(shí)，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有 。碘酸鉀在酸性介質(zhì)中與過氧化氫或碘化物作用均生成單質(zhì)碘。 要求：所需藥品只能從下列試劑中選擇，實(shí)驗(yàn)儀器及相關(guān)用品自選。 (3)該工藝需控制 NO 和 NO2 物質(zhì)的量之比 接近 1 頤 1。 (2)為確定加入鋅灰 (主要成分為 Zn、 ZnO，雜質(zhì)為鐵及其氧化物 )的量，實(shí)驗(yàn)中需測定除去 H2O2 后溶液中 Cu2＋ 的含量。 L1HNO 1. 0 mol繼續(xù)滴加至液溴滴完。 （ Ⅱ ）分離與提純： ① 邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層 ② 水層用苯萃取，分液 ③ 將 ①② 所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品 ④ 蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先 __________，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。 【答案】 B （ 20xx鹽酸、硫酸均與 K2SO3 反應(yīng)生成刺激性氣體 SO2，鹽酸、硫酸也均與 AgNO3 反應(yīng)生成白色沉淀，但硫酸可與 BaCl2 反應(yīng)生成白色沉淀。 【備考提示】實(shí)驗(yàn)的基本操作、實(shí)驗(yàn)儀器的選擇、實(shí)驗(yàn)誤差分析、物質(zhì)的除雜和檢驗(yàn)等內(nèi)容依然是高三復(fù)習(xí)的重點(diǎn)，也是我們能力培養(yǎng)的重要目標(biāo)之一。 （ 4）趁熱過濾除不溶物，冷卻結(jié)晶，抽濾除可溶雜質(zhì)。北京卷）【解析】（ 1）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，在加熱時(shí)可以氧化單質(zhì)銅，生成硫酸銅、二氧化硫和水，方程式為 2H2SO4(濃 )＋ Cu △ CuSO4＋ 2H2O＋ 2SO2↑； （ 2） SO2 溶于水顯酸性，而在酸性條件下 NO3－ 具有氧化性可將 SO2 氧化成硫酸，從而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸鋇沉淀，這說明 SO2 具有還原性；而 NO3－ 被還原成 NO 氣體，由于試劑瓶中的空氣將 N。 【答案】（ 1）三頸瓶 球形冷 凝器（或冷凝管） （ 2） AD 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁 加入晶種 （ 3）小于 D （ 4）趁熱過濾 C (20xx江蘇卷） 【分析】這是一道“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”的基礎(chǔ)性試題，通過草酸制備，考查學(xué)生對化學(xué)原理、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法的掌握程度，對實(shí)驗(yàn)方案的分析評價(jià)和運(yùn)用化學(xué)知識解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的具體問題的能力。 【答案】 D （ 20xx硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測定所需要的實(shí)驗(yàn)用品是 :托盤天平、研缽、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精燈、硫酸銅晶體，不需要溫度計(jì) A 不正確；醋酸鉛屬于重金屬鹽，會使蛋白質(zhì)變性而不是鹽析， B 不正確；焰色反應(yīng)時(shí)需要鉑絲，鉑絲需要用鹽酸洗滌，所以 C 是正確的。 攪拌器 a b 滴液漏斗 A B C D 專題 16 化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與探究 答案及解析 （ 20xx （ 2）合成過程中要求無水操作，理由是 ____________________________________________。 NaOH 溶液洗滌的作用是 _____ ○3向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。由除去銅的濾液制備 ZnO 的實(shí)驗(yàn)步驟依次為： ① ； ② ； ③ 過濾； ④ ； ⑤ 過濾、洗滌、干燥； ⑥ 900℃ 煅燒。上述過程中反應(yīng)的離子方程式如下：搖搖 2Cu2＋ +4I－ =2CuI(白色 )↓ +I2 2S2O32－ +I2=2I－ +S4O62－ ① 滴定選用 的指示劑為 ，滴定終點(diǎn)觀察到的現(xiàn)象為 。若 n(NO)： n(NO2)1 頤 1，則會導(dǎo)致 。 實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論 (4)電解完畢，從電解液中得到碘酸鉀晶體的實(shí)驗(yàn)過程如下： 步驟②的操作名稱是 ，步驟⑤的 操作名稱是 。 請回答下列問題： (1)碘是 (填顏色 )固體物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室常用 方法來分離提純含有少量雜質(zhì)的固體碘。 催化劑 n（催化劑） 硝化產(chǎn)物中各種異構(gòu)體質(zhì)量分?jǐn)?shù) (%) 總產(chǎn)率（ %） n（甲苯） 對硝基甲苯 鄰硝基甲苯 間硝基甲苯 濃 H2SO4 NaHSO4 ①NaHSO 4催化制備對 硝基甲苯時(shí)，催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為 。若兩題都做，則按 A 題評分。 ③ 若實(shí)驗(yàn)中將 2N 換成空氣，測得反應(yīng)液中 2Mn? 、 24SO? 的濃度隨反應(yīng)時(shí)間 t 變化如右圖。加石灰水后所發(fā)生的反應(yīng)的離子 方 程式為： 濾液 D 加石灰水前先要加熱，原因是 。 6)上述測定實(shí)驗(yàn)中，連