【正文】 垂直分辨率：與針尖無關(guān)，而主要受 噪音影響。當(dāng)針尖剛接觸到樣品時(shí)，懸臂振幅會(huì)減少到某一數(shù)值。 微懸臂位移檢測(cè)系統(tǒng) 針尖及樣品臺(tái) 掃描位置移動(dòng)系統(tǒng) 反饋控制及結(jié)果顯示 原子力顯微鏡的工作過程 原子力顯微鏡結(jié)合以上三個(gè)系統(tǒng)，將樣品的表面特性呈現(xiàn)出來： （ 1）使用探針來感測(cè)針尖與樣品之間的相互作用，作用力會(huì)使微懸臂擺動(dòng)； （ 2）再利用激光將光照射在懸臂的末端，當(dāng)擺動(dòng)形成時(shí)，會(huì)使反射光的位置改變而造成偏移量，此時(shí)激光檢測(cè)器會(huì)記錄此偏移量； （ 3）同時(shí)，把偏移信號(hào)給反饋系統(tǒng)，以利于系統(tǒng)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，最后再將樣品的表面特性以影像的方式給呈現(xiàn)出來。而伸長(zhǎng)或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關(guān)系。 2. 位置檢測(cè)系統(tǒng)： 在原子力顯微鏡（ AFM）的系統(tǒng)中，當(dāng)針尖與樣品之間有了交互作用之后，會(huì)使得懸臂cantilever擺動(dòng)，所以當(dāng)激光照射在微懸臂的末端時(shí)，其反射光的位置也會(huì)因?yàn)閼冶蹟[動(dòng)而有所改變，這就造成偏移量的產(chǎn)生。 對(duì)于非導(dǎo)電的物質(zhì)則要求樣品覆蓋一層導(dǎo)電薄膜，但導(dǎo)電薄膜的粒度和均勻性難以保證，且掩蓋了物質(zhì)表面的細(xì)節(jié)。 其鏡筒部分構(gòu)造和 SEM相同，檢測(cè)部分使用 X射線譜儀，用來檢測(cè) X射線的特征波長(zhǎng)（波譜儀）和特征能量（能譜儀），以此對(duì)微區(qū)進(jìn)行化學(xué)成分分析。如10000倍時(shí) ,TEM :D＝ 1?m， SEM:10?m, 100倍時(shí) ,OM:10?m， SEM=1000?m。 要提高分辨率可以通過減小照明波長(zhǎng)來實(shí)現(xiàn) 。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效 放大 倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 87 背散射電子像 背散射電子像的形成，就是因?yàn)闃悠繁砻嫔掀骄有驍?shù) Z大的部位而形成較亮的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號(hào)；而平均原子序數(shù)較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域，這樣就形成原子序數(shù)襯度。 用背散射電子像可以觀察未腐蝕樣品的拋光面元素分布或相分布，并可確定元素定性、定量分析點(diǎn)。 現(xiàn)在 SEM都與能譜 （ EDS） 組合 ， 可以進(jìn)行成分分析 。 Ang： Anglesite（ 硫酸鉛 ） 。衍射襯度成像就是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的方法。 ? 來源于電子的非相干散射， Z越高，產(chǎn)生散射的比例越大； d增加，將發(fā)生更多的散射。 ? 振幅襯度包括質(zhì)量厚度襯度（質(zhì)厚襯度、散射襯度）和衍射襯度。 電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。通過調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。 一般電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同 ， 即通過加熱來使整個(gè)槍體來發(fā)射電子 。 30度 JEM2022透射電鏡 EM420透射電子顯微鏡 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 2022/9/7 44 SECTION: 透射電子顯微 分 辨 率： 加速電壓： 75200KV 放大倍數(shù)： 25萬(wàn)倍 日立 H700電子顯微鏡 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 2022/9/7 45 SECTION: 透射電子顯微 JEM2022透射電鏡 加速電壓 200KV LaB6燈絲 點(diǎn)分辨率 透射電鏡主要結(jié)構(gòu) 電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與加速級(jí)管、聚光系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、放大系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。