材料測試與研究方法-第七章-差熱分析法(存儲版)
【正文】 2. 氣氛的影響 31 2022/8/26 32 2022/8/26 不同氣氛下碳酸鍶的熱分解反應(yīng) )()()( 23 gCOsS r OsS r C O ??33 2022/8/26 ?SrCO3晶型轉(zhuǎn)變溫度 （ 立方晶型變?yōu)榱骄?） 927?C基本不變 ， 而分解溫度變化很大 。 26 2022/8/26 Speil 升溫速率?增大時(shí) ，峰位向高溫方向遷移 ， 峰形變陡 。 要求：對試樣 、產(chǎn)物 （ 包括中間產(chǎn)物 ） 、 氣氛都是惰性的 ， 并且不起催化作用 。 11 2022/8/26 oa之間是 DTA基線形成過程 12 2022/8/26 此過程中 ΔT的變化可用下列方程描述： )16(e x p1 ΔT ??????????????????? tcKKCCsSR ?)26( ???? ?KCCT SRa當(dāng) t足夠大時(shí)，可得基線的位置 : 13 2022/8/26 ? 1） 程序升溫速率 Φ恒定才能獲得穩(wěn)定的基線； ? 2） CR與 CS越相近 ， ΔTa越小 ， 因此試樣和參比物應(yīng)選用化學(xué)上相似的物質(zhì)； ? 3） 升溫過程中 ， 若試樣的比熱有變化 ，ΔTa也發(fā)生變化 ， 因此 DTA曲線可以反映出試樣比熱變化； ? 4） 升溫速率 Φ值越小 ， ΔTa也越小 。 7 2022/8/26 假 設(shè) : ?試樣 S和參比物 R放在同一加熱的金屬塊W中 ， 使之處于同樣的熱力學(xué)條件之下 。 3 2022/8/26 典型的 DTA曲線 DTA曲線術(shù)語 4 2022/8/26 ? 基線 ： ΔT近似于 0的區(qū)段(AB,DE段 )。 縱坐標(biāo)是試樣與參比物的溫度差 ΔT， 向上表示放熱反應(yīng) ，向下表示吸熱反應(yīng) ， 橫坐標(biāo)為 T（ 或 t） 。 ?1975年 ， 神戶博太郎對差熱曲線提出了一個(gè)理論解析的數(shù)學(xué)方程式 ， 該方程能夠十分簡便的闡述差熱曲線所反映的熱力學(xué)過程和各種影響因素 。此時(shí) △ T成為定值 △ Ta， 從而形成了差熱曲線的基線 。 ?2） 樣品支持器的影響 ?3） 熱電偶的影響 ?4） 儀器電路系統(tǒng)工作狀態(tài)的影響 24 2022/8/26 坩堝材料 ?在差熱分析中所采用的坩堝材料大致有：玻璃 、陶瓷 、 αAl2O 石英和鉑等 。 但測定時(shí)間長 ， 需要儀器的靈敏度高 。 在空氣中鎳催化劑被氧化而產(chǎn)生放熱峰 。 ?同一種試樣應(yīng)選應(yīng)相同的粒度 。 48 2022/8/26
化學(xué)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1