材料測(cè)試與研究方法-第七章-差熱分析法-免費(fèi)閱讀
【正文】 44 2022/8/26 丙酮和對(duì)硝基苯肼反應(yīng) 45 2022/8/26 46 2022/8/26 47 2022/8/26 2. 材料相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化 ?檢測(cè)非晶態(tài)的分相最直接的方法是通過(guò)電鏡觀察 ， 可直接觀察樣品的分相形貌 ， 在掃描電鏡分析中還可以進(jìn)行電子探針?lè)治?，這樣還可以探明分相中的組成 。 36 2022/8/26 37 2022/8/26 2. 試樣粒度的影響 ?粒度會(huì)影響峰形和峰位 ， 尤其對(duì)有氣相參與的反應(yīng) 。 30 2022/8/26 ?不同性質(zhì)的氣氛如氧化性 、 還原性和惰性氣氛對(duì) DTA曲線的影響是很大的 。 使試樣分解偏離平衡條件的程度也大 ， 易使基線漂移 ,并導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊 ， 分辨力下降 。 由于ΔT和 φ成正比 ， 所以 φ值越大峰形越窄越高 。 ? ?升溫過(guò)程中 ， 由于試樣與參比物的熱容量不同 （ Cs≠CR） 它們對(duì) Tw的溫度滯后并不同 （ 熱容大的滯后時(shí)間長(zhǎng) ） ， 這樣試樣和參比物之間產(chǎn)生溫差 △ T。 ? 外推起始點(diǎn) (出峰點(diǎn) )：峰前沿最大斜率點(diǎn)切線與基線延長(zhǎng)線的交點(diǎn) (G)。 ?當(dāng)試樣發(fā)生任何物理 （ 如相轉(zhuǎn)變 、 熔化 、結(jié)晶 、 升華等 ） 或化學(xué)變化時(shí) ， 所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參比物的溫度 ， 從而相應(yīng)地在 DTA曲線上得到放熱或吸收峰 。 ? 吸熱峰 、 放熱峰 ? 峰寬 ：離開(kāi)基線后又返回基線之間的溫度間隔 (或時(shí)間間隔 )(B’D’)。 ?2. 試樣 、 參比物的熱容量 CS、 CR不隨溫度變化 。 因此可通過(guò)降低K值來(lái)提高差熱分析的靈敏度 。 另外 ，Pt對(duì)許多有機(jī) 、 無(wú)機(jī)反應(yīng)具有催化作用 ， 若忽視可導(dǎo)致嚴(yán)重的誤差 。 在不同的升溫速率下測(cè)定了膽甾類液晶的相變溫度 。 35 2022/8/26 ?試樣用量大 ， 易使相鄰兩峰重疊 ， 分辨力降低 。5H2O粒度對(duì) DTA曲線的 影響 39 2022/8/26 ?在差熱分析中有時(shí)需要在試樣中添加稀釋劑 ， 常用的稀釋劑有參比物或其它惰性材料 ， 添加的目的有以下幾方面： ? 改善基線； ? 防止試樣燒結(jié)； ? 調(diào)節(jié)試樣的熱導(dǎo)性； ? 增加試樣的透氣性，以防試樣噴濺； ? 配制不同濃度的試樣。 ?試樣用量對(duì)差熱分析的影響，如何選擇試樣用量？ ?試樣粒度對(duì)差熱分析的影響，如何準(zhǔn)備試樣？ ?差熱分析曲線能提供那些信息？ 。 38 2022/8/26 1峰重疊； 2峰可明顯區(qū)分； 3只出現(xiàn)兩個(gè)峰。
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