在透射電子顯微鏡中， α的值一般很小 (一般不會(huì)超過 5度 )，所以有 sin α≈ α；電子波在真空中傳播，所以 n=1，故瑞利公式又可以寫成 0 ????1 / 4()bestsK C?? ?1 / 4 3 / 40 sr A C ?? ? ? 比 較項(xiàng) 目 透射光 鏡 透射 電鏡 光 源 可見光 (日光或電燈光 ) 電子源 (電子槍 ) 照明控制 玻璃聚光鏡 電子聚光鏡 樣 本 1mm厚的 載 玻片 約 100nm厚的薄膜 放大成像系統(tǒng) 玻璃透鏡 電子透鏡 介 質(zhì) 空氣和玻璃 高真空 成像原理 利用不同物質(zhì)對(duì)光的吸收不同 利用不同物質(zhì)對(duì)透射電子的散射不同 像的觀察 直接用眼 (接目鏡 ) 利用熒光屏 聚焦方法 移動(dòng)透鏡位置 改變線圈電流或電壓 分辨本領(lǐng) 200nm ～ 有效放大倍數(shù) 1000 1000000 物鏡孔徑角 約 70176。在均勻磁場(chǎng)中，磁力線互相干行，等磁位面是一系列垂直于磁力線的平行平面，磁場(chǎng)方向是固定的，電子在其中運(yùn)動(dòng)將作圓周運(yùn)動(dòng)或沿著磁場(chǎng)方向作螺旋運(yùn)動(dòng)。 等于電子束作用面積 表面形貌和成份像 10~100 197。 導(dǎo)帶上的電子躍回價(jià)帶時(shí) ， 可以是直接躍回價(jià)帶， 多余的能量以電磁幅射的形式一次釋放出來 ， 其波長(zhǎng)由導(dǎo)帶與價(jià)帶的能級(jí)差 (△ E=EdEj)決定 。其產(chǎn)生機(jī)理與 X射線管產(chǎn)生 X射線的機(jī)理是一樣的，不同的是熒光 X射線以 X射線作激發(fā)源。 特點(diǎn) 用途 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 連續(xù) X射線 ? 與 X射線管產(chǎn)生連續(xù) X射線的原理一樣 ， 不同的是 ， 這里作陽(yáng)極的不是磨光的金屬表面 ， 而是試樣 ? 當(dāng)電子束轟擊試樣表面時(shí) ， 有的電子可能與試樣中的原子碰撞一次而停止 ， 而有的電子可能與原子碰撞多次 ， 直到能量消耗殆盡為止 。 如下圖所示 ， 入射電子將試樣中某原子的內(nèi)層 (如 K層 )電子打飛后 ， 外層電子 (如 L2層電子 )將回躍到內(nèi)層 (K層 )來填補(bǔ)空位 ， 多余的能量 (△ E=EL2EK)不是以特征 X射線的形式釋放出來 ， 而是傳給了外層 (如 L3層 )的電子 ， 使之激發(fā) 。 試樣的厚度越大 、 密度越大 ， 原子序數(shù)越大 ， 吸收電子的數(shù)量就越大 。 能量較高 （ 等于或接近入射電子的能量 ） 。在光學(xué)顯微鏡中將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡，在電子顯微鏡中相應(yīng)的為磁透鏡。 顯微技術(shù)的相關(guān)概念 ? 放大倍數(shù) ： M=成像大小 /實(shí)物大小 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 2022/9/7 4 是指光學(xué)儀器所能區(qū)分的兩相鄰物點(diǎn)之間最小距離 ， 通常用 δ表示 ， δ越小 ， 表示能分清物體的細(xì)節(jié)越細(xì) ， 分辨本領(lǐng)越好 可見光系統(tǒng)最小分辨率 δ =200nm 分辨本領(lǐng) 2022/9/7 5 圓孔的 Fraunhofer衍射示意圖 (a)和衍射圓斑 (b) 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 5 光波衍射 中央亮斑被稱之為 Airy斑 R=?/(N*sin?) 2022/9/7 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 6 根據(jù)“瑞利”判據(jù)，當(dāng) A、 B兩點(diǎn)靠近到使像斑的重疊部分達(dá)到各自的一半時(shí)，則認(rèn)為此兩點(diǎn)的距離即是透鏡的分辨本領(lǐng)；由此得出顯微鏡的分辨本領(lǐng)公式（阿貝公式）為： d=?/(N*sin?) 其中 : N*sin?是 透鏡的孔徑數(shù) (簡(jiǎn)寫為 N*A) 常于鏡頭上標(biāo)明，其最大值為 因此，上式可近似化簡(jiǎn)為： d= ? 光學(xué)顯微鏡可見光的波長(zhǎng)為 400~760nm。 電子波 高速 運(yùn)動(dòng)的電子所具有的動(dòng)能是由電場(chǎng)提供的 ： 1/2mν2=eU， λ=h/m ν 電子 具有的波長(zhǎng)應(yīng)為 ； λ=h/(2meU)=(nm) 其中 :h= 1034(J 在掃描電鏡中用其獲取試樣的表面 形貌像 。 試樣厚度 越 小， 加速電壓 越 高 ， 透過試樣的電子數(shù)量就 越 多 。） ， 相當(dāng)于 2~3個(gè)原子層 。 在 X射線譜中發(fā)現(xiàn)了某種元素的特征 X射線 ， 就可以肯定該元素的存在 。