【正文】 持恒定在這一數(shù)值。 Ⅲ 、原子力顯微鏡的工作模式 1. 接觸模式 ? 針尖與樣品表面距離小，利用原子間的斥力 ? 可獲得高解析度圖像 ? 樣品變形，針尖受損 ? 不適合表面柔軟的材料 將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂的一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸。也就是說(shuō)，可以通過(guò)改變電壓來(lái)控制壓電陶瓷的微小伸縮。在整個(gè)系統(tǒng)中是依靠激光光斑位置變化 ,將偏移量記錄下并轉(zhuǎn)換成電的信號(hào)，以供反饋控制系統(tǒng)作信號(hào)處理。 SPM 使用一個(gè)尖銳的探針掃描樣品的表面，通過(guò)檢測(cè)及控制探針與試樣表面間的相互作用力來(lái)形成試樣的表面形態(tài)像。 113 ? 儀器裝置 電子光學(xué)系統(tǒng)（電子槍和聚焦透鏡） 樣品室（超高真空） 電子圖像系統(tǒng)（掃描圖像） 檢測(cè)系統(tǒng)（ X射線能量分析） 數(shù)據(jù)記錄和分析系統(tǒng) SECTION: 電子探針測(cè)量技術(shù) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 114 SECTION: 電子探針測(cè)量技術(shù) ? 樣品僅限于固體材料 ? 不應(yīng)該放出氣體 ，能保證真空度 ? 需要樣品有良好的接地 ? 可以蒸鍍 Al和碳，厚度在20~40nm 作為導(dǎo)電層 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 115 ? 定性分析 理論依據(jù)是 Moseley定律和 Bragg定律 計(jì)算機(jī)自動(dòng)標(biāo)識(shí)，人工標(biāo)識(shí)主要針對(duì)干擾線譜線干擾，化學(xué)環(huán)境影響等 SECTION: 電子探針測(cè)量技術(shù) ? 定量分析 依據(jù)熒光 X射線強(qiáng)度與元素濃度的線性關(guān)系，可以對(duì)電子探針進(jìn)行定量分析。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 106 保真度好 樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察 ， 所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象 。 SEM是用電子束照射樣品 ， 電子束是一種 De Broglie波 ， 具有波粒二相性 ，?=(伏 ) ， 如果 V=20kV時(shí) ， 則 ?=。如果放大倍率為 M， 人眼分辨率為 ， 儀器分辨率為 5nm， 則有效放大率 M＝ ?106nm?5nm=40000（ 倍）。 ZrO2Al2O3SiO2系耐火材料的背散射電子成分像 ZrO2Al2O3SiO2系耐火材料的背散射電子像。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 82 二次電子象 二 次電子象是表面形貌襯度 ， 它是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)節(jié)信號(hào)得到的一種象襯度 。 所以 ， SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器 ， 已廣泛用于材料 、 冶金 、 礦物 、 生物學(xué)等領(lǐng)域 。 Anh： anhydrite（ 硬石膏 ） 。 ? 晶體樣品的成像過(guò)程中，起決定作用的是晶體對(duì)電子的衍射。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 60 質(zhì)厚襯度 ? 不同微區(qū) Z和 d的差異，使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子 I有差別，形成像的襯度。 ? 多數(shù)情況兩種襯度對(duì)同一幅圖像的形成都有貢獻(xiàn)，只是其中之一占主導(dǎo)。所以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 53 這部分由試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。 電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種 。光路上主要由各種磁透鏡和光闌組成 . 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 46 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 47 電子槍 聚光鏡 試樣 物鏡 中間象 投影鏡 觀察屏 照相底板 光源 中間象 物鏡 試樣 聚光鏡 目鏡 毛玻璃 照相底板 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 2022/9/7 48 光學(xué)顯微鏡和電鏡路圖比較 SECTION: 透射電子顯微 一、電子光學(xué)系統(tǒng) 透射電鏡： 電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 49 (a)陰極：又稱燈絲，一般是由 ~ V或 Y形狀。 高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類(lèi)：一是為生物工作者設(shè)計(jì)的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒(méi)有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的，有附件而損失一些分辨能力。 1176。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 30 如果我們把非均勻磁場(chǎng)的等磁位曲面簇做成軸對(duì)稱的凸透鏡形狀 (具有此性質(zhì)的裝置即為電磁透鏡 )， 那么電子在其中運(yùn)動(dòng)時(shí)也將會(huì)產(chǎn)生偏向軸方向的折射 ， 使它的運(yùn)動(dòng)軌跡呈圓錐螺旋狀 。 俄歇電子譜儀 二次電子 ＜ 100 197。 如果其波長(zhǎng)在可見(jiàn)光的范圍 ， 就會(huì)發(fā)出可見(jiàn)熒光 。 高能電子束轟擊試樣，會(huì)產(chǎn)生特征 X射線和連續(xù)X射線。 每次碰撞都可能產(chǎn)生一定波長(zhǎng)的 X射線 ， 由于各次碰撞的時(shí)間和能量損失不同 ， 產(chǎn)生的 X射線的波長(zhǎng)也不相同 ， 加上碰撞的電子極多 ， 因此將產(chǎn)生各種不同波長(zhǎng)的 X射線 —— 連續(xù) X射線 ? 連續(xù) X射線在電子探針定量分析中作為背景值應(yīng)予扣除 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 特征 X射線 電子束與固體物質(zhì)作用會(huì)產(chǎn)生特征 X射線 ， 這與 X射線管產(chǎn)生特征 X射線的過(guò)程和原理相同 。 