材料測(cè)試與研究方法-第七章-差熱分析法(完整版)
【正文】 22/8/26 根據(jù)式（ 612）可得出下述結(jié)論： ? S和反應(yīng)熱效應(yīng) ΔH成正比； ? K值越小 ， 對(duì)于相同的反應(yīng)熱效應(yīng) ΔH來(lái)講 ， 峰面積 S值越大 ， 靈敏度越高 。 ?3. 試樣 、 參比物與金屬塊之間的熱傳導(dǎo)和溫差成正比 ， 比例常數(shù) （ 傳熱系數(shù) ） K與溫度無(wú)關(guān) 。 ? 峰高 ：垂直于溫度 (或時(shí)間 )軸的峰頂?shù)絻?nèi)切基線之距離 (CF)。1 2022/8/26 差熱分析法 (DTA) ( Differential Thermal Analysis) ?定義：在程序控制溫度下 ， 測(cè)量 物質(zhì)和參比物之間的 溫度差 與 溫度 關(guān)系的一種技術(shù) 。 ? 峰面積 ：峰與內(nèi)切基線所圍之面積 (BCDB)。 8 2022/8/26 設(shè) Tw為金屬塊溫度，即爐溫 dtdT w??程序升溫速率 ： 當(dāng) t=0時(shí)， TS=TR=Tw 9 2022/8/26 10 2022/8/26 ?差熱分析時(shí) ， 爐溫 Tw以 φ開(kāi)始升溫 ， 由于存在熱阻 ， TS、 TR均滯后于 Tw， 經(jīng)過(guò)一段時(shí)間以后 ， 兩者才以 φ升溫 。 ?(612)式中沒(méi)有涉及程序升溫速率 φ， 即升溫速率 φ不管怎樣 ， S值總是一定的 。 升溫速率越大 ， 峰位向高溫方向遷移 ， 峰變尖銳 。 采用高的升溫速率有利于小的相變的檢測(cè)，提高了檢測(cè)靈敏度。 ?最多大至毫克 。有些材料常具有比較復(fù)雜的 DTA曲線，雖然不能對(duì) DTA曲線上所有的峰作出解釋，但是它們象“指紋”一樣表征著材料的特性。 但電鏡分析比較復(fù)雜 ， 從制樣到分析需要的周期比較長(zhǎng) 、 而用 DTA不僅制樣簡(jiǎn)單 ， 而且方便快速 。 ?通常采用小顆粒樣品 ， 樣品應(yīng)磨細(xì)過(guò)篩并在坩堝中裝填均勻 。 ? 如：在空氣和氫氣的氣氛下對(duì)鎳催化劑進(jìn)行差熱分析 ， 所得到的結(jié)果截然不同 （ 見(jiàn)圖 ） 。 慢的升溫速率 ， 基線漂移小 ， 使體系接近平衡條件 ， 得到寬而淺的峰 ， 也能使相鄰兩峰更好地分離 ， 因而分辨力高 。 21 2022/8/26 差熱分析儀的組成 加熱爐 溫差檢測(cè)器 溫度程序控制儀 信號(hào)放大器 記錄儀 氣氛控制設(shè)備 差熱分析儀 22 2022/8/26 差熱分析的影響因素 1. 儀器因素： 爐子的形狀結(jié)構(gòu)與尺寸 ， 坩堝材料與形狀 ， 熱電偶位置與性能 2. 實(shí)驗(yàn)條件因素： 升溫速率 、 氣氛 3. 試樣因素： 用量 、 粒度 23 2022/8/26
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