【正文】 反饋調(diào)節(jié)是通過改變 Z方向上壓電陶瓷管電壓完成的。因此，反饋控制是原子力顯微鏡系統(tǒng)的核心工作機制。因此，AFM 除導(dǎo)電樣品外，還能夠觀測非導(dǎo)電樣品的表面結(jié)構(gòu)，且不需要用導(dǎo)電薄膜覆蓋，其應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒏鼮閺V闊。 有的 SEM加入附件后 ，能進行加熱 、 冷卻 、 拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察 。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 97 分辨率高 分辨率指能分辨的兩點之間的最小距離。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 83 凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子 ， 用二次電子探測器很容易全部被收集 ， 所以二次電子圖像無陰影效應(yīng) ， 二次電子易受樣品電場和磁場影響 。 S： soot。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 61 質(zhì)厚襯度 A B 試樣 電磁透鏡 物鏡光闌 IA IB A39。 ? 像襯度是圖像上不同區(qū)域 明暗 程度的差別。近來越來越被廣泛使用的場發(fā)射型電子槍則沒有這一問題。 20度， β=177。減小激磁電流，可使電磁透鏡磁場強度降低、焦距變長 (由 f1變?yōu)?f2 ） 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 34 電磁透鏡的分辨本領(lǐng) 式中： A常數(shù)； ?照明電子束波長； Cs透鏡球差系數(shù) 。 這種情況下 ， 其多余的能量將分兩次釋放出來 ， 如果都是以電磁波的形式釋放 ， 那么其波長將由導(dǎo)帶能級 、 價帶能級和雜質(zhì)能級來決定 。 一種元素的某根特征 X射線 (如 Kα1)的波長是不變的 ， 它是識別元素的一種特有標(biāo)志 。 數(shù)量與試樣的厚度和加速電壓有關(guān) 。 1942： 劍橋大學(xué)的馬倫首次制成世界第一臺掃描電鏡。 ? TEM 【 Transmission Electron Microscope 】 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 10 Philips CM12透射電鏡 1924年 de Broglie提出波粒二象性假說 1927 Davisson amp。 如果試樣足夠厚 ， 電子不能透過試樣， 那么入射電子的強度 I0與背散射電子的強度 IB、 二次電子的強度 IS和吸收電子的強度 IA之間有以下關(guān)系 I0=IB+IS+IA (1) 故吸收電子像是二次電子像 、 背散射電子像的負像 。 每次碰撞都可能產(chǎn)生一定波長的 X射線 ， 由于各次碰撞的時間和能量損失不同 ， 產(chǎn)生的 X射線的波長也不相同 ， 加上碰撞的電子極多 ， 因此將產(chǎn)生各種不同波長的 X射線 —— 連續(xù) X射線 ? 連續(xù) X射線在電子探針定量分析中作為背景值應(yīng)予扣除 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 特征 X射線 電子束與固體物質(zhì)作用會產(chǎn)生特征 X射線 ， 這與 X射線管產(chǎn)生特征 X射線的過程和原理相同 。 如果其波長在可見光的范圍 ， 就會發(fā)出可見熒光 。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 30 如果我們把非均勻磁場的等磁位曲面簇做成軸對稱的凸透鏡形狀 (具有此性質(zhì)的裝置即為電磁透鏡 )， 那么電子在其中運動時也將會產(chǎn)生偏向軸方向的折射 ， 使它的運動軌跡呈圓錐螺旋狀 。 高分辨電鏡的設(shè)計分為兩類：一是為生物工作者設(shè)計的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計的，有附件而損失一些分辨能力。 電子槍的發(fā)射體使用的材料有鎢和六硼化鑭兩種 。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 60 質(zhì)厚襯度 ? 不同微區(qū) Z和 d的差異，使進入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子 I有差別，形成像的襯度。 Anh： anhydrite（ 硬石膏 ） 。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 82 二次電子象 二 次電子象是表面形貌襯度 ， 它是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)節(jié)信號得到的一種象襯度 。如果放大倍率為 M， 人眼分辨率為 ， 儀器分辨率為 5nm， 則有效放大率 M＝ ?106nm?5nm=40000（ 倍）。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 106 保真度好 樣品通常不需要作任何處理即可以直接進行觀察 ， 所以不會由于制樣原因而產(chǎn)生假象 。 SPM 使用一個尖銳的探針掃描樣品的表面，通過檢測及控制探針與試樣表面間的相互作用力來形成試樣的表面形態(tài)像。也就是說，可以通過改變電壓來控制壓電陶瓷的微小伸縮。反饋回路使振幅保持恒定在這一數(shù)值。 ?探針在 Z軸維持固定頻率振動，當(dāng)振動到谷底時與樣品表面接觸 ?分辨率幾乎與接觸模式相同 ?對樣品破壞小 ?針尖距樣品表面 5～ 20nm ?不損傷樣品表面，可測試表面柔軟樣品 ?分辨率低 ?誤判的現(xiàn)象 非接觸模式 接觸模式 Ⅳ 、原子力顯微鏡的分辨率 AFM分辨率 側(cè)向分辨率：取決于采集圖像的步寬 和針尖形狀。適用于表面十分平整的樣品。 Ⅱ 、原子力顯微鏡的結(jié)構(gòu) 1. 力檢測系統(tǒng) 即探針，由微懸臂和懸臂末端的針尖組成。 