材料測試與研究方法-第七章-差熱分析法-預(yù)覽頁
【正文】 22/8/26 14 基線形成后繼續(xù)升溫，如果試樣發(fā)生了吸熱變化，此時試樣總的熱流率為： ? ? )36( ?????dtHdTTKdtdTCSWSSΔH：試樣全部熔化的總吸熱量 參比物總熱流率 ? ? )46( ???RWRR TTKdtdTCdtdTdtdT RW ??? ?KCCT SRa???15 2022/8/26 )56( ???? aRSRR TKdtdTCdtdTC? ? )66( ????? aRWRS TKTTKdtdTC? ? )76( ???????? aS TTKdt Hddt TdC式 3式 6，得： 16 2022/8/26 0??dtTd(一 ) 在 峰頂 b點處， ? 峰高 (ΔTbΔTa)與導(dǎo)熱系數(shù) K成反比 ， K越小 ， 峰越高 、 尖 ， （ 峰面積幾乎不變 ， 因反應(yīng)焓變化量為定值 ） 。 由于ΔT和 φ成正比 ， 所以 φ值越大峰形越窄越高 。 ?對 堿性物質(zhì) （ 如 Na2CO3） 不能用玻璃 、 陶瓷類坩堝； ?含氟高聚物 （ 如聚四氟乙烯 ） 與硅形成化合物 ，也不能使用玻璃 、 陶瓷類坩堝； ?鉑 具有高熱穩(wěn)定性和抗腐蝕性 ， 高溫時常選用 ，但不適用于含有 P、 S和鹵素的試樣 。 使試樣分解偏離平衡條件的程度也大 ， 易使基線漂移 ,并導(dǎo)致相鄰兩個峰重疊 ， 分辨力下降 。 27 2022/8/26 升溫速率 ?也對 DTA曲線相鄰峰的分辨率有影響 。 30 2022/8/26 ?不同性質(zhì)的氣氛如氧化性 、 還原性和惰性氣氛對 DTA曲線的影響是很大的 。 34 2022/8/26 三、試樣的影響 ?在 DTA中試樣的熱傳導(dǎo)性和熱擴散性都會對 DTA曲線產(chǎn)生較大的影響 ， 若涉及氣體參加或釋放氣體的反應(yīng) ， 還和氣體的擴散等因素有關(guān) ， 顯然這些影響因素與試樣的用量 、 粒度 、 裝填的均勻性和密實程度以及稀釋劑等密切相關(guān) 。 36 2022/8/26 37 2022/8/26 2. 試樣粒度的影響 ?粒度會影響峰形和峰位 ， 尤其對有氣相參與的反應(yīng) 。 CuSO4 44 2022/8/26 丙酮和對硝基苯肼反應(yīng) 45 2022/8/26 46 2022/8/26 47 2022/8/26 2. 材料相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化 ?檢測非晶態(tài)的分相最直接的方法是通過電鏡觀察 ， 可直接觀察樣品的分相形貌 ， 在掃描電鏡分析中還可以進(jìn)行電子探針分析 ，這樣還可以探明分相中的組成
化學(xué)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1