【正文】 能傳遞所有信息 ， 光波訊號是決定分辨本領(lǐng)高低的主要因素 ， 受光波的衍射 (Diffraction)等制約 2. 第二，分辨本領(lǐng)的高低取決于光學(xué)儀器元件的精度， 對光學(xué)顯微鏡來說，起主要作用的是物鏡，由計(jì)算得到光學(xué)顯微鏡所能分辨的最小距離 δ=(λ/Nsinα) 3. 第三，對光學(xué)儀器而言，任何系統(tǒng)的最終像將形成在某種裝置上，如眼睛的視網(wǎng)膜，電視攝像的鏡頭等，這些光學(xué)“儀器”的分辨率，不僅有一定的限制，而且僅能反映可見光 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量2022/9/7 8 電子顯微分析方法的種類 ? 透射電子顯微鏡 (TEM)可簡稱透射電鏡 ? 掃描電子顯微鏡 (SEM)可簡稱掃描電鏡 ? 電子探針 X射線顯微分析儀簡稱電子探針 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 2022/9/7 9 它們的根本不同點(diǎn)在于光學(xué)顯微鏡以可見光作照明束，透射電子顯微鏡則以電子為照明束。 此時需考慮運(yùn)動速度對粒子質(zhì)量的影響 ． 根據(jù)相對性原理而得到電子波的波長表達(dá)式為： λ= (1+ 106U) 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 12 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量2022/9/7 13 0 500 1000 1500 2022 2500 3000電子波長(A)電壓(kV )加速電壓 (kV) 電子波長 (A) 25 50 75 100 200 500 1000 3000 電子波長與電場電壓關(guān)系： 成反比 入射電子束 吸收電子 二次電子 背散射電子 俄歇電子 特征 X射線 透射電子 透射電子 （包含非彈性散射電子） （彈性散射電子） 樣 品 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 電子與物質(zhì)的相互作用 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 14 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 背散射電子 (Back scattering electron簡稱 ) 被試樣反彈回來的入射電子 ， 包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子 。 數(shù)量與試樣的厚度 、 密度 、 組成試樣的原子序數(shù)有關(guān) 。 概念： 特點(diǎn)： 用途： 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 俄歇電子 (auger electron) 由俄歇作用產(chǎn)生的自由電子稱為俄歇電子 。 利用俄歇電子可以對試樣 表面成分 和 表面形貌 進(jìn)行分析 。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 熒光 X射線 由 X射線激發(fā)產(chǎn)生的次級 X射線稱為熒光 X射線 。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 如右圖所示 ， 入射電子束作用在試樣上 ， 使得價帶 (滿帶 )上的電子激發(fā) ， 從價帶越過禁帶進(jìn)入導(dǎo)帶 。 價帶 (滿帶 ) 導(dǎo)帶 禁帶 熒光 入射電子 雜質(zhì)能級 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 各種物理信號的產(chǎn)生深度和廣度范圍 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 各種物理信號的產(chǎn)生深度廣度、用途和分辨率 物理信號 產(chǎn)生深度 產(chǎn)生廣度 用 途 分辨率 儀 器 俄歇電子 ＜ 10197。 掃描電鏡、電子探針 透鏡原理 電子在磁場中運(yùn)動，將受到洛倫磁力作用。為了使電鏡具有最佳分辨率，最好使衍射斑半徑和球差造成的散焦斑半徑相等。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、 X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。 60度， β=177。 A)照明部分 陰極 (接負(fù)高壓 ) 控制極 (比陰極負(fù) 100~1000伏 ) 陽極 電子束 聚光鏡 試樣 照明部分示意圖 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 2022/9/7 50 SECTION: 透射電子顯微 B)電子槍 電子槍的類型有熱發(fā)射和場發(fā)射兩種 ， 大多用 鎢和六硼化鑭 材料 。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。 2 . 真空系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 57 像襯度 ? 分為振幅襯度和相位襯度。 ? 樣品不同微區(qū)存在 原子序數(shù) 和 厚度 的差異形成的。 ? 樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 65 2022/9/7 JEOL2022UHR 電鏡做出來的高分辨像，該高分辨像是對一種有序的鈣鈦礦沿 [011]方向成像時得到的，從照片中可以清楚地看到鈣鈦礦的 A位離子清晰可見，因此其分辨率至少已經(jīng)達(dá)到 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 66 SECTION: 透射電子顯微 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=15%） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 ?=15%, h=10mm, t=120ms ?= 15%, h=40mm, t=50ms 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=20%） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 ?= 20%, h=10mm, t=120ms ?