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量技術(shù) 陰極發(fā)光 (熒光 ) 陰極熒光實(shí)際上是 由陰極射線 （ 電子束） 激發(fā)出來的一種波長(zhǎng)較長(zhǎng)的電磁波 ， 一般是指可見光 ， 有些書上把紅外光和紫外光也包括在內(nèi) 。 如果波長(zhǎng)在可見光范圍， 就會(huì)發(fā)出可見熒光 ， 如果波長(zhǎng)比可見光的長(zhǎng) ， 就可能發(fā)出紅外熒光 。 掃描電鏡、電子探針 透射電子 形貌像、結(jié)構(gòu)像 ~100 197。 ?r0的典型值約為 ~， 高分辨條件下 ， ?r0可達(dá)約 4/14/30 sCAr ???現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 35 幾何像差 :透鏡磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷而造成的 差 :電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的 電磁透鏡像差 (球差、像散等 )和色差 2022/9/7 36 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 色差 色差是由于入射電子波長(zhǎng)（或能量）不同造成的引起電子束能量變化的主要有兩個(gè)原因： 一是電子的加速電壓不穩(wěn)定； 二是電子束照射到試樣時(shí)，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化 2022/9/7 37 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 像散 由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起的，這種非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)會(huì)使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別 ,結(jié)果使成像物點(diǎn) P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點(diǎn)，形成一個(gè)最小散焦斑 2022/9/7 38 電子波經(jīng)過透鏡成像時(shí)，離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子 (遠(yuǎn)軸電子 )比主軸附近的電子 (近軸電子 )被折射程度要大。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬(wàn)倍之間，有些甚至可達(dá)數(shù)百萬(wàn)倍或千萬(wàn)倍。 25度 CEISS902電鏡 加速電壓 50、 80KV W燈絲 頂插式樣品臺(tái) 能量分辨率 傾轉(zhuǎn)角度 α=177。 (c)控制極：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來實(shí)現(xiàn)的。 D）成象放大部分 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 54 近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個(gè)中間鏡，兩個(gè)投影鏡。 ? TEM的像襯度與樣品材料自身的組織結(jié)構(gòu)、采用的成像方式和研究?jī)?nèi)容有關(guān)。 ? 暗場(chǎng) 像（ DF）：散射電子成像，像有畸變、分辨率低。(IA) B39。 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 64 衍襯像 ? 晶體厚度均勻、無缺陷，晶面組在各處滿足條件的程度相同，無論明場(chǎng)像還是暗場(chǎng)像，均看不到襯度。 Se： selenium（ 硒 ）） . 煙黑吸附其它污染物癿形態(tài)（ TEM） 2022/9/7 74 圖 1. 北京市大氣中飛灰顆粒的 TEM像 (a．表面光滑的飛灰； b．表面吸附超細(xì)顆粒的飛灰 ) 飛灰吸附其它污染物癿形態(tài)（ TEM） 掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電鏡 ， 英文縮寫為 SEM (Scanning Electron Microscope)。 比 較 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 77 2022/9/7 78 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 JSM6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子顯微測(cè)量 SECTION: 掃描電子顯微 2022/9/7 79 掃描電鏡圖象及襯度 ? 二次電子像 ? 背散射電子像 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 電子