材料測(cè)試與研究方法-第七章-差熱分析法-全文預(yù)覽
【正文】 對(duì)鎳催化劑進(jìn)行差熱分析 ， 所得到的結(jié)果截然不同 （ 見(jiàn)圖 ） 。 在不同的升溫速率下測(cè)定了膽甾類液晶的相變溫度 。 慢的升溫速率 ， 基線漂移小 ， 使體系接近平衡條件 ， 得到寬而淺的峰 ， 也能使相鄰兩峰更好地分離 ， 因而分辨力高 。 另外 ，Pt對(duì)許多有機(jī) 、 無(wú)機(jī)反應(yīng)具有催化作用 ， 若忽視可導(dǎo)致嚴(yán)重的誤差 。 21 2022/8/26 差熱分析儀的組成 加熱爐 溫差檢測(cè)器 溫度程序控制儀 信號(hào)放大器 記錄儀 氣氛控制設(shè)備 差熱分析儀 22 2022/8/26 差熱分析的影響因素 1. 儀器因素： 爐子的形狀結(jié)構(gòu)與尺寸 ， 坩堝材料與形狀 ， 熱電偶位置與性能 2. 實(shí)驗(yàn)條件因素： 升溫速率 、 氣氛 3. 試樣因素： 用量 、 粒度 23 2022/8/26 一、儀器因素的影響 ?1） 儀器加熱方式 、 爐子形狀 、 尺寸等 ，會(huì)影響 DTA曲線的基線穩(wěn)定性 。 因此可通過(guò)降低K值來(lái)提高差熱分析的靈敏度 。 當(dāng)它們的熱容量差被熱傳導(dǎo)自動(dòng)補(bǔ)償以后 ， 試樣和參比物才按照程序升溫速度 φ升溫 。 ?2. 試樣 、 參比物的熱容量 CS、 CR不隨溫度變化 。 5 2022/8/26 基本原理 6 2022/8/26 差熱曲線方程 ?為了對(duì)差熱曲線進(jìn)行理論上的分析 ， 從 60年代起就開始進(jìn)行分析探討 ， 但由于考慮的影響因素太多 ， 以致于所建立的理論模型十分復(fù)雜 ， 難以使用 。 ? 吸熱峰 、 放熱峰 ? 峰寬 ：離開基線后又返回基線之間的溫度間隔 (或時(shí)間間隔 )(B’D’)。 2 2022/8/26 ?差熱曲線是由差熱分析得到的記錄曲線 。 ?當(dāng)試樣發(fā)生任何物理 （ 如相轉(zhuǎn)變 、 熔化 、結(jié)晶 、 升華等 ） 或化學(xué)變化時(shí) ， 所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參比物的溫度 ， 從而相應(yīng)地在 DTA曲線上得到放熱或吸收峰 。 ? 峰 ：離開基線后又返回基線的區(qū)段 (如 BCD)。 ? 外推起始點(diǎn) (出峰點(diǎn) )：峰前沿最大斜率點(diǎn)切線與基線延長(zhǎng)線的交點(diǎn) (G)。 ?1. 試樣和參比物的溫度分布均勻 （ 無(wú)溫度梯度 ） ， 且與各自的坩堝溫度相同 。 ? ?升溫過(guò)程中 ， 由于試樣與參比物的熱容量不同 （ Cs≠CR） 它們對(duì) Tw的溫度滯后并不同 （ 熱容大的滯后時(shí)間長(zhǎng) ） ， 這樣試樣和參比物之間產(chǎn)生溫差 △ T。 )26( ???? ?KCCT SRa20
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