= 20%, h=40mm, t=50ms 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 22:40:46 熱泳探針取樣煙 黑 TEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=25%） ?= 25%, h=10mm, t=120ms ?= 25%, h=40mm, t=50ms 火焰燃燒后煙黑癿粒徑分布（ TEM） TEM圖像進(jìn)行邊界識別 乙烯火焰碳黑 TEM圖像 基于碳黑 TEM癿圖像癿碳黑分形結(jié)構(gòu)癿模擬 TEM圖像進(jìn)行邊界識別后求得粒徑分布 2022/9/7 72 TEM數(shù)據(jù)為研究顆粒在空氣中癿聚并提供依據(jù) . 北京市典型煙塵集合體的 TEM像 (a． 鏈狀； b． 簇狀； c． d． 密集鏈狀 ) 燃煤電廠排放的顆粒物的 TEM圖像 （ Als ：aluminumsilicate glass。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面 ， 通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子 、 背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析 。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 81 背散射電子與二次電子 的信號強(qiáng)度與 Z的關(guān)系 二次電子信號在原子序數(shù)Z20后，其信號強(qiáng)度隨 Z變化很小。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 86 ii i zcZ ??背散射電子的信號強(qiáng)度 I與原子序數(shù) Z的關(guān)系 : 43~32ZI?式中 Z為原子序數(shù)， C為百分含量 (Wt%)。 Hexane extracted Toluene extracted 掃描電鏡的主要性能與特點(diǎn) ?放大倍率高（ M=Ac/As） ?分辨率高（ d0=dmin/M總） ?景深大（ F≈ d0/β） ?保真度好 ?樣品制備簡單 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 96 放 大倍率高 從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。 因?yàn)? N*sin??， 而可見光波長范圍為： ?=400nm700nm ， 所以光學(xué)顯微鏡分辨率 d?? ， 顯然 d ?200nm。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 99 SiC沉積取樣煙黑 SEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 浙江大學(xué)熱能工程研究所 1h=10mm 2h=20mm 3h=30mm 4h=40mm ?=20%時的實(shí)驗(yàn)圖像 ?=20%時沉積物最厚區(qū)域的煙黑形態(tài) 22:40:47 SiC沉積取樣煙黑 SEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=15%, t=2min） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 A B C D ?= 15% h=10mm 22:40:47 SiC沉積取樣煙黑 SEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=15%, t=2min ） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 A B C D ?= 15% h=20mm 22:40:47 SiC沉積取樣煙黑 SEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=15%, t=2min ） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 A B C D ?= 15% h=30mm 22:40:47 SiC沉積取樣煙黑 SEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=25%, t=2min ） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 A B C D ?= 25% h=10mm 22:40:47 SiC沉積取樣煙黑 SEM分析 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析（ ?=25%, t=2min ） 浙江大學(xué)熱能工程研究所 A B C D ?= 25% h=20mm 22:40:47 多孔 SiC陶瓷的二次電子像 一般情況下， SEM景深比 TEM大 10倍，比光學(xué)顯微鏡（ OM） 大 100倍。 其原理是：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征 X射線，分析特征 X射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征 X射線的強(qiáng)度可知元素的含量。因此， STM要求樣品表面能夠?qū)щ?，只能直接觀察導(dǎo)體和半導(dǎo)體的表面結(jié)構(gòu)。 Ⅱ 、原子力顯微鏡的結(jié)構(gòu) 1. 力檢測系統(tǒng) 即探針，由微懸臂和懸臂末端的針尖組成。 壓電陶瓷是一種性能奇特的材料，當(dāng)在壓電陶瓷對稱的兩個端面加上電壓時，壓電陶瓷會按特定的方向伸長或縮短。適用于表面十分平整的樣品。振幅可以通過檢測系統(tǒng)檢測。 ?探針在 Z軸維持固定頻率振動，當(dāng)振動到谷底時與樣品表面接觸 ?分辨率幾乎與接觸模式相同 ?對樣品破壞小 ?針尖距樣品表面 5～ 20nm ?不損傷樣品表面，可測試表面柔軟樣品 ?分辨率低 ?誤判的現(xiàn)象 非接觸模式 接觸模式 Ⅳ 、原子力顯微鏡的分辨率 AFM分辨率 側(cè)向分辨率：取決于采集圖像的步寬 和針尖形狀。 原子力顯微鏡的應(yīng)用 1. 形貌觀察 敲擊式 AFM獲得的聚偏氟乙烯球晶的高度圖 膜表面的形貌觀察（亮點(diǎn)表示膜表面的最高點(diǎn)，暗點(diǎn)表示凹坑或膜孔） 不同含水量 PVDF膜 (W0, W3, W5, W7)的輕敲 原子力 (TMAFM)顯微方式圖 . 2. 膜的孔徑和孔徑分布研究 3. 膜污染的研究 膜污染是指微粒、膠體粒子或溶質(zhì)大分子，在膜表面或膜孔內(nèi)吸附、沉積，造成膜孔徑變小或堵塞，使膜產(chǎn)生透過流量與分離特性的不可逆變化。反饋回路使振幅保