這個(gè)過(guò)程稱為俄歇作用 ， 由此產(chǎn)生的自由電子稱為俄歇電子 。 如果試樣足夠厚 ， 電子不能透過(guò)試樣， 那么入射電子的強(qiáng)度 I0與背散射電子的強(qiáng)度 IB、 二次電子的強(qiáng)度 IS和吸收電子的強(qiáng)度 IA之間有以下關(guān)系 I0=IB+IS+IA (1) 故吸收電子像是二次電子像 、 背散射電子像的負(fù)像 。 產(chǎn)率與試樣的表面形態(tài)和成分有關(guān) ， 隨試樣原子序數(shù)的增大而增大 。 ? TEM 【 Transmission Electron Microscope 】 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 10 Philips CM12透射電鏡 1924年 de Broglie提出波粒二象性假說(shuō) 1927 Davisson amp。 物體 AB經(jīng)物鏡成放大倒立的實(shí)像 A1B1， A1B1位于目鏡的物方焦距的內(nèi)側(cè) ， 經(jīng)目鏡后成放大的虛像 A2B2于明視距離處 。 1942： 劍橋大學(xué)的馬倫首次制成世界第一臺(tái)掃描電鏡。 能量較低 (小于 50eV)， 產(chǎn)生范圍小 （ 僅在試樣表面 10nm層內(nèi)產(chǎn)生 ） ； 產(chǎn)率與試樣的表面形態(tài)密切相關(guān) ， 對(duì)試樣的表面狀態(tài)非常敏感 ， 能很好地反映試樣的表面形貌 。 數(shù)量與試樣的厚度和加速電壓有關(guān) 。 俄歇電子的能量一般是 50~2022eV， 逸出深度小 （ 4~20197。 一種元素的某根特征 X射線 (如 Kα1)的波長(zhǎng)是不變的 ， 它是識(shí)別元素的一種特有標(biāo)志 。 電子探針定量分析時(shí)，必須考慮 X射線熒光效應(yīng)的影響，進(jìn)行 X熒光校正。 這種情況下 ， 其多余的能量將分兩次釋放出來(lái) ， 如果都是以電磁波的形式釋放 ， 那么其波長(zhǎng)將由導(dǎo)帶能級(jí) 、 價(jià)帶能級(jí)和雜質(zhì)能級(jí)來(lái)決定 。 掃描電鏡、電子探針 吸收電子 電子穿透 深度 大于電子束 形貌像、成份像 1000~10000 197。減小激磁電流，可使電磁透鏡磁場(chǎng)強(qiáng)度降低、焦距變長(zhǎng) (由 f1變?yōu)?f2 ） 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 34 電磁透鏡的分辨本領(lǐng) 式中： A常數(shù)； ?照明電子束波長(zhǎng)； Cs透鏡球差系數(shù) 。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到數(shù)千倍。 20度， β=177。 陰極、陽(yáng)極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。近來(lái)越來(lái)越被廣泛使用的場(chǎng)發(fā)射型電子槍則沒(méi)有這一問(wèn)題。透射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。 ? 像襯度是圖像上不同區(qū)域 明暗 程度的差別。 ? 明場(chǎng) 像（ BF）：直射電子成像，像清晰。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 61 質(zhì)厚襯度 A B 試樣 電磁透鏡 物鏡光闌 IA IB A39。 ? 衍襯成像技術(shù)可對(duì)晶體中 的位錯(cuò)、層錯(cuò)、空位團(tuán)等 晶體缺陷進(jìn)行直接觀察。 S： soot。 透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)（照明系統(tǒng)）、成像放大系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)三大部分組成。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 83 凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子 ， 用二次電子探測(cè)器很容易全部被收集 ， 所以二次電子圖像無(wú)陰影效應(yīng) ， 二次電子易受樣品電場(chǎng)和磁場(chǎng)影響 。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 90 團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài) (a) 300 (b) 6000 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 91 αAl203團(tuán)聚體 鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20220 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 92 白云石癿表面特性 (SEM分析） 熱解段溫度 500℃ ，催化段溫度 850℃ 印尼褐煤未壓 SEM圖像 (X3000) 印尼褐煤 10t壓 SEM圖像 (X5000) 內(nèi)蒙褐煤未壓 SEM圖像 (X5000) 內(nèi)蒙褐煤 10t壓 SEM圖像 (X5000) 儲(chǔ)運(yùn)油泥中固體顆粒雜質(zhì)癿表面形貌 SEM分析 油泥分別經(jīng)正己烷（左）和甲苯（右）索氏提取后烘干所得癿固體顆粒。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 97 分辨率高 分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 98 景深 D大 景深大的圖像立體感強(qiáng) ， 對(duì)粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的 SEM。 有的 SEM加入附件后 ，能進(jìn)行加熱 、 冷卻 、 拉伸及彎曲等動(dòng)態(tài)過(guò)程的觀察 。 隨后 衍生出一系列掃瞄探針顯微鏡（ Scanning Probe microscope， SPM）。因此，AFM 除導(dǎo)電樣品外，還能夠觀測(cè)非導(dǎo)電樣品的表面結(jié)構(gòu)，且不需要用導(dǎo)電薄膜覆蓋，其應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒏鼮閺V闊。 掃描器通常由壓電陶瓷管制作。因此，反饋控制是原子力顯微鏡系統(tǒng)的核心工作機(jī)制。將這個(gè)代表微懸臂彎曲的形變信號(hào)反饋至電子控制器驅(qū)動(dòng)的壓電掃描器，調(diào)節(jié)垂直方向的電壓，使掃描器在垂直方向上伸長(zhǎng)或縮短，從而調(diào)整針尖與樣品之間的距離，使微懸臂彎曲的形變量在水平方向掃描過(guò)程中維持一定，也就是使探針－樣品間的作用力保持一定。反饋調(diào)節(jié)是通過(guò)改變 Z方向上壓電陶瓷管電壓完成的。 a. 真空 b. 空氣 c. 有污染物