其原理是：用細聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征 X射線，分析特征 X射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征 X射線的強度可知元素的含量。 因為 N*sin??， 而可見光波長范圍為： ?=400nm700nm ， 所以光學(xué)顯微鏡分辨率 d?? ， 顯然 d ?200nm。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 86 ii i zcZ ??背散射電子的信號強度 I與原子序數(shù) Z的關(guān)系 : 43~32ZI?式中 Z為原子序數(shù)， C為百分含量 (Wt%)。它是用細聚焦的電子束轟擊樣品表面 ， 通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子 、 背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進行觀察和分析 。 ? 樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 57 像襯度 ? 分為振幅襯度和相位襯度。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。 60度， β=177。為了使電鏡具有最佳分辨率，最好使衍射斑半徑和球差造成的散焦斑半徑相等。 價帶 (滿帶 ) 導(dǎo)帶 禁帶 熒光 入射電子 雜質(zhì)能級 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 各種物理信號的產(chǎn)生深度和廣度范圍 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 各種物理信號的產(chǎn)生深度廣度、用途和分辨率 物理信號 產(chǎn)生深度 產(chǎn)生廣度 用 途 分辨率 儀 器 俄歇電子 ＜ 10197。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 熒光 X射線 由 X射線激發(fā)產(chǎn)生的次級 X射線稱為熒光 X射線 。 概念： 特點： 用途： 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 俄歇電子 (auger electron) 由俄歇作用產(chǎn)生的自由電子稱為俄歇電子 。 此時需考慮運動速度對粒子質(zhì)量的影響 ． 根據(jù)相對性原理而得到電子波的波長表達式為： λ= (1+ 106U) 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 12 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量2022/9/7 13 0 500 1000 1500 2022 2500 3000電子波長(A)電壓(kV )加速電壓 (kV) 電子波長 (A) 25 50 75 100 200 500 1000 3000 電子波長與電場電壓關(guān)系： 成反比 入射電子束 吸收電子 二次電子 背散射電子 俄歇電子 特征 X射線 透射電子 透射電子 （包含非彈性散射電子） （彈性散射電子） 樣 品 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 電子與物質(zhì)的相互作用 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 14 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 背散射電子 (Back scattering electron簡稱 ) 被試樣反彈回來的入射電子 ， 包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子 。 光波的衍射 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 2022/9/7 7 傳統(tǒng)光學(xué)顯微系統(tǒng)的不足： 1. 第一 ， 光線不可能傳遞所有信息 ， 光波訊號是決定分辨本領(lǐng)高低的主要因素 ， 受光波的衍射 (Diffraction)等制約 2. 第二，分辨本領(lǐng)的高低取決于光學(xué)儀器元件的精度， 對光學(xué)顯微鏡來說，起主要作用的是物鏡，由計算得到光學(xué)顯微鏡所能分辨的最小距離 δ=(λ/N 概念 特點 用途 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 吸收電子 (Absorption electron簡稱 ) 被試樣吸收的入射電子稱為吸收電子 。 這種電子能反映試樣的表面特征 。 產(chǎn)生陰極熒光的物質(zhì)主要是那些含有雜質(zhì)元素或晶格缺陷 (如間隙原子 、 晶格空位等)的絕緣體或半導(dǎo)體 。 透射電鏡 特征 X射線 略小于電子 穿透深度 大于電子束 元素定量、定性 分析、元素面分 布像 電子探針 陰極發(fā)光 大于電子 穿透深度 遠大于電子束 晶體缺陷、雜質(zhì) 元素分布像、 晶體發(fā)光 3000~10000 197。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 41 目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為 2~3 埃，電壓為 100～ 500kV，放大倍數(shù) 50~1200,000倍。 (d)聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。三級放大成象和極低放大成象示意圖如下所示 : 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 55 物 物鏡 衍射譜 一次象 中間鏡 二次象 投影鏡 三次象 （熒光屏） 100?20?100?52 10??物鏡關(guān)閉 無光闌 中間鏡 （作物鏡用） 投影鏡 第一實象 （熒光屏） ?100?現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 56 為了保